Реактивы сосуды

На всех банках или склянках с реактивами обязательно должны быть или этикетки с указанием реактива и его квалификации или надписи, сделанные восковым карандашом для стекла. В последнем случае место, на котором делают надпись, следует предварительно слегка подогреть ладонью или же, если реактив не огнеопасен, подержать банку некоторое время около пламени газовой горелки на расстоянии 15—20 см. Иногда надпись на сосудах с реактивами делают краской. Для этого на наружной стенке склянки белой масляной краской накрашивают прямоугольник (или овал) по размеру этикетки. Когда краска высохнет, черным лаком пишут название реактива. [c.24]

Методика определения. Перед началом работы проверяют прибор на герметичность. Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман навеску вещества в 30—40 мг. Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой вороночкой, для внесения жидкого вещества — пипеткой. В реактор наливают 4—5 мл раствора метилмагнийиодида с помощью изогнутой воронки так, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотометром. В начале реакции уравнительный сосуд 5 находится внизу. [c.249]

Если на сосуде нет этикетки или надписи и неизвестно, какой реактив содержится в нем, то пользоваться этим реактивом нельзя. [c.24]

Представим себе, что поток идеального вытеснения имеет зону осевого смешения, причем степень смешения не зависит от положения зоны внутри сосуда. Однако при этом предполагается, что в аппарате отсутствуют застойные зоны и струйный перенос жидкости. Такая модель называется диффузионным потоком идеального вытеснения (рис. 1Х-11). Заметим, что по мере расширения зоны осевого смешения данная модель переходит в поток идеального смешения. Поэтому размер реактора в случае, если поток жидкости в нем соответствует модели диффузионного потока, лежит между размером реактора, вычисленным для потока идеального вытеснения, и размером проточного реакто за идеального смешения. [c.257]

Промышленные процессы алкилирования осуществляют разными -апособами. Один из первых процессов проводили в так называемом каскадном реакто ре серная кислота находилась в каждой секции аппарата и не перетекала в соседние, а поток углеводородов последовательно проходил все секции. Для создания двухфазной эмульсии использовали перемешивающее устройство. Затем эмульсия должна была отстояться в каждой секции, чтобы углеводороды перетекали в следующую. Для перемешивания использовали сопла, погружные насосы и импеллеры. При другом способе алкилирования в каждой секции эмульсия не отстаивается, а проходит через всю систему. Третий способ заключается в том, что процесс проводят о одну ступень с применением высокоскоростного пропеллера, монтируемого сбоку реакционного сосуда. [c.190]

Приготовленные таким путем реактивы Гриньяра следует использовать в последующих превращениях сразу либо по прошествии непродолжительного времени. Реактив Гриньяра хранят в сосудах с притертыми пробками. [c.224]

Хранят реактив и его растворы в парафинированных сосудах или в сосудах из органического стекла. [c.278]

Многократное проведение анализа с одним и тем же раствором приводит, наконец, к насыщению раствора двуокисью углерода и выделению из него кристаллов. При появлении налета соли на стенках поглотительного сосуда реактив следует сменить. [c.223]

Приготавливается реактив следующим образом 35 г пирогаллола растворяют в 60 мл дистиллированной воды. Этот раствор смешивают со 120 мл 50%-ного раствора КОН. Чтобы избежать окисления пирогаллола во время приготовления реактива, смешение растворов производят непосредственно в поглотительном сосуде. Открытую поверхность реактива в поглотительном сосуде следует тщательно предохранять от соприкосновения с воздухом, для чего сосуд с пирогаллолом соединяют резиновой трубкой с гидрозатвором. Заливать свободную поверхность раствора пирогаллола маслом не рекомендуется, так как оно проникает в сосуд и загрязняет реактив, снижая тем самым его поглотительную способность. [c.224]

При хранении в сухом, герметически закупоренном сосуде этот реактив может сохраняться длительное время без заметного разложения (запах) однако отдельные порции, взятые через некоторое время, лучше все же перед употреблением перекристаллизовывать из абсолютного спирта. [c.102]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

Гребенка 7 присоединена к высоковакуумной систе,ме и имеет отводы для присоединения реакционного сосуда 8, генератора углекислого газа 5 и б и мано,метра 3, а также подвод азота 2. Карбонизационный сосуд 8 с вибро,мешалкой имеет грушевидную форму для того, чтобы. можно было вымораживать реактив Гриньяра, не опасаясь за целость сосуда. Генератор углекислого газа состоит из колбы Эрлен.мейера для карбоната бария и воронки с серной кислотой 5. Колбу Эрлен.мейера используют для распределения карбоната бария воз,можно более тонки.м слое.м для обеспечения хорошего контакта с серной кислотой. Если количество углекислого бария настолько велико, что он занимает больше 1/5 объема колбы, то используют большую круглодонную колбу, так как колба Эрлен.мейера большого раз,мера при вакуу.мировании, может лопнуть. Осушительная трубка 4 помещена между генератором и гребенкой 7. Мано.метр 3 представляет собой обычный открытый ртутный. манометр. [c.679]

Метод стандартизации. Устанавливают точный титр по воде следующим образом в сосуд для титрования прибавляют около 20 мл безводного метанола Р и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, не отмечая объем, пошедший на титрование. Вносят в колбу в соответствующем виде точную навеску воды и снова титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, отмечая израсходованный объем. Воду можно внести, например, в виде раствора в сухом метаноле или в форме гидрата ка-кого-либо соединения. Рассчитывают эквивалент воды в миллиграммах воды на 1 мл реактива. Реактив К. Фишера ИР постоянно разрушается, поэтому его следует стандартизовать непосредственно перед применением или ежедневно, как требуется. [c.236]

Хранят реактив в сосуде из оранжевого стекла при температуре от 4 до 10 °С не более 15 сут. [c.35]

Способ А. Сосуд для бромирования наполняют на 7з толченым льдом, закрывают его пробкой и вакуумируют. Вводят аликвотную часть исследуемой пробы (разбавленной ацетоном или этиловым спиртом) и реактив (75—-70% избытка), раствор перемешивают на приборе для встряхивания в течение 20 мин. Затем прибавляют 15 мл 20%-ного раствора иодида, снимают вакуум и титруют смесь 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.300]

При подтягивании уровней рекомендуется зажимать пальцами левой руки резиновую трубку, соединяющую напорную склянку и бюретку, чтобы задержать быстрый подъем жидкости. Подтягивание уровней жидкости как в колоколе, так и в поглотительных сосудах происходит вследствие разрежения, создаваемого в рабочей бюретке при опускании напорной склянки, благодаря чему атмосферное давление, передающееся через тубулусик сосуда реактиву последнего, значительно превышает давление в бюретке и, следовательно, заставляет реактив сосуда подниматься в его рабочей части. В свою очередь реактив производит давление на воздух, имеющийся в поглотительном сосуде, который под этим давлением переходит в бюретку, давит на имеющуюся там жидкость и заставляет последнюю опускаться. [c.114]

Реактив приготовляют пропитыванием кусочков пемзы (измельченной до размеров пшеничного зерна) насыщенным раствором Си504 с последующим высушиванием при 150—180 °С. Его сохраняют в плотно закрытом сосуде. [c.180]

Измеренный объем газа из измерительной бюретки перепускают в сосуд 1 с раствором КОН, поднимая напорную склянку при открытых кранах вилки и поглотительного сосуда. Напорную жидкость в бюретке доводят до крана I гребенки, затем напорную склянку опускают, и газ из поглотительного сосуда перетекает обратно в бюретку, причем в сосуде реактив поднимают до метки. Так как левая и правая части бюретки имеют разные диаметры, то жидкость по ним движется с различной скоростью. Поэтому когда в правой бюретке жидкость поднимается до крана I, кран правой бюретки перекрывают во избежание попадания жидкости в гребенку, а оттуда в поглощающие растворы. В сосуд 1 с раствором КОН газ перепускают не более 5—6 раз до полного поглощения СО д. После пятикратного промывания раствором КОН газ снова переводят в бюретку, раствор в поглотительном сосуде доводят до прежней метки и замеряют объем газа в бюретке замер производится после минутного стекания. Показание бюретки записывают в тетрадь, одновременно [c.244]

ФЕНИЛЕНДИАМИНЫ eHi (NH ) , — известны три изомера все они бесцветные кристаллы, темнеющие на свету и на воздухе, хорошо растворяются в спирте, эфире, хлороформе, горячей воде. Получают о-Ф. восстановлением о-нит-роанилина м-Ф. восстановлением л-ди-нитробензола п-Ф. восстановлением и-нитроанилина или л-аминоазобензола. Ф. широко применяют в производстве красителей, для синтезов и в аналитической химии. Так, о-Ф. служит реактивом на дикетоны, карбоновые кислоты, альдегиды м-Ф,— реактив на нитрит-ион м-Ф. и п-Ф. применяют для синтеза красителей. Все Ф. токсичны, действуют на центральную нервную систему, расширяют сосуды слизистых оболочек, действуют на кровь, превращая оксигемоглобин в feтгeмoглoбин, вызывают сильное раздражение кожи. [c.260]

Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман реактора навеску вещества (30—40 мг). Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4—5 мл раствора MgI Hз с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Для этого колбу слегка подогревают с помощью водяной бани и открывают кран И. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран II и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [c.67]

Окончание титрования устанавливают по появлению неисчезающего коричневого окрашивания, вызываемого выделением свободного иода. При этом анализируемый образец изолируют от атмосферной влаги. Реактив Фишера стандартизуют по тригидрату ацетата натрия МаСОгСНз-ЗНзО. Стандартный раствор сохраняют в стеклянных сосудах небольшой емкости с притертыми пробками. [c.413]

Для стандартизации точно отвешивают в высушенной конической колбе емкостью 150 мл с притертой пробкой, как описано выше, ацетат натрия ЫзСОаСНз-ЗНаО из расчета на 40 мл реактива. Реактив Фишера быстро наливают в высушенную бюретку. Титрование прекращают, когда желтая окраска раствора перейдет в светлую красновато-коричневую вследствие выделения небольшого избытка иода. Отсчитывают по бюретке объем раствора, пошедшего на титрование. Вычисляют массу воды, соответствующую 1 мл реактива. Посторонняя влага не должна проникать в реактив во время титрования. Поэтому сосуд с реактивом тщательно закупоривают, а бюретку снабжают хлоркальциевой защитной трубкой. [c.414]

Реактив в растворе разлагается кислотами (даже двуокисью углерода воздуха) с выделением студенистого осадка кремневой кислоты. Раствор NaaSiOg следует хранить в сосудах с резиновыми пробками, так как стеклянные Е корковые пробки сильно приклеиваются к горлышку. [c.260]

Для получения препарата квалификации спектрально чистый, без Ва, Са и Mg реактив Sr lj бН О подвергают специальной очистке. Работу следует проводить в тщательно промытых сосудах, пользуясь только беззольными фильтрами и дважды перегнанной водой. [c.344]

На воздухе жадно притягивает влагу и разлагается на PO I3 и НС1. Реактив следует хранить в тщательно высушенной стеклянной банке с плотно закрытой пропарафиненной корковой пробкой или пришлифованной пробкой, которую смазывают вазелином. Если препарат недостаточно защищен от влаги, то вскоре наступает заметное разложение, образующийся хлористый вод од создает внутри сосуда повышенное давление, которое приподнимает пробку, Блага воздуха попадает в сосуд и действует на препарат. [c.373]

Реакция с ортомуравьиным эфиром. Реактив Гриньяра получают обычным способом в атмосфере азота из 20,8 г п-бромтолуола и 3,3 г магния в эфире. Затем добавляют 22 г этилортомуравьиного эфира и смесь кипятят 5 ч. Эфир отгоняют на паровой бане, и при почти полном его удалении происходит энергичная реакция, поэтому для ее замедления сосуд быстро погружают в ледяную баню. Смесь оставляют на ночь, а затем добавляют 50 г льда и 125 мл холодной 5 н. соляной кислоты, упаривают эфир и нагревают смесь 30 мин в атмосфере двуокиси углерода. Альдегид получают в виде бисульфита, выход 20,3 г (74%) [3]. [c.87]

В газоанализаторе тииа Орса сосуды 5, 6 и 7 (рис. 8-1) заполняются соответственно следующими реактивами раствором едкого кали для поглощения СОз и SO2, щелочным раствором тирогаллола для поглощения О2, аммиачным рас-творо.м полухлористой меди для поглощения СО. Следует отметить, что раствор полухлористой меди поглощает СО довольно медленно, поэтому вместо указанного раствора рекомендуется применять суспензию закиси меди с бетанафто-лом в серной кислоте. Однако, учитывая, что этот реактив сложно приготовлять и он бы- [c.210]

Поглощение отдельных компонентов пробы проводят в следующем порядке. Сначала поглощают двуокись углерода. Для этого открывают кран сосуда 5 и медленно поднимают напорную склянку до те.х пор, пока вода в бюретке пе поднимется до отметки 100 и не вытеснит газ в передний поглотительный цилиндр. Газ, вытесняя реактив в задний цилиндр, соприкасается со омоченными реактивом стеклянными трубочками, находящимися в переднем цилиндре. Реактив при этом поглощает СОг, за счет чего уменьшается общий объем газа. Затем газ возвращают в бюретку и снова переводят в поглотительный сосуд. После четырех-пяти таких перекачиваний закрывают крап сосуда 5, наблюдая за тем, чтобы уровень реактива в сосуде совпал с меткой под крапом. Уменьшение объема пробы, обусловлеиное поглощением двуокиси углерода, будет составлять количество (в процентах но объему) этого компонента в анализируемом газе. Измерение производят отсчитыванием числа делений на шкале бюретки. Уровни запирающей жидкости в напорном сосуде и в бюретке должны при этом совпадать. [c.212]

Хроматография на ДЭАЭ-целлюлозе рН-градиентная элюция. На колонку размером 1,2X27 см, заполненную ДЭАЭ-целлюлозой, уравновешенную фосфатным буфером (реактив Л Ь 2), наносят раствор белка. Элюцию проводят в градиенте pH, используя 150 мл буфера (реактив № 2) в смешивающем сосуде, и 150 мл буфера (реактив № 4) во втором сосуде. На колонку можно нанести примерно 10 мг белка. Скорость элюции — 20 мл/ч. Собирают фракции по 4 мл. В процессе хроматографии pH изменяется от 7,0 до 5,0. Первым (после выхода из колонки примерно 100 мл раствора) выходит изозим I и вслед за ним — белок, соответствующий изозиму П. [c.219]

Прежде чем взять реактив из банки, нужно осмотреть ее горло и удалить с него все, что может попасть в пересыпаемое вещество и загрязнить его (пыль, парафин, замазка и пр.). На наружные стенки банок оседают соли аммония, всегда присутствующие в воздухе лабораторных помещений. Поэтому склянки, банки и другие сосуды с реактивами следует вытирать чистой влажной тряпкой или полотенцем. Рекомендуется также гврла сосудов с реактивами закрывать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика), так, чтобы края их опирались на склянку. [c.28]

Расплавленное едкое кали является реагентом, нашедшим до-вольно широкое применение [17]. Фенил ацетилен наиболее просто готовится при добавлении по каплям (ц-бромстирола в расплавленную щелочь при 200— 220° [20]. Температура плавления чистого едкого кали равна 360°[21], однако его моногидрат плавится при 143° [22] обычный продажный реактив содержит достаточное количество воды и плавится около 200°. Для многих реакций проще употреблять смесь двух частей едкого кали и одной части едкого натра, которая плавится ниже 200° [23]. Эвтектика этих щелочей содержит около 50% их по весу и имеет температуру Плавления 187° [21], которая понижается при наличии воды. Стеклянные сосуды не подвергаются заметно действию твердого едкого кали, но расплавленная щелочь разъедает их очень сильно, и стеклянные колбы (особенно пирекс) можно употреблять безопасно не более трех-четырех раз. Если нагревание производить в бане из сплава Вуда, то реакция может быть закончена даже в том случае, если колбу проест под поверхностью сплава. Однако масляная баня в этом случае очень быстро, вспенивается. Необходимо отметить, что употребление стальных или [c.10]

Сухой бифторид аммония — бесцветное кристаллическое вещество р= 1,503 л = 124,5°С. Хорошо растворяется в воде и при этом сильно разъедает стекло. Может быть получен путем упаривания водного раствора фторида аммония NH4F в платиновой чашке при 36—40°С. Расплывается во влажном воздухе. Реактив хранят в пластмассовых или эбонитовых сосудах, хорошо закрыв плотной пробкой можно хранить в стеклянных запарафинированных сосудах. [c.12]

Титрационный сосуд снабжен двумя платиновыми электродами, если необходимо, трубкой для в(пуска газа, пробкой, в которой уиреплен кончик бюретки, (и выходной трубкой, защищенной осушителем. Титруемый образец вводят через входную трубку или боковое плечо, которое закрывается притертой пробкой. Реактив К. Фишера ИР защищают от действия света и хранят в склянке, снабженной авто мати-ческой бюреткой. Бюретку заполняют реактивом при помощи ручного оильфона, доступ влаги предупреждается подходящей системой осушительных трубок. Перемешивание производят с помощью магнитной мешалки или с помощью тока высушенного азота, пропускаемого через раствор во время титрования. [c.154]

Получение раствора HsMgI проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой типа KPQ. Для защиты от влаги воздуха к холодильнику присоединена хлоркальциевая трубка. В колбу помещают 50 г (2,06 моль эквивалентов) магниевых стружек и 600 мл тщательно высушенного ди к-бутилового эфира. Затем вносят несколько кристаллов иода и приливают из капельной воронки при перемешивании 3—5 мл раствора, содержащего 225 г (1,59 моль) свежеперегнанного СНз1 в ди-к-бутиловом эфире (отношение объемов 1 1). Как правило, при этом сразу же образуется реактив Гриньяра. Если спустя несколько минут реакция все-таки не началась, колбу осторожно нагревают с помощью подставленной под нее водяной бани. При этом необходимо иметь наготове второй сосуд с ледяной водой для быстрого охлаждения колбы в случае, если реакция будет протекать слишком бурно. После того, как реакция началась, метилиодид добавляют по каплям, поддерживая умеренное кипение раствора. В общей сложности для проведения этой стадии требуется 3 ч. [c.834]

Ацетон, высушенный драйеритом, в большинстве случаев можно применять неперегнанным. Перегонку следует проводить в тех случаях, когда необходим реактив с чистотой порядка 99,95+%. Во всех высушенных образцах ацетона содержатся следы 4-окси-4-метил-2-пентанона. Наиболее чистый ацетон можно приготовить следующим образом. Предварительно высушенный препарат перегоняют в установке, целиком собранной из стекла и снабженной ловушкой для брызг (высотой 40 см), заполненной кольцами Рашига (6x6 мм). Сосуд для перегонки погружают в ВОДЯНУЮ баню и через приемник пропускают медленно струю СУХОГО азота. Затем температуру водяной бани повышают до 70—75° и прибор промывают парами ацетона, после чего холодильник заполняют водой. До начала отбора главной фракции приемник несколько раз промывают дистиллатом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в сосуде для перегонки не останется приблизительно 100 мл ацетона. Температуру водяной бани следует снижать по мере уменьшения объема ацетона в сосуде, так чтобы дистиллат не переполнил приемника во всех случаях она не должна превышать температуру кипения ацетона более чем на 20°. [c.358]

Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу чистый реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем сушили пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере сухого водорода составляла 5,76 + 0,01°. от препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°. [c.417]

Среди гидролизующих аминогруппу агентов имеется нашедший себе особенное применение в нафталиновом ряду и дающий исклю чительно хороший эффект, именно—сернистая кислота и ее кислые соли. Применение бисульфитов дает возможность работать в открытых сосудах без повышенного давления при температуре до 100° Как выяснилось из исследований автора, этот реактив специфичен и гидролизует легко те аминосоединения, которые можно интерпретировать как реагирующие в двух тавтомерных формах. [c.239]

Подготовка к анализу. Высушивают бромид натрия при 130 в течение 10—15 мин и готовят 10 %-ный спиртовой расгаор иоднда калня. Затем приготавливают реактив Кауфмана следующим образом к 100-ИО г НаВг добавляют 1000 мл метанола. Полученную смесь периодически перемешивают и выдерживают 8-10 ч. Затем отделяют раствор от нера< твпрнвшейсй образующейся соли и фильтруют раствор. После этого в раствор вводят пипеткой 4,4 мл 0,1 и. раствора брома в метаноле. Полученный раствор выливают в сосуд с притертой пробкой из темного сгекла. [c.19]

В качестве слабых окислителей применяют аммиачный раствор окиси серебра [А (МНз)2]ОН, называемый реактивом Толленса, реактив Фелинга, представляющий собой смесь гид- .ххжиси двухвалентной меди с калий-натрий-таргратом (калий, натриевой солью винной кислоты) разбавленный раствор азотной кислоты раствор брома в воде (бромная вода). При использовании реактива Толленса, помимо альдоновых кислот, образуется металлическое серебро, осаждающееся на поверхности реакционного сосуда поэтому реакция называется "реакцией серебряного зеркала" и служит качественной реакцией на альдегидоспиргы. В качестве теста на альдозы используется и реактив Фелинга, при реакции с которым выпадает нерастворимый в воде осадок красновато-коричневой закиси меди. [c.85]

Как оказался золотой перстень у старого профессора О, это целая история из времен его студенческой юности... Однажды на вечеринке не в меру развеселившийся сын богатого владельца пароходной компании заявил, что у него есть сверхпрочный тигель из сплавленного корунда — оксида алюминия А12О3. Он готов поспорить на свой золотой перстень, что этот тигель не испортит никакой химический реактив. На следую-ш ий день один из студентов в присутствии спорш ика и его друзей опустил тигель вместе с перстнем в бесцветный расплав некоего вещества, и довольно скоро все увидели, как тигель исчез, а золотой перстень опустился на дно сосуда с расплавом. Что же произошло с тиглем [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология