Германий сероводородом

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Кристаллический моносульфид очень слабо взаимодействует как с кислотами, так и с щелочами. С аммиаком и сульфидом аммония реагирует слабо, но легко растворяется в полисульфиде аммония. Кислоты из такого раствора осаждают дисульфид германия. Аморфный моносульфид медленно гидролизуется во влажном воздухе и быстро — в воде. Соляная кислота растворяет аморфный моносульфид (выделяется сероводород). Разбавленная азотная кислота при нагревании легко окисляет его до двуокиси. [c.162]

Кроме того, в растворах, содержащих HF, германий (IV) не осаждается сероводородом пользуясь этим, его отделяют от мышьяка и сурьмы. [c.472]

Германий выделяют из раствора осаждением в виде сульфида германия (4). Другие присутствующие в растворе металлы обычно отделяют от германия путем фракционированного осаждения. В 0,2 н. растворе -кислоты многие тяжелые металлы осаждаются сероводородом. Концентрацию кислоты в фильтрате затем повышают до 6 н. добавлением определенного количества [c.103]

В отличие от сульфида четырехвалентного германия, который можно осаждать сероводородом только из растворов с концентрацией кислот, превышающей 6 н., сульфид двухвалентного германия можно получить только из слабокислых или щелочных растворов. Он вновь переходит в раствор, если концентрация кислоты увеличивается. Сухой сульфид германия устойчив при хранении на воздухе. [c.104]

Для обеспечения максимального выхода реакцию можно проводить в атмосфере инертного газа (HaS, СО2, N2 и т. п.), что предотвращает окисление двухвалентного германия атмосферным кислородом. Однако для этого требуются дополнительная аппаратура и известный навык. На практике инертные газы не применяют, так как сероводород, выделяющийся из реакционной смеси, препятствует доступу воздуха. Влияние атмосферного кислорода становится заметным лишь на конечной стадии процесса. Иодид четырехвалентного германия, который обычно примешан к двухвалентной соли, полностью улетучивается при высушивании вещества. Он может быть извлечен также экстрагированием с помощью бензола, в котором иодид двухвалентного германия растворяется лишь незначительно. [c.105]

Сублимированный сульфид германия (2), извлеченный из германита, обычно содержит в качестве примесей свинец и сернистые соединения мышьяка. Они отделяются в процессе синтеза иодида (2), и их можно не удалять предварительно. Эти примеси удобно выделять с помощью сероводорода из разбавленного кислого раствора (0,2 н.) после окисления остатка в реакционной колбе, прежде чем осаждать германий в форме сульфида четырехвалентного германия из 6 н. раствора кислоты [2] [c.105]

При 600—800 °С германий реагирует с сероводородом, образуя GeS, который сублимируется и выделяется на охлаждаемом пальце [4]. GeS можно получить синтезом из элементов в кварцевой ампуле при 1000 °С [5]. [c.803]

Олово отделяют осаждением купфероном. Золото отделяют, восстанавливая его гидрохиноном, ЗОз или щавелевой кислотой. Германий можно отделить, осаждая рений сероводородом из 3,5— [c.179]

До последнего времени катализаторы процессов Клаус , Сульфрен и прямого окисления закупались в планах Западной Европы - Франции, Италии, Германии. В 1995 г. получен катализатор процесса Клаус на Щелковском заводе (марка ИКА-27-25). В процессах гидроочистки бензина, авиакеросина и дизельного топлива применяются катализаторы, ускоряющие реакцию гидрирования сероорганических соединений в сероводород, а кислородосодержащих соединений - в воду [c.157]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Для отделения мышьяка(1П) от олова(1У) и германия его осаждают сероводородом из солянокислого раствора в присутствии плавиковой кислоты [74]. [c.116]

При действии на раствор германия сероводородом в присутствии плавиковой или щавелевой кислот осадок GeSj не выпадает, что можно использовать для отделения германия от мышьяка, сурьмы и олова. В дальнейшем, однако, вследствие сложности определения германия в присутствии плавиковой кислоты, раствор необходимо выпарить для ее удаления. Во избежание потерь германия к раствору перед выпариванием следует добавить серную или фосфорную кислоту. [c.327]

Высшее по сере соединение — сульфид германия GeSa получается осаждением из раствора окиси германия сероводородо м, при нагревании этого соединения в водороде или смеси GeS2 и металлического германия в углекислоте образуется односернистый германий. [c.306]

Определение в виде Ge02 после осаждения GeS2 сероводородом из сильнокислой среды является старейшим методом определения этого элемента, который применялся еще Винклером [32]. Оптимальная кислотность для осаждения германия сероводородом — [c.403]

Наконец, нужно указать на селективное гидрирование ацетилена в этилен, которое проводили в Германии во время второй мировой войны (в Хюльсе и Гендорфе) [29]. Ацетилен предварительно очищали от следов сероводорода и фосфористого водорода обработкой хлорной водой. Очищенный ацетилен гидрировали при 270° и атмосферном давлении водородом, взятым в 50%-ном избытке, в присутствии специального палладиевого катализатора (0,01 % металлического палладия на силикагеле). Входящие в реактор газы разбавляли водяным паром, а температуру процесса регулировали тем, что в реактор впрыскивали воду в точках, расположенных вдоль оси слоя катализатора. Выходящие газы содержали 65% этилена их конденсировали и разделяли ректификацией по системе Линде—Бронна. Выход этилена равнялся 85%, считая на ацетилен побочными продуктами являлись этан и ненасыщенные С4- и Св-углеводороды. [c.125]

Для получения дисульфида германия ОеОг растворите в 6 н. растворе НС1 и пропустите через него ток сероводорода. Колбу закройте пробкой и оставьте на ночь под избыточным давлением сероводорода. Вьшавший белый осадок GeSa отфильтруйте, промойте подкисленной водой, соляной кислотой, спиртом и эфиром, а затем высушите в вакуум-эксикаторе. Выход количественный. [c.222]

Приборы и реактивы. Пробирка. Прибое для получения сероводорода. Фарфоровая ступка. Стеклянная палочка. Диоксид германия. Тетрахлорнд германия. Цинк (гранулированный). Сажа. Пирит. Растворы серной кислоты (2 и.), соляной кислоты (пл. 1,19 гЛ Л , 1,1 г/см , 6 н.), гексациано-(П)феррата калия (насыщенный), диоксида германия (насыщенный), гексахлорогерманиевой кислоты (0,1 п.). [c.160]

Соединения с другими неметаллами. Халькогениды элементов подгруппы германия, как и оксиды, образуют 2 ряда монохалькогениды ЭХ и дихалькогениды ЭХ . Низшие халькогениды известны для всех элементов и халькогенов. Все монохалькогениды элементов можно получить как непосредственным взаимодействием компонентов при нагревании, так и пропусканием сероводорода через водные растворы, содержаш,ие ионы +. Дисульфиды германия и олова получают непосредственным взаимодействием компонентов при повышенном давлении пара серы. Все монохалькогениды являются типичными полупроводниками, что свидетельствует о преобладающем вкладе ковалентной составляющей в химическую связь. Кроме того, надо учитывать определенный ионный вклад, обусловленный различием в электроотрицательности, а также нарастание металличности с увеличением порядкового номера компонентов. Сульфиды и селениды германия и олова кристаллизуются в орто-ромбической структуре, а при переходе к соответствующим теллури-дам происходит уплотнение структуры с повышением координационного числа до 6 (структура типа Na l). [c.225]

Сероводород осаждает германий в виде ОеЗа из сильнокислых ( 0,1 и.) растворов. Для количественного выделения германия рекомендуется осаждать на холоду из 5 н. сернокислого или 3 и. солянокислого раствора [16]. Полученный осаждением аморфный дисульфид — белый порошок, плохо смачивающийся водой. В присутствии мышьяка, меди и других элементов группы сероводорода германий может осаждаться с их сульфидами и при более низкой кислотности в результате адсорбции, например сульфидом Аз (V), или образования соединений (например, СиОеЗз). Сульфид натрия осаждает германий из кислых растворов (pH < 1) в виде дисульфида, который в присутствии избытка N338 переходит в тиосоединения. Осаждение в виде сульфида используется в технологии и аналитической химии германия. [c.161]

Соединения с другими неметаллами. Халькогениды элементов подгруппы германия, как и оксиды, образуют два ряда монохалькогениды ЭХ и дихалькогениды ЭХг- Низшие халькогениды известны для всех элементов и всех халькогенов. Все монохалькогениды элементов можно получить как непосредственным взаимодействием компонентов при нагревании, так и пропусканием сероводорода через водные растворы, содержащие ионы Э . Дисульфиды германия и олова получают непосредственным взаимодействием компонентов при повышенном давлении пара серы. Все монохалькогениды являются фазвьми переменного состава общей формулы ЭХцх, хотя область гомогенности их невелика х <С 1). Поэтому их свойства изменяются с составом и зависят от условий получения. Поскольку области однородности узки, небольшое изменение состава в пределах существования фазы приводит к резкому изменению свойств, особенно электрических и оптических. [c.387]

ГЕРМАНИЯ ДИСУЛЬФИД GeSj, аморфное или кристаллич. в-во Гпл 825 °С гидролизуется водой, взаимод. с соляной к-той и р-рами щелочей. Получ. кристаллич.— взаимод. Ge с S при 1000—1100 °С аморфный — осаждением из водных р-ров Ge02 или Ge lj сероводородом. Перспективный полупроводниковый материал. [c.128]

Раствор восстановленной соли германия охлаждают льдом и нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (50—60 мл), пока не появится устойчивый осадок гидрата окиси двухвалентного германия, окрашенный в кремовый цвет. Затем раствор под давлением насыщают сероводородом (1 час). Краснокоричневый осадок отделяют на воронке Бюхнера н промывают дестиллированной водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Если препарат не должен быть использован немедленно, его высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом. Выход почти количественный. [c.102]

Перегонку продолжают до тех пор, пока жидкость в первом приемнике е станет вполне прозрачной и больше не будет накапливаться тетрахлорид германия. Прозрачный дистиллят, собравшийся в другом подставленном приемнике, испытывают путем пропускания в него сероводорода после восстановления растворенного хлора сернистой кислотой. При этом не должен больше выпадать белый осадок GeSj. Испытание на присутствие германия можно выполнить быстрее и не удаляя хлора, если немного разбавить раствор и добавить к нему 2%-ный раствор таннина [9]. [c.800]

Другие способы. GeSa можно получить, пропуская пары серы при 700— 800 С над Ge02 в потоке сероводорода [2]. Сульфид германия(1У) образуется также при взаимодействии стехиометрических количеств германия и серы. Реакцию проводят в вакуумированной ампуле с градиентом температур (450-600 и 980-860 °С) [3]. [c.802]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

От германия мышьяк(1П) можно количественно отделить осаждением сероводородом под давлением пз раствора 0,004—0,09 N по H2SO4 или НС1 содержащего 1 — 2% сульфата или хлорида аммония [480]. Осадок сульфида мышьяка отфильтровывают и промывают сероводородной водоп, содержащей [c.116]

Присутствие в анализируемом веществе соединений, которые в условиях выделения мышьяка в виде арсина могут образовать сероводород, фосфин, стибин и гидрид германия, поглощающихся вместе с арсином поглотительными растворами, снижают эффективность отделения. В ряде случаев непосредственное использование арсина, содержащего указанные примеси, для определения мышьяка становится невозможным. Сероводород обычно задер- [c.145]

Смотреть страницы где упоминается термин Германий сероводородом: [c.61] [c.568] [c.364] [c.161] [c.162] [c.162] [c.471] [c.563] [c.174] [c.139] [c.139] [c.139] [c.102] [c.103] [c.103] [c.106] [c.800] [c.803] [c.555] [c.99] [c.293] [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология