Мышьяк капельная реакция

Для обнаружения мышьяка предложено много различных методов. Некоторые из них предназначены для обнаружения мышьяка только в одном каком-либо валентном состоянии, другие позволяют обнаруживать мышьяк без установления его валентного состояния, но отличаются надежностью или простотой выполнения, или же обладают высокой чувствительностью. При обнаружении мышьяка капельными реакциями используются очень малые количества анализируемого материала. Поэтому выбор того или иного метода зависит от конкретных условий. [c.22]

По характеру возгона судят о наличии тех или иных элементов. Так, например, сернистые соединения в горячем состоянии дают налеты красного цвета и в холодном — желтого мышьяковые соединения образуют на холодной стенке трубки возгон металлического мышьяка и т. д. Эти возгоны могут быть растворены в соответствующих растворителях и испытаны капельными реакциями. [c.131]

В настоящем кратком руководстве не могут рассматриваться капельные реакции всех перечисленных катионов. Точно так же мы не будем рассматривать и реакции анионов, а остановимся лишь на открытии катионов указанной II группы (по классификации Н. А. Тананаева), а также ионов мышьяка, сурьмы и олова, так как открытие их капельным методом является наиболее важным и интересным. Желающим познакомиться с капельным анализом подробнее следует обратиться к специальным руководствам . [c.387]

Микрокристаллоскопическая и капельная реакции. Остаток па часовом стекле растворяют в таком объеме 2М раствора азотной кислоты, чтобы получить приблизительно 1-процентный раствор мышьяка. Раствор используют для микрокристаллоскопической (опыт 29) или капельной реакций (опыт 17). [c.125]

Реакцию Марша проводят следующим образом. В иссле (уемый раствор вводят цинк и из капельной воронки приливают хлороводородную кислоту. Газовую смесь (арсин и водород) направляют в трубку с капиллярным сужением, которое нагревают. При этом арсин разлагается с образованием блестящего черного налета мышьяка - мышьякового зеркала [c.423]

Олово (II), как известно, восстанавливается на ртутном капельном электроде, поэтому током его восстановления на этом электроде можно пользоваться в тех случаях, когда нельзя воспользоваться электродной реакцией титранта на ртутном или платиновом электроде. Однако в щелочной среде, в присутствии комплексона III, олово (II) дает хорошо выраженную анодную волну с площадкой диффузионного тока в пределах потенциалов от О до—0,3 в (НВЭ). Следовательно, можно воспользоваться анодным током окисления олова (II) для его определения. Так, например, при титровании сурьмы (III) или мышьяка (III) раствором ртути (II) в присутствии олова можно получить отчетливую дифференциальную анодно-катодную кривую титрования с хорошо выраженными конечными точками для олова (И), которое титруется в первую очередь, и для сурьмы (или мышьяка). Конечный подъем тока обусловливается, как указывается в разделе Сурьма , восстановлением избыточной ртути (II). [c.276]

Хлопин Н. Я. Максимум на вольт-амперных кривых мышьяка. Сообщ. 3. Реакции при электролизе мышьяка на капельном ртутном катоде. ЖОХ, 1948, 18, вып. 6, с. 1018— 1026. Библ. с. 1026. 6047 [c.231]

Открытие ионов мышьяка в капельном анализе проводят обычно либо восстановлением их до AsH.. в щелочной или кислой среде (по Н. А. Тананаеву,) либо восстановление.м до свободного As. Указанные реакции в том виде, как они применяются в капельном анализе, были описаны ранее (см. стр. 417 и 418). [c.565]

Этой реакцией в приборе Марша пользуются в судебной медицине для установления отравления мышьяком. В капельную воронку в таком случае наливается вытяжка из содержимого желудка. [c.236]

Исследуемый сернокислый раствор, освобожденный от окислов азота, при отрицательных результатах испытания на мышьяк прибора и реактивов наливают в капельную воронку аппарата, а затем в течение одного часа небольшими порциями (не до конца) спускают в кол бу прибора. Если реакция в аппарате идет слишком бурно, колбу прибора охлаждают, подводя под нее кристаллизатор с холодной водой наоборот, если реакция идет слишком медленно, под колбу подводят кристаллизатор с горячей водой. [c.139]

Реакция проводится в микропробирке. В отсутствие ионов таллия и ртути ион свинца может быть обнаружен по белому или сиреневому свечению перла окиси кальция. Он может быть также обнаружен люминесцентной реакцией с морином в спиртовом растворе [125], выполняемой капельным методом. В присутствии ионов таллня, ртути и мышьяка ион свинца может быть открыт микрокристаллоскопической реакцией по образованию кристаллов сульфата свинца. [c.111]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Реакция арсина с цианидом ртути(П). Файглем и Кальда-сом [650] предложена капельная реакция для обнаружения мышьяка, основанная на взаимодействии арсина с цианидом ртути(П) с выделением H N, которую обнаруживают ио окрашиванию в синий цвет фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и бензидина в уксусной кислоте, или хлороформным раствором метилацетата меди и N,N,N, N -тeтpaмeтил-4,4 -дифенилметана (концентрация каждого реагента 1 мг/мл). Для генерирования водорода в качестве кислоты используют щавелевую кислоту вместо соляной или серной кислот, которые сами мо- [c.27]

Получение 2,2,2,4,4,4-гексафтор-1,3-дибутилциклодифос-фазана. Помещают 62,5 г (0,15 М) димерного трихлорфосфа-зобутила в двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой. К димеру прибавляют по каплям 80 г (0,6 М) трехфтористого мышьяка. После окончания экзотермической реакции смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа, охлаждают и отгоняют избыток трехфтористого мышьяка в вакууме. Остаток — смесь треххлористого мышьяка и продукта фторирования—фракционируют при 10—15 мм. Собирают фракцию, кипящую при 80—85°/ [c.66]

Затем прибавляют из капельной воронки Е в течение 1 часа смесь из 100 г треххлористого мышьяка и 168 г хлорбензола. Через некоторое время (1—2 часа) Начинается реакция, которая все усиливается Когда температура реакционной смеси достигнет 60—70 , начинают орошать колбу снаружи холодной водой, регулируя приток воды таким образом, чтобы реакционная смесь не закипала. К концу реакции температура начинает падать и без охлаждения, а образовавшийся хлористый натрий,(слегка окрашенный от загрязнений) так сильно разбухаег, чго заполняет колбу приблизительно на /у. Для полного окончания реакции смесь кипятят затем на водяной бане в течение 6 час. По охлаждении бензольный раствор, содержащий трифениларсии, отсасывают на воронке Бюхнера от образовавшегося при реакции хлористого натрия и промывают осадок 1,5 л бензола. [c.93]

Общая методика получения хинолинов по Скраупу. В трехгорлой колбе на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником смешивают 0,4 моля ароматического амина, 1,3 моля безводного глицерина и 0,47 моля пятиокиси мышьяка. Смесь нагревают при перемешивании примерно до 140°. Затем прибавляют около половины от общего количества (ПО г) необходимой для реакции концентрированной серной кислоты. Прибавление ведут большими порциями через капельную воронку, остаток прибавляют по каплям, выждав, пока растворится первоначально образовавшийся осадок. Смесь нагревают еще 4 час при 150—155°, после охлаждения выливают в 1 л воды и оставляют стоять на ночь. Затем фильтруют, подщелачивают кислый раствор, прибавляя при очень хорошем перемешивании по каплям концентрированный раствор едкого натра. [c.497]

Затем в нейтрализованном растворе открывают свинец по реакции с пиридином и иодидом калия — образуется люминесцирующий желто-коричневым светом осадок состава Pb( sH5N)2l2. Реакция проводится в микропробирке. При отсутствии таллия и ртути свинец может быть открыт по свечению белого или сиреневого цвета на окиси кальция. Он может быть также обнаружен люминесцентной реакцией с морином в спиртовом растворе, выполняемой капельным методом. В присутствии таллия, ртути и мышьяка свинец может быть открыт также по микрокристаллоскопической реакции образования кристаллов сульфата свинца. [c.353]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Хлор и бром в щелочном растворе действуют так же, как и и д. 11оэтому в очень многих случаях можно вместо тиосульфата и раствора иода употреблять раствор мышьяковистой кислоты, который обладает преимуществом неограниченной устойчивости (это отнгс пся конечно лишь к растворам, приготовленным из химически чистых препаратов). Pi kering впрочем считает установленным, что раствор мышьяковистокислого калия с течением времени незначительно окисляется в арсенат. Главная область применения растворов мышьяка—это определение белящего хлора в хлорной извести и в щелочных гипохлоритах. При этом конечная точка реакции определяется капельной пробой на иодокрахмальную бумагу (см. Хлорная известь). [c.423]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология