Оксихинолинат молибденила

Отделить железо от молибдена [1143] можно совместным их осаждением 8-оксихинолином и осторожным растворением 8-оксихинолината трехвалентного железа в холодной 2 N НС1 (при нагревании растворяются заметные количества 8-оксихинолината молибденила). Способность 8-оксихинолинатов никеля, кобальта, марганца и трехвалентного хрома растворяться в [c.121]

Анализируемый раствор, содержащий рений в семивалентном и молибден в шестивалентном состоянии, доводят до pH 5—7 к нему прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в ацетате натрия. При больших количествах молибдена осадок отфильтровывают, к фильтрату снова прибавляют осадитель. При количествах молибдена до 5 мг осадок не отфильтровывают, Избыток 8-оксихинолина и небольшое количество 8-оксихинолината молибденила экстрагируют встряхиванием с несколькими порциями хлороформа, пока хлороформенный экстракт не будет бесцветным. В водной фазе определяют рений фотометрически. [c.120]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Желто-зеленый оксихинолинат ванадила при добавлении азида натрия становится интенсивно зеленым. Молибден в этих условиях имеет в водном растворе желтое окрашивание, но хлороформом не извлекается. [c.119]

Виноградов и Дронова [67] применили метод для определения 0,047—0,374% W в металлическом молибдене, 0,04—0,89% W в молибденовом концентрате и 0,0033% W в молибдате аммония. Предварительно Mo(VI) восстанавливают до Mo(V) гидразином, маскируют комплексоном III и при pH 2—3 экстрагируют 8-оксихинолинат вольфрама(У1). После разрушения экстракта комплекса определяют вольфрам роданидным методом. [c.116]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Ванадий отделяют от хрома(У1) экстракцией в виде 8-оксихинолината [51] из раствора с рИ 4. Молибден маскируют щавелевой кислотой, а ртуть(11) переводят в хлоридный комплекс. [c.452]

Содержание рения в диабазе определяют тем же методом. Сплавление проводят со смесью a la СаО MgO = 1 2 0,75. Остатки молибдена удаляют экстракцией в виде 8-оксихинолината молибденила хлороформом. Для определения отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,003—0,03 мкг Re. Оптическую плотность измеряют через 1—5 час. Воспроизводимость характеризуется коэффициентом вариации 8—11% [1190]. [c.242]

Оксихинолинат молибденила был изучен термогравимет-рическим методом ( 497, 636, 637, 642]. На кривой термолиза [637, 642] имеется горизонтальный участок при температуре 40— 270°С, который может быть использован для автоматического термогравиметрического определения молибдена. [c.30]

Молибден отделяют от урана добавлением по каплям к нагретому раствору, содержащему 0,25—0,5% H2SO4, избытка уксуснокислого 4%-ного раствора 8-оксихинолина [802]. Выделившийся осадок 8-оксихинолината молибденила отфильтровывают и промывают горячей водой. Из фильтрата, выделяют 8-оксихино-линат уранила. Метод дает удовлетворительные результаты при отделении 0,1 г МоОз от 0,09 г UaOs. [c.121]

Для переведения в МоОз 8-оксихинолинат молибденила нагревают со щавелевой кислотой [852, 1143] или обрабатывают газообразным aммиaкoм йpи нагревании (1143]. [c.165]

Для переведения в М0О3 8-оксихинолинат молибденила нагревают со щавелевой кислотой [852, 43] или обрабатывают газообразным аммиаком при нагревании [1143]. [c.165]

Кроме того, применяются методы прямого титрования шестивалентного молибдена раствором восстановителя, например, трехвалентного титана 158—59]. Известны также косвенные методы, основанные на титровании тиосульфатом выделившегося иода при взаимодействии молибдата и KJ 160]. Молибден определяют титрованием раствором бромид-бромата после )астворения 8-оксихинолината молибденила [48]. Разработано ванадато-л ютрическое определение молибдена после осаждения 5,7-дибромоксихино-лината [МоОо (G,H40NBr2)o]. [c.539]

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалицнловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. H I, раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют индий, как было описано. [c.134]

В тех случаях когда влияние солей значительно, его можно, видимо, использовать даже для повышения избирательности. Молибден и onoBo(IV) разделяли при pH 0,8 экстракцией молибдена в виде 8-оксихинолината хлороформом в отсутствие галогенидов олово при этом не экстрагируется. Если затем добавить хлорид аммония, олово хорошо извлекается [46]. Подобный прием позволяет разделять салицилаты тория и церия [51]. [c.9]

Оксихинолиновый метод [3]. К 50 лл анализируемого раствора, содержащего до 0,5 мг олова (IV) в серной кислоте, при рН=0,85 0,10 добавляют 5 мл 20%-ного раствора NH4Q и 25 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в разбавленной H2SO4 (рН=0,85). Олово экстрагируют в течение 2 мин 20 мл хлороформа. Органическую фазу промывают разбавленной H2SO4 (рН=0,85 0,10) и фильтруют через бумажный фильтр. Количество олова определяют фотометрически при Я—385 нм. Определению мешают Мо (VI), W (VI), Nb (V) и V (V). Молибден удаляют в виде его оксихинолината предварительной экстракцией хлороформом при pH = 0,85 и отсутствии галогенидов олово (IV) при этих условиях не извлекается. [c.361]

Облученную мишень рстворяют в смеси конц. HNO3 и H I, раствор разделяют на несколько порций, в каждую из которых добавляют определенный носитель Zr, Nb, Та (изотопы этих элементов могут образовываться при реакции) и fee. Затем из двух порций раствора осаждают цирконий и тантал в виде гидратированных окислов (осадки последних оказались неактивными, что свидетельствовало о том, что активность не принадлежала изотопам Zr и Та). Из третьей части раствора, в которую был добавлен перренат калия, осаждают молибден в виде 8-оксихинолината. (Полученный осадок захватывал лишь небольшую часть активности, которая почти полностью удалялась при переосаждении, что свидетельствовало об отсутствии заметных количеств радиоактивных изотопов Мо в облученной мишени.) Далее из солянокислого раствора осаждают сульфид рения, который захватывал идентифицируемую активность. Осадок растворяют [c.36]

Непосредственное полярографирование экстрактов уже нашло применение в аналитической практике. Предложено определение меди в химически чистом хлориде лития после экстракции 8-оксихинолината меди хлороформом Чувствительность определения 10 — 10 %. Разработаны методики определения свинца, кадмия, сурьмы, индия в хлориде лития, меди, кадмия, индия, цинка — в кислотах и сурьмы — в олове высоко й чистоты . Эфген и Дэгнелл экстрагировали молибден в виде роданидного комплекса диэтиловым эфиром и определяли его в сталях при содержании 5-10 %. Фудзинага с oтp. для определения меди в химически чистом хлориде натрия предложили экстрагировать ее хлороформом в виде диэтилдитиокарбаминатного комплекса и поляро-графировать экстракт. [c.198]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

Соедиаение количественно экстрагируется при кислотности водной фазы pH 3,5—5 в присутствии борной кислоты оптимальная кислотность водной фазы pH 2,0 [619]. Метод применен для определения вольфрама в цирконии, циркалое, уране, бериллии и сталях. Если в образце присутствует молибден, его предварительно экстрагируют в форме оксихинолината из фторидного раствора, после введения Н3ВО3 экстрагируют оксихинолинат [c.131]

Для разделения молибдена и кобальта [694] 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, нагревают до кипения, прибавляют 60 мл N NaOH и 0 мл 5%-ного раствора 8-оксих нолина в 2 N СН3СООН. Смесь кипятят 5 мин, и отфильтровывают 8-оксихинолинат кобальта oi gHeNOjj. Из нагретого до кипения фи,льтрата осаждают шестивалентный молибден добавлением ледяной уксусной кислоты. [c.121]

Экстракция при pH 3,2—3,45 изучена Т. Мёллером [67]. При pH 3,4—3,6 вместе с оксихинолинатом 1п экстрагируются алюминий, галлий, таллий (III), олово, висмут, медь (II), железо (III), никель, кобальт, молибден, ванадий, сурьма, образующие окрашенные, а некоторые и флуоресцирующие соединения с оксихинолином. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология