Сурьма титрование перманганатом

Разделение сурьмы и молибдена рекомендуется осуществлять следующим образом Солянокислый раствор, свободный от нитратов и сульфатов и содержащий 20—25 мл соляной кислоты в объеме 100 мл, слабо кипятят 20—30 мин с 5 г чистого гранулированного или тонкого прокатанного свинца. Затем раствор разбавляют кипящей водой, быстро фильтруют и осадок промывают горячей водой. В фильтрате молибден окисляют азотной кислотой и осаждают его в виде молибдата свинца. Осадок сурьмы и непрореагировавшего свинца растворяют в серной кислоте и определяют сурьму титрованием перманганатом, как описано на стр. 324. [c.360]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 324), а олово — титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 338), то нет необходимости отделять эти элементы один Ьт другого. Мышьяк, однако, должен [c.99]

Метод основан на разложении двуокиси титана серной кислотой и сульфатом аммония, восстановлении до 5Ь и титровании сурьмы раствором перманганата в солянокислой среде [c.358]

Трудно согласиться с авторами. Мышьяк мешает определению сурьмы перманганатометрическим методом в такой же мере, как и определению броматометрическим методом, но титрование броматом дает очень резкую конечную точку титрования, и при нем не наблюдается переход за эту точку, сопровождающийся выделением хлора, как это иногда случается при титровании перманганатом, если не была добавлена соль марганца. Прим. ред. [c.299]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Одним из наиболее распространенных титрантов является перманганат калия, поскольку он сам представляет собой индикатор. Его можно использовать для титрования мышьяковистой кислоты (катализатор 1С1), щавелевой кислоты (аутокаталитическая реакция), железа (П), марганца (П), молибдена (П1), перекиси водорода, нитритов, сурьмы (П), органических соединений, селенат-ионов и соединений ванадия низких степеней окисления. [c.362]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Титрование должно, проводиться при 5—10° С. Происходящая реакция настолько соответствует теоретическому ее уравнению, что можно пользоваться теоретическим титром перманганата (при отсутствии в лаборатории чистой сурьмы или сурьмянистых солей с известным содержанием [c.324]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым ангидридом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого ангидрида двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить поправку а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет образования соединений платины (II) и, кроме того, она препятствует полному удалению сернистого ангидрида. Если для осаждения платины или других металлов применяют сероводород, его необходимо затем полностью удалить кипячением и для разрушения политионовых соединений раствор обработать перманганатом до появления розовой окраски. Как указано в некоторых работах, сульфат натрия на определение не влияет. [c.513]

Окислительно-восстановительные индикаторы [1, 3, б, 7J изменяют цвет или интенсивность флуоресценции раствора в результате окисления или восстановления их молекул в зависимости от свойств люминофора флуоресцируют или его окисленная, иди восстановленная форма, илн та и другая. Значение потенциала, при котором происходит переход флуоресценции индикатора, зависит от кислотности среды. Предложены для применения следующие индикаторы этой группы а-нафтофлавон, риванол, родамин 6Ж, родамин С, трипафлавин, флуоресцеин, фосфин. При титровании растворами брома, иода или церия (IV), бромата, гипохлорита, перманганата можно определять железо (II) и олово (II), мышьяк (III),сурьму (III) и титан (III), ванадий (IV) и молибден (IV). [c.285]

Кулонометрическое титрование железа, сурьмы и олова электрически генерированными перманганат-ионами. — Завод, лабор., 1961, 27, № 5, 528—530. Библиогр. [c.128]

Мешающие ионы. Перманганат способен окислять хлорид-ионы, но окисление их происходит очень медленно, поэтому ряд определений может быть сделан в присутствии хлорид-ионов определение мыщьяка (1П), сурьмы (III), перекиси водорода, гексациано-ферратов (II). В присутствии ионов железа (II), являющихся катализатором процесса окисления хлорид-ионов перманганатом, результаты титрования получаются неправильными (см. Железо , стр. 763).. [c.553]

Для раздельного определения сурьмы(III) и мыщьяка(1П) при совместном присутствии можно применять бихромат калия [12]. Применяют и другие окислители церий (IV), перйодат калия, иод, хлористый и подпетый бром, соединения кобальта(III), перманганат, а также тиооксин, описанные в разделе Мыщьяк . В разделе Ванадий описано титрование сурьмы(III) раствором ацетата свинца на ртутном капающем электроде. [c.264]

О наличии в растворе органических веществ обычно бывает заведомо известно, но в некоторых случаях они могут быть введены с реактивами, как, например, ацетанилид с перекисью водорода. Не всякие органические вещества удается разрушить одним только введением в раствор перманганата до появления неисчезающей окраски. Некоторые из них, в частности ацетанилид, в этих условиях устойчивы, восстанавливаются затем в редукторе и при последующем титровании раствора снова окисляются. Поэтому в сомнительных случаях лучше поступать так, как это рекомендуется для разрушения фильтровальной бумаги. Олово, мышьяк и сурьма легко удаляются осаждением сероводородом. При этом, однако, образуются политионаты, на которые расходуется окислитель. Эти соединения не разлагаются в процессе восстановления в редукторе или при кипячении раствора с разбавленной кислотой . Их влияние можно устранить обработкой раствора, перед пропусканием его через редуктор, перманганатом, взятым в небольшом избытке. Платина восстанавливается до металла в верхней части редуктора и поэтому не мешает титрованию раствора, прошедшего через редуктор. [c.128]

Титрование должно проводиться при 5—10°. Происходящая реакция настолько соответствует теоретическому ее уравнению, что можно пользоваться теоретическим титром перманганата (при отсутствии в лаборатории чистой сурьмы или сурьмянистых солей с известным содержанием сурьмы для установки титра). Однако если такая возможность имеется, титр перманганата лучше устанавливать по сурьме, так как теоретический титр все же несколько отличается от эмпирического он обычно на 0,001 часть ниже. [c.296]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым газом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого газа двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах. Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить соответствующую поправку , а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет [c.469]

Соедижения, содержащие перфторалкильные радикалы, разрушали действием азотной и серной кислот, восстанавливали гидразином, после чего определяли сурьму титрованием перманганатом калия [39]. [c.382]

Однако из-за отсутствия подходящего индикатора соли церия не нашлп широкого применения. В 1859 г. И. Гсн-теле впервые использовал стандартный раствор железосинеродистого калия для определения восстанавливающих сахаров [377], а также марганца, мышьяка, сурьмы и хрома в щелочной среде обратным титрованием перманганатом калия. Найти восстановители, пригодные в качестве стандартных растворов, оказалось сложно из-за того, что большинство восстановителей окисляется кислородом воздуха. Попытки использовать в этих целях дитионит [378], нитрат одновалентной ртути [379] и перекись водорода [380] к успеху не привели, и ни одно из этих соединений не вошло в практику анализа. [c.166]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

Перманганатометрическое титрование лучше всего проводить в сильнокислой среде, подкисляя раствор серной кислотой. Серная кислота пригодна при титровании оксидов мышьяка (III) и сурьмы (III), перекиси водорода, ферроциаиида калия. В некоторых случаях, например при титровании железа (И), реакция окисления индуцирует окисление соляной кислоты до свободного хлора и хлорноватистой кислоты, на что расходуется добавочное количество перманганата калия. Однако окисление соляной кислоты можно предупредить, добавляя в [c.399]

Реакция между Т1+ и МПО4" применена для титрования избытка перманганата после окисления солей сурьмы, ферроцианидов, перекиси водорода и др. [558—561]. [c.95]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

Все элементы и соединения, образующие растворимые продукты восстановления, способные окисляться перманганатом, должны быть отделены, если их влияние на результаты титрования нельзя точно учесть. К числу восстанавливающихся цинком соединений и элементов относятся некоторые органические вещества, азотная кислота, олово, мышьяк, сурьма, молибден, щелезо, хром, ванадий, вольфрам, уран и ниобий. [c.659]

Окисление щелочным перманганатом с использованием одновалентного таллия для обратного титрования. VI. Определение трехвалентной сурьмы. [c.175]

Перманганатометрическое титрование лучше всего проводить в сильнокислой среде, подкисляя раствор соляной кислотой. Соляная кислота пригодна при титровании трехокиси мышьяка, сурьмы (HI), перекиси водорода, железисто-синеродистого калия. В иекоторых случаях, например при титровании железа (П), реакция индуцирует окисление соляной кислоты до свободного хлора и хлорноватистой кислоты, на что расходуется добавочное количество перманганата калия. Однако это окисление соляной кислоты можно полностью предупредить, добавляя в титруемый раствор сульфат марганца MnS. Азотная кислота неприменима, так как вызывает побочные реакции. [c.516]

Этим способом кальций четко отделяется от ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мыщьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цицка, магния и фосфат-ионов. (Бериллий и уран образуют комплексные растворимые соединения с оксалат-ионами, прибавленными в избытке.) Единственным элементом, мешающим определению, является олово (IV), которое выделяется в риде гидроокиси, однако осаждение гидроокиси олова (IV) мешает весовому определению кальция, но не объемному, титрованием осадка перманганатом. [c.652]