Золы, определение германия

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

При определении германия в золе углей пробу вводят в зону разряда на бумажной полосе, а буфер (хлористый натрий) — из каналов электродов диаметром 2 мм, глубиной 8 мм [267]. [c.108]

Ниже приведено несколько методик определения германия в золе углей. [c.211]

При определении германия в золах углей [442] применяют составной нижний электрод (рис. [c.212]

Метод применяется в нашей лаборатории с начала 1962 г. для массовых определений германия в полиметаллических и железных рз дах, минералах и золах углей. [c.145]

Алимарин И. П. Разработка методов количественного определения германия. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. н.-и. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941,с. 121—122.2883 Алимарин И. П. Методы количественного химического определения германия в золах ископаемых углей и промышленных отходах. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2, с. 371—392. Библ. 103 назв. [c.122]

Подробное исследование реакции германия с фенилфлуороном и описания методов определения германия этим реактивом в различных объектах анализа (рудах, горных породах, различных металлургических отходах, металлическом цинке, каменном угле, коксе, торфе, нефти, в разных золах и пылях) даны в статье В. А. Назаренко, Н. В. Лебедевой [c.761]

С применением резарсона разработана методика определения германия в золе каменного угля. [c.165]

Для озоления проб при определении германия используют платиновые или фарфоровые тигли. Золу растворяют в кислотах. [c.140]

При анализе зол германий отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом, при анализе концентратов — дистилляцией из 6 н. соляной кислоты. Отделять германий от мышьяка при экстракции или дистилляции нет необходимости, так как мышьяк не мешает последующему комплексонометрическому определению германия. [c.312]

Определение германия в золах. К 0,5—1 г золы в платиновой чашке прибавляют 2 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема [c.312]

Определение германия в золе каменного угля [c.31]

Экстракция тетрахлорида гер.мания четыреххлористым углеродом была использована при определении германия в силикатных породах, рудах, золах углей, промышленных продуктах и отходах [14, 25, 26, 35, [c.213]

Предложен ускоренный метод определения германия в углях [17]. Метод заключается в озолении угля непосредственным сжиганием с последующей отгонкой тетрахлорида германия прямо из золы в присутствии 6 н соляной кислоты и фосфорной в большем количестве, чем обычно. Доп. ред.) [c.218]

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Большое число работ посвяш,ено спектральному определению германия в силикатах и рудах [190, 193, 194, 199, 202—204, 206, 211], в продуктах цветной металлургии [192, 194, 212, 214] и золах углей [189, 191, 200, 207—209, 213—215, 263—265]. Определение германия производят либо непосредственно в пробе, либо после предварительного химического обогащения путем дистилляции германия из соляной кислоты. Непосредственное открытие германия в обогащенных им пробах угля без предварительного озоления см. [266]. Об определении германия в различных видах минерального сырья спектрографическим методом см. в [198]. Спектральное определение германия в воздухе промышленных предприятий см. в [210]. Применение рентгеноспектрального метода к определению германия в углях описано в [217, 219]. [c.416]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ В ОКИСНЫХ железных РУДАХ И ЗОЛАХ УГЛЕЙ- [c.425]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРМАНИЯ В ЗОЛЕ ИСКОПАЕМЫХ УГЛЕЙ [c.434]

Определение германия в угле и золе угля. [c.239]

Определение германия в угле, золе и пыли, уносимой газами. [c.239]

Али марин И. П. Методы количественного химического определения германия в золах ископаемых углей и промышленных отходах.— Труды Всес. конф. по аналит. химии, 2, 371, 1МЗ. [c.275]

В нефти В очень малых количествах присутствуют и другие элементы, главным образом металлы ванадий, хром, никель, железо, кобальт, магний, титан, натрий, кальций, германий, а также фосфор и кремний. При определении элементарного состава нефти эти элементы концентрируются в остатке, называемом золой. [c.18]

Наибольший эффект от химических реакций в электроде можно получить при анализе золы нефтепродуктов. В связи с тем что в литературе имеется мало работ по этому вопросу, рассмотрим несколько примеров. При определении галлия, германия, индия и талия в колчедане, огарке и котельной пыли для фторирования пробы в электроде в процессе экспозиции пробу смешивают с фтористым кальцием (2 1) или фтористым натрием (1 2). В результате реакции [c.92]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Методы разложения анализируемых материалов нагреванием с нитратами магния или кальция, а также сплавление обугленных остатков со смесью нитратов калия и натрия рассматриваются в разд. 5.1. Следует отметить применение этого метода для разложения угля и смолы при определении в них германия [5.1087] процесс сплавления с нитратом аммония является составной частью метода определения золы в органических материалах [5.1088]. [c.208]

Королькова В. С- Применение 2-(3,4-диоксифенил)азо-4-фенил-5 бензоилтиа-зола для фотометрического определения германия, галлия, алюминия и вольфрама Автореф. дис.. .. канд. хим. наук. Рига, 1967. 18 с. [c.200]

В качестве сульфидирующего агента элементная сера неудобна из-за высокой летучести. Поэтому для сульфидирования иногда используют сульфиды. Так, в работе [222] для определения германия в рудах, минералах и золе углей в качестве сульфидирующей добавки применяют сульфид висму-та(П1). Примеры сульфидирования при определении германия в ископаемых углях и золе углей описаны в работе [24]. [c.118]

Для повышения чувствительности определения германия применяют фракционирование элементов. С этой целью к пробе добавляют большое количество элементарной серы [240, 258] или трехсер-нистой сурьмы [258]. В результате реакции в канале электрода образуются легколетучие сульфиды германия. К 200 жг золы добавляют 100 мг смеси серы и кварца (1 1), содержащей 0,5% пятисернистой сурьмы (внутренний стандарт), и растирают в агатовой ступке в присутствии спирта. Примерно 60 мг образца помещают в канал нижнего угольного электрода (диаметр канала 3,5 мм, глубина 5 мм, толщина стенок 1 мм) и испаряют в дуге переменного тока силой 8 а от генератора ДГ-2. Верхний угольный электрод заточен на усеченный конус. Спектрограф ИСП-28, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,02 мм, длительность экспозиции 100 сек. Пластинки спектрографические типа II чувствительностью 16 ед. При содержании германия свыше 0,0005% градуиро- [c.212]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

В табл. 3 приведены данные, характеризующие точность и воспроизво-цимость метода, а в табл. 4 — сравнительные результаты определения германия в рудах и золах углей предлагаемым и другими методами. [c.145]

Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Алексеева О. А. Количественное химическое определение германия в золе ископаемых углей. М.—Л., Госгеолиздат, 1946. 28 с. с рис. Библ. 28 назв. (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. И. В. Шманенкова. Вып. 8). 2900 Алимарин И. П., Иванов-Эмин Б. Н. и Певзнер С. М. Полярографическое количественное определение олова в рудах. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2 с. 471 — 492. Библ. 16 назв. 2901 [c.122]

Рентгеноспектральный метод определения германия уступает по чувствительности спектральному. При использовании /(а-лпний германия чувствительность составляет 0,003% при определении Ое в углях и 0,05% при определении его в золе углей [902]. Этим же недостатком страдает метод флуоресцентной рентгенографии, также применявшейся для определения германия в золе углей. В этом случае измеряется интенсивность флуоресценции /Са-линии германия, возбуждаемой молибденовым и вольфрамовым излучениями [903]. [c.321]

Полукоксовые остатки, полученные после термообработки в различных газовых средах, озолялнсь в муфеле при 550° С, после чего в них определялось содержание германия колориметрическим методом с фенилфлуороном по методике, разработанной одним из авторов [121]. В качестве контрольных применялись метод В. А. Назаренко [122] и спектральный метод [123]. Расхождения в определении германия по этим методам не превышали 10%. Разность между содержанием германия в золе исходных полукоксов, припимаемы.м за 100%, ив золе полукоксов, прошедших термообработку, составит количество летучпх соедпиений германия. [c.64]

Определение зольности производят в целях оценки содержания в горючем ископае юм неорганических веществ. В большинстве случаев зола рассматривается как вредная примесь. Однако зольные угли могут быть источником важных доя про. лшлснности алементов, например германия. [c.86]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

Наиболее сложна очистка оборотных вод системы гидрозолоудаления. При циркуляции эти воды быстро насыщаются химическими соединениями, вымываемыми из золы, т. е. в первую очередь соединениями кальция, калия, натрия, алюминия, кремния, ванадия, мыщьяка, германия и других элементов. В определенных условиях по мере насыщения воды соли кристаллизуются и забивают трубопроводы. Поэтому трубопроводы приходится периодически продувать. Продувочные кислые воды в свою очередь необходимо нейтрализовать перед сбро-сом в водоем, так как они содержат различные соедине ния, что приводит к образованию шламов. Попытки использовать золу в виде сорбента для очистки сточных [c.234]

Определению мешают по механизму (б) галлий, медь (I) и при содержаниях менее 100—150жкг сурьма (III) и олово (II) присутствие двух последних элементов в количествах, превышающих указанные, приводит к уменьшению германия по механизму (в ). Для концентрирования германия рекомендовано экстрагирование HGe lg бензолом из 1Я НС1. Метод применен для анализа руд, горных пород и зол углей (Хмин = 1—2-10 %). [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология