Хроматограмма параметры

Для количественной оценки полноты разделения смеси двух компонентов целесообразно ввести определенный параметр, который может быть назван критерием разделения. Он должен учитывать действие на полноту разделения как эффективности, так и селективности колонки. В основу критерия разделения можно положить элюционные характеристики, определяемые по хроматограмме. Так, в основу критерия разделения К можно положить отношение расстояния между высотами двух хроматографических пиков к сумме ширин этих пиков. [c.35]

Рис. 12. Хроматограмма и ее основные параметры.

Из хроматограммы рассчитывают хроматографические параметры и заносят их в таблицу [c.211]

Хроматограмма. Параметры удерживания. [c.147]

Метод внутренней стандартизации. Специально приготовленную смесь с известным массовым соотношением анализируемых веществ и стандартного вещества хроматографируют в выбранных условиях и измеряют один из параметров хроматограммы. Затем строят график зависимости отношения измеренного параметра данного компонента к этому же параметру стандарта от массового отношения компонента и стандарта. Такие графики строят для каждого компонента анализируемой смеси. [c.47]

Параметры хроматограммы. Если на выходе нз слоя сорбента регистрировать изменение во времени (или объеме подвижной фазы) какого-либо свойства потока подвижной фазы, то на лепте регистратора запишется выходная хроматографическая кривая— хроматограмма (рис. 3.1). Параметры выходной кривой, называемые параметрами удерживания, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ. [c.187]

Пользуясь хроматограммой анализируемой смесн, рассчитывают хроматографические параметры Ун, к, к, N м Н (см. стр. 188, 189, 203) [c.206]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

При помощи заранее заданных параметров можно исключить часть хроматограммы, ограниченную промежутком времени как до начала анализа, так и после его окончания. [c.225]

Если разделение хроматографических пиков двух соседних компонентов смеси неполное, то вследствие взаимного перекрывания зон ширина пиков изменяется. Поэтому степень разделения, определяемая из параметров элюционной кривой двух веществ, отличается от рассчитываемой по хроматограммам индивидуальных веществ. При частичном разделении смеси веществ определение ширины пика по хроматограмме становится вообще невозможным. Поэтому для подобных случаев целесообразно пользоваться степенью разделения 11з [c.36]

Метод нормировки с калибровочными коэффициентами. В этом методе площади или высоты пиков суммируются, их сумму принимают за 100% и относят к ней параметры каждого из компонентов смеси. Для учета различия в чувствительности детектора предварительно для каждого компонента находят поправочные коэффициенты. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за единицу. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры на хроматограмме, например высоту пика к, его площадь П, или произведение /г на расстояние I от момента впуска смеси до максимума пика, по формулам [c.46]

При хроматографировании анализируемой смеси идентифицируют каждый пик, измеряют один из параметров хроматограммы [c.48]

Все три параметра могут применяться для количественного расчета при условии предварительной калибровки детектора по соответствующим параметрам хроматограммы, как это было рассмотрено выше. [c.52]

Отбор фракции может производиться вручную либо автоматически. В первом случае направление потока газа в требуемую ловушку устанавливается ручным поворотом крана на основании данных хроматограммы, вычерчиваемой самописцем. Значительно эффективнее применение автоматических устройств, переключающих поток газа на выходе из колонки по определенной программе. В основу составления программы может быть положено время, если известно время удерживания для каждого компонента разделяемой смеси в выбранных условиях. Разумеется, все параметры опыта и особенно скорость потока газа-носителя должны быть строго постоянными и соответствующими установленной программе. Другими критериями для составления программы могут быть величина удерживаемого объема или изменение концентрации вещества в газе-носителе. [c.208]

Метод нормировки. Этим методом определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов смеси и одним из параметров хроматограммы, например площадями пиков. При этом сумма одного из параметров всех пиков [c.131]

Рис. 17.1. Схема хроматографического Рис. 17.2. Общий вид хроматограммы разделения и ее параметры (I—4—компоненты).

При хроматографировании анализируемой смеси идентифицируют каждый пик, измеряют один из параметров хроматограммы и пользуются ранее полученными калибровочными графиками. Таким образом, для анализа смеси, состоящей из / компонентов, требуется построить г графиков. Если известно количество введенной смеси, то по полученным из калибровочных графиков данным о количестве каждого компонента вычисляют его процентное содержание. [c.134]

При фронтальном анализе суммарное давление во всех зонах постоянно, поэтому разделение смеси в хроматографии без газа-носителя означает обогащение. Кроме того, отсутствие операций дозировки исключает существенный источник ошибок. Для количественных расчетов используются высоты ступеней на хроматограммах, что обеспечивает стабильность и слабую зависимость сигнала от изменения параметров опыта. [c.146]

Жуховицким и Н.М. Туркельтаубом, предусматривает использовать прямолинейную зависимость между логарифмом объема удерживания и безразмерным параметром 2, представляющим собой отношение температуры кипения вещества к температуре колонки (рис. 46). Такая зависимость установлена для членов гомологических рядов неполярных веществ. Она имеет прямолинейный характер. Достоинство этого метода в том, что объем удерживания можно измерять при различных температурах это очень важно в анализе компонентов с резко различной температурой кипения. Сущность метода сводится к следующему. По индивидуальным веществам определенного класса соединений строят калибровочный график lg Уг Z на различных жидких фазах (полярной, слабополярной и неполярной). По хроматограммам анализируемой смеси определяют Уг идентифицируемых компонентов. Находят lg У на испытуемых жидких фазах. По калибровочным графикам находят сначала фактор 1. Зная температуру колонки Т ол (в °С), находят температуру кипения вещества = 27 , л. Сопоставляя с табличными данными, идентифицируют компоненты анализируемой смеси. [c.119]

Аналогично предыдущему рассчитывают Ква) при условиях опыта в вершине 7 по хроматограмме контрольной смеси. Если величина /Св(7) удовлетворяет, то поиск новых вершин прекращают. В противном случае поиск продолжают. Поиск заканчивают, когда критерий Къ достигнет некоторой максимальной величины. Параметры опыта при максимальном критерии Кв и являются оптимальными. [c.160]

Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

Используя найденные из хроматограммы значения необходимых параметров, рассчитывают содержание 4-нитрофенола по уравнению [c.221]

Таким образом, зная структуру адсорбента (ГТС) и структуру адсорбирующейся молекулы, можно вычислить молекулярно-ста-тистическим путем константы Генри, уточнить параметры атом-атомных потенциалов и проанализировать влияние сделанных при определении этих потенциалов приближений и допущений. Используя этот метод, можно произвести идентификацию на хроматограмме веществ известного строения. На приведенной ниже схеме решению прямой задачи молекулярно-статистической теории адсорбции и удерживания соответствует движение слева направо [c.184]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Развитие количественной молекулярно-статистической теории селективности жидкостной хроматографии в различных полуэмпирических приближениях облегчается при использовании такого рода корреляционных зависимостей между определенными из хроматограмм константами Генри для адсорбции из растворо в и параметрами структуры молекул компонентов для данного адсорбента и данного элюента, а затем и при изменении химии поверхности адсорбента и состава элюента. [c.283]

Все три параметра можно применять для расчета количества анализируемого вещества по полученной хроматограмме одним из следующих методов нормировкой, внутренней стандартизацией, нормировкой с введением калибровочных коэффициентов и абсолютной калибровкой. Рассмотрим каждый из этих методов. [c.98]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

Первичные значения порога можно определить как 0,5 % высоты (в ед. сч. высоты) самого малого по амплитуде пика на хроматограмме. Параметр интервал % определяет интервал времени в процентах, в течение которого система обнаруживает пик по заданному времени его выхода. Например, при времени выхода 100 с и задании интервала 4 % пик обнаруживается в интервале от 96 до 104 с. Если ответ на вопрос интервал % не дан аналитиком, вступает в действие машинный постоянный интервал, равный 5 %. Следует учитывать, что в заданном интервале времени система обнаруживает первый появившийся пик и п зиписывает ему введенные значения коэффициентов и концентрации. При наличии близких соседних пиков приходится сужать интервал во избежание ошибки узнавания пика, но вместе с тем увеличивается вероятность выхода вершины пика за пределы интервала вследствие допустимой нестабильности режима хроматографа или колонки. [c.152]

Содер- № Параметры пиков хинолина на хроматограмме Параметры пика пробомера иь [c.146]

Искусст- венная смесь Компонент смеси (номер пика на хроматограмме) Параметр удерживания на контрольной хроматограмме Параметр удерживания при использовании микрореактора Микро- реактор, реагент . Класс соединений, к которому отнесен компонент смеси [c.254]

Опыты проводили следующим образом. Смесь жидких компонентов вводили в верхнюю часть колонки через резиновый колпачок микрощприцем, затем включали поток азота с заранее отрегулированной рабочей скоростью и снимали хроматограмму. Параметры разделения уточняли на основе полученных хроматограмм путем варьирования одного из параметров [c.157]

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

По хроматограмме с учетом скорости перемещения диаграммной ленты находят значения параметров время удерживания фракции по-лиэтнленгликоля с молекулярной массой 20 000 То, времена удерживания остальных фракций полимера г, и хлорида натрия тыаси а также значения Ато, Ат,-, Атмас . Рассчитывают коэффициенты распределения для всех фракций полимера по формуле [c.62]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод является наиболее точным и потому наиболее пригодным при определении микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компоненты смеси. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно взвешенных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого предполагаемого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пример калибровочных графиков приведен на рис. 59. Из графиков следует, что чувствительность выбранного детектора по отношению к компонентам / и 2 существенно различна. [c.134]

В этой последовательности обычно принято. записывать параметры опыта под хроматограм.мами нлн непосредственно на хроматограммах. [c.127]

Метод абсолютной калибровки является наиболее точным методом. В нем по хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах, строят график зависимости высоты пиков или значений других параметров от количества нанесенного на адсорбент вещества. При хроматографировании анализируемой смеси, содержащей те же компоненты, пользуются полученными калибровочными графиками. Анализ смеси, состоящей из I компонентов, требует пострения I графиков. Для анализа малых концентраций веществ лишь этот метод надежен. [c.99]

При лабораторных хроматографических исследованиях сложных многокомпонентных смесей необходим вычислительный комплекс с набором внешних устройств, обеспечивающих диалоговый режим обработки хроматограмм и выдачу результатов в требуемой форме. Диалоговый режим позволяет быстро переходить от одного метода к другому, изменять параметры алгоритмов. Новейшие системы для газохроматографического анализа, выпускаемые ведущими фирмами, состоят из трех важнейших узлов газового хроматографа, персонального компьютера, основой которого является микропроцессор, и принтера — печатающего устройства для вывода информации. Основная память персонального компьютера реализована на постоянном запоминающем устройстве (ПЗУ информацию, занесенную в ПЗУ инструкции пользователю, программы управления и обработки данных и т. д. — в процессе работы пользователь изменить не может) и запоминающем устройстве с произвольной выборкой информации (ЗУПВ) она может меняться в процессе работы (17 . [c.92]

Необходимо обратить внимание на то, что общая погреи]ность обсчета хроматограммы часто определяется неверной настройкой интегратора. Поэтому перед началом работы операгср должен тщательно выбрать и задать на панели управления интегратора оптимальные нменно для данного анализа чувствительности по наклону, скорости 1 оррекции дрейфа нулевой линии, границы пропускания аналогового частотного фильтра и т. Д- Ненужное ужесточение этих параметров, как правило, приводит к потере части информации. Например, если установить очень боль1лое значение крутизны сигнала или скорости коррекции дрейф 1 нуля, то резко возрастут потери площади пиков из-за задержки [c.96]

Представление выходной аналитической информации возможно в двух вариантах в виде обычной аналоговой хроматограммы, записываемой с помощью автоматического потенциометра КСП4. и в цифровой форме на узкой бумажной ленте с помощью печатающих устройств в системах обработки или в виде значений параметров пиков, измеряемых интегратором. [c.117]