Мышьяк треххлористый в смесях

В качестве катализаторов для полимеризации окиси этилена, окиси пропилена и окиси стирола были исследованы многочисленные другие галоидные соединения. Найдено, что для случая полимеризации окиси этилена каталитически активными являются следующие галоидные соединения [18] хлористый алюминий, пятихлористая сурьма, хлористый бериллий, треххлористый бор, хлорное олово, четыреххлористый титан, хлористый цинк и смесь бромистого и бромного железа. Не полимеризуют окиси этилена следующие галоидные соединения треххлористый мышьяк, треххлористая сурьма, хлористый кобальт, хлористая и полу-хлористая медь, хлористое железо, хлористый кадмий, хлористая и хлорная ртуть, хлористый и бромистый никель, четыреххлористый цирконий [c.298]

Михаэлис и Резе (1882) получили ароматические арсины действием металлического натрия на смесь арилгалогенидов и треххлористого мышьяка [c.366]

Однако если учесть, что ксилольная фракция представляет собой смесь эвтектического типа [6], то нетрудно видеть, что колонны с пульсирующей ячейкой, как и поршневые колонны, все же не отличаются большой эффективностью. В настоящее время разработаны и другие конструкции кристаллизационных колонн, отличающиеся в основном устройством для создания противотока фаз и геометрическими размерами. Известны также примеры успешной очистки в этих колоннах ряда веществ. Например, при очистке трифенилхлорсилана, содержащего 0,61 мол.% примесей, в центробежной кристаллизационной колонне количество примесей удалось снизить в 16 раз с выходом продукта 10 % [7]. После очистки стирола, в котором находилось 0,5 вес.% примесей, так называемой противоточной кристаллизацией в тонком слое с принудительным температурным градиентом был получен продукт с выходом 50 вес.%, содержащий менее 0,02 вес.% примесей [8]. Из бензола с исходным содержанием примесей 0,5 вес. % после его очистки в шнековой колонне был получен бензол особой чистоты [9] использованный при этом метод газохроматографического анализа зафиксировал лишь следы отдельных примесей в очищенном бензоле. Метод противоточной кристаллизации используется и для очистки неорганических веществ 10, 11]. В результате очистки элементарной серы от углеродсодержащих примесей, концентрация которых в исходной сере составляла 10 вес.%, были получены образцы серы с содержанием этих примесей не более 10 вес. % [12]. Хорошие результаты получены при очистке методом противоточной кристаллизации хлоридов элементов III—IV групп треххлористого бора [13], треххлористого галлия [14], треххлористого мышьяка [15], четыреххлористого титана [16]. [c.49]

Триариларсины можно получать по Михаэлису своеобразной модификацией реакции Вюрца — действием натрия на смесь треххлористого мышьяка и галоидного арила [c.401]

Детальное изучение этой реакции было проведено Льюисом и Перкинсом [192]. Эти исследователи выработали оптимальные условия, которые приведены в следующем типичном примере треххлористый мышьяк (35 молей) был обработан 0,25 моля хлористого алюминия в автоклаве емкостью 7,6 л, куда вводился в течение 2 /з часа ацетилен, при начальной температуре 24° и средней температуре 42° максимальная температура была 45°. В течение этого времени поглощение этилена падало с 0,014 в минуту до 0,0017 м , общее количество поглощенного ацетилена состав-.тяло 909 г, или 1 моль на 1 моль треххлористого мышьяка. Без достаточных мер предосторожности нри перегонке продуктов реакции может произойти взрыв, которого можно избежать, промывая реакционную смесь 20%-ным раствором соляной кислоты вместо гидролиза продуктов реакции согласно обычной методике но Фриделю—Крафтсу. [c.780]

Алифатические диазосоединения легко реагируют при О—5° с треххлористым мышьяком, треххлористой сурьмой и треххлористым висмутом, давая обычно смесь моно-, ди- и триалкильных производных элементов, состав которой зависит от соотношения исходных реагентов [c.266]

Получение 2,2,2,4,4,4-гексафтор-1,3-дибутилциклодифос-фазана. Помещают 62,5 г (0,15 М) димерного трихлорфосфа-зобутила в двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой. К димеру прибавляют по каплям 80 г (0,6 М) трехфтористого мышьяка. После окончания экзотермической реакции смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа, охлаждают и отгоняют избыток трехфтористого мышьяка в вакууме. Остаток — смесь треххлористого мышьяка и продукта фторирования—фракционируют при 10—15 мм. Собирают фракцию, кипящую при 80—85°/ [c.66]

Трифениларсин получают действием металлического натрия на смесь треххлористого мышьяка с бромбензолом в среде серного эфира [1], бензола ила ксилола [2], а также разложением двойной хлорцннковой соли хлористого фенилдиазония цинковой пылью в присутствии треххлористого мышьяка [3, 4, [c.40]

Получение трифениларсина. В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и помещенную в баню с охладительной смесью (лед с водой), загружают 460 г двойной хлорцинковой соли хлористого фенилдиазония и раствор 138 г треххлористого мышьяка в 1,1 л сухого ацетона, высушенного над хлористым кальцием- Реакционную смесь энергично перемешивают и в течение 3 часов малыми порциями к ней прибавляют цинковую пыль (167 г). Температура не должна подниматься выше 5°. По окончании загрузки цинковой [c.41]

Люизитом называют ОВ, представляющее собой смесь мышьякорга-нических соединений, получаемых из треххлористого мышьяка и ацетилена. Свое название это ОВ получило по имени американского химика Люиса, изучавшего эту смесь и предложившего использовать ее как боевое ОВ. [c.64]

Затем прибавляют из капельной воронки Е в течение 1 часа смесь из 100 г треххлористого мышьяка и 168 г хлорбензола. Через некоторое время (1—2 часа) Начинается реакция, которая все усиливается Когда температура реакционной смеси достигнет 60—70 , начинают орошать колбу снаружи холодной водой, регулируя приток воды таким образом, чтобы реакционная смесь не закипала. К концу реакции температура начинает падать и без охлаждения, а образовавшийся хлористый натрий,(слегка окрашенный от загрязнений) так сильно разбухаег, чго заполняет колбу приблизительно на /у. Для полного окончания реакции смесь кипятят затем на водяной бане в течение 6 час. По охлаждении бензольный раствор, содержащий трифениларсии, отсасывают на воронке Бюхнера от образовавшегося при реакции хлористого натрия и промывают осадок 1,5 л бензола. [c.93]

Так, если к трифениларсину (30,5 г), нагретому до 350°, прибавлять по каплям треххлористый мышьяк (25,5 см ) (обратный холодильник), то после 7-часового нагревания получается смесь, разделяемая разгонкой в вакууме и состоящая из 12 г фенилдихлорарсина (фракция 120—160° 12—15 мм), 31,5 г дифенилхлорарсина (фракция 160—205° 12—15 м ы) и остатка в 7,2 г, представляющего собой загрязненный трифениларсин i. [c.95]

Смесь из 36,2 г (0,2 моля) треххлористого мышьяка и 33,8 г (0,2 моля) дифениламина нагревают в круглодонной колбочке с обратным холодильником иа песчаной бане. Температура смеси постепеино повышается до 210° и поддерживается некоторое время при этой температуре. При этом происходит энергичное выделение хлористого водорода. Нагревание производится около 4 час., затем кипение прекра цается. В горячую массу при энергичном встряхивании осторожно приливают 200 кипящего ксилола (предварительно следует поблизости потушить горелки), причем реакционная масса полностью растворяется (примеч. 1). По охлаждения адамсит выкристаллизовывается в виде зеленрватых игл. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. Вторичной кристаллизацией из ксилола, толуола или ледяной уксусной кислоты получается совершенно чистое вещество темп. пл. 193°. [c.111]

Диэтилхлорарсенит по своим свойствам очень похож на диэтилхлорфосфит. Этот относительно устойчивый реагент легко получить из треххлористого мышьяка и этилового спирта [430]. Смешанный ангидрид на основе арсенитов получают из а-ациламинокислоты и диэтилхлорарсенита в таком инертном раство-)ителе, как, например, толуол, в присутствии триэтиламина, 431, 432]. Хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают и смешанный ангидрид в растворе применяют непосредственно для реакции с эфиром аминокислоты. Для завершения реакции смесь кипятят в течение 1 час с обратным холодильником. [c.301]

Одним из простейших способов получения мыш ьяковооргани-ческих соединений является действие натрия на смесь хлорбензола и треххлористого мышьяка, приводящее к образованию трыфеиил-арсина [c.329]

Реакции с неорганическими соединениями. Имеются наблюдения качественного характера о реакции триметоксиборогидрида натрия с ионами металлов в водных растворах [109]. Растворы азотнокислого серебра, азотнокислого висмута, окиси мышьяка и треххлористой сурьмы выделяют темные осадки, не содержащие бора и, вероятно, состоящие главным образом из элементарных серебра, мышьяка, висмута или сурьмы. Двуххлористая ртуть дает смесь хлористой ртути и свободной ртути. Раствор сернокислой меди выделяет темно-коричневый осадок, не содержащий бора. Из азотнокислого свинца или цинка получаются осадки гидроокисей металлов. Раствор брома в четыреххлористом углероде немедленно обесцвечивается. Соли никеля, кобальта и железа выделяют черные осадки, содержащие бор. [c.238]

Предложена методика определения В1, Са, Со, Си, Ре, М2, Мп, N1 и РЬ в треххлористом мышьяке, основанная на экстракции микропримесей в виде внутрикомплексных соединений с 1-фенил-3-метил-4-бензоил-пиразолоном-5. В качестве орг. р-рителя используют смесь изоамилового спирта и четыреххлористого углерода (1 2). Экстракт минерализуют и анализируют спектрально. Чувствительность определения 10 5—10 %. Средняя относительная квадратичная ошибка 15—30%. Табл. 1. [c.238]

Реакция аналогичного производного кремния [R3SiN(R)Li] с треххлористым мышьяком дает сложную смесь продуктов, содержащих группировку S1—N—As. В то же время с трифенокси-арсином гладко образуется трис-производное [1067] [c.414]

Оба газа—хлор и окись углерода—предварительно смешиваются в смесителе (окись углерода берется в избытке) и направляются в реакционные аппараты, содержащие катализатор. Реакция идет с выделением тепла. Температуру регулируют так, чтобы она не повышалась до пределов, когда может иметь место диссоциация фосгена. Наилучшей температурой является температура в 125° или даже несколько ниже. Смесь газов поступает в аппарат снизу и проходит в нем через ряд секций, на дырчатом дне которых расположен катализатор. Катализатор постепенно теряет силу и требует периодической замены. Обычно 1 кг хорошо активированного угля достаточно для получения 2 т фосгена, без потери активности катализатора. Выходтий из аппарата фосген охлаждается в холодильниках, обслуживаемых холодильной установкой, до температуры — 25° и таким путем превращается в жидкость. При слабой концентрации фосгена применяют метод преаварительного поглощения его тетрахлорэтаном или хлорбензолом и последующей отгонки при нагревании. Тот же метод применяется для утилизации хвостов после сжижения фосгена. Иногда хвосты эти пропускают при температуре 200 — 260" через железные трубки, наполненные белым мышьяком, и получают таким путем треххлористый мышьяк. Для поглощения фосгена применяют также силикагель и активированный уголь. Жидкий фосген разливается, как и жидкий хлор, в стальные баллоны. Производство фосгена в общем не принадлежит к числу сложных. [c.308]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]

Получены пленки на подложках из кремния (без и со слоем окисла), фарфора, корунда, молибдена и графита [221J. Если коэффициенты термического расширения пленки и подложки значительно различаются, то могут быть получены пленки толщиной лишь 10—80 мкм. При использовании в качестве подложек корунда и фарфора в пленках всегда наблюдалось определенное количество легирующей примеси р-типа за счет диффузии алюминия из подложки. Содержание углерода в микрокристаллическом кремнии не влияет на окисление, однако травление пленки происходит более или менее трудно в зависимости от количества углерода в форме карбида. При высоком содержании углерода для этой цели может быть успешно использован расплав солей, например смесь КОН—KNO i—KF. Легирование растущего кремния добавлением летучих соединений мышьяка или бора к газовой смеси не приводило к получению пленок с воспроизводимыми электрическими свойствами. Концентрация носителей в получаемых образцах была много меньше, чем в монокристаллических слоях, полученных в сравнимых условиях. Однако если эти пленки отжигать в азоте или кислороде, то концентрация носителей соответствует приблизительно ожидаемой из-за равномерного распределения по объему в процессе диффузионного отжига. Скорость диффузии бора из источника В203—Si02 значительно уменьшается с увеличением содержания карбида бора. Подвижность носителей в отожженных пленках была равна 10—50 см"1в-сек. В табл. 7-9 показаны типичные результаты для пленок толщиной 150 мкм, которые были легированы из паровой фазы с молярным отношением треххлористого фосфора к соединению кремния, равным 10 5. [c.233]

Было показано, что три-(Р-хлорвинил)-арсин, являющийся обычно главным продуктом реакции, при нагревании до 200 —250°с треххлористым мышьяком может быть количественно превращен в смесь первичн.-ш втч-рмчн.-хлорарсинов [c.780]

Соединение (I), возмоншо, образуется при введении ацетилена в трех-х.юристый мышьяк, содерн ащий хлористый алюминий, а соединения (И) и (III) образуются нри дальнейшей реакции (J) соединения соответственно 1 или 2 молекулами хлористого мышьяка. При взаимодействии с треххлористым мышьяком этилен действует до некоторой степени аналогично летилену. При пропускании струи сухого этилена через смесь треххлористого мышьяка и хлористого алюминия при 0 (Р -хлорэтил)-дихлорар-г.ин (т. кип. 89 —90°/12 мм) нолучается с очен ь умеренным выходом [194]. [c.781]