Ванадий отделение от металлов

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

Отделение калия от ванадия Добавляют раствор ацетата свинца к нейтральному анализируемому раствору для осаждения ванадата [2372] Можно предварительно восстановить ванадат сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением, затем осаждают сульфидом аммония, нагревают, фильтруют, промывают. В фильтрате находятся калий и другие щелочные металлы [2129]. [c.138]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

При относительно небольшой плотности тока (0,01 а/смР-) оно достигает весьма значительной величины (1,2 в). Это обстоятельство может быть использовано для разделения металлов. При электролизе подкисленных растворов с применением ртутного катода все металлы, ионы которых разряжаются на ртути при потенциалах еще более отрицательных, чем ионы водорода, останутся в растворе. Не осаждаются в этих условиях щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам, уран. Таким образом удается отделить эти металлы от железа, хрома, цинка, кадмия и других металлов, которые разряжаются на ртути и образуют с ней амальгаму. Этот метод широко применяется при анализе алюминиевых сплавов для отделения железа. При анализе сталей железо таким же образом отделяется от алюминия, титана, ванадия и некоторых других компонентов сталей. Все эти металлы остаются в сернокислом растворе взятой навески стали, а железо уходит в амальгаму. Такое предварительное групповое разделение весьма облегчает весь ход анализа и может применяться для самых различных сплавов. [c.294]

Метод электролитического отделения одних металлов от других нашел широкое применение в техническом анализе, особенно в анализе железа и железных сплавов. Проводя электролиз сернокислого раствора стали на ртутном катоде, можно отделить л елезо от таких компонентов стали, как алюминий, титан, ванадий и некоторые другие, быстрому и точному определению которых мешает железо. Указанные компоненты остаются в растворе, а железо переходит в амальгаму ртутного катода. Это разделение значительно облегчает дальнейший ход анализа. [c.314]

До сих пор концентрирование примесей путем отделения основного компонента пробы в виде летучего фторида использовалось при химико-спектральном анализе элементарного кремния и его соединений [1,2]. Между тем летучие фториды образуют многие элементы (табл. 1). К ним относятся такие металлы, как ванадий, [c.127]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Отделение металлов от ванадия проводят, как указано в методике определения d, Си и Ni в ванадии (см. разд. 7.2.22). Полученный сухой остаток растворяют в минимальном количестве НС1. Раствор выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют после добавления воды. Остаток растворяют в 1 М NH4 NS и далее поступают, как указано в предыдущей методике. При содержании примесей 3-10- % сгг=0,20, [c.225]

Методы извлечения широко применимы и имеется немного металлов, кроме щелочных и щелочноземельных, которые не удается экстрагировать в виде внутрикомплексного соединения с каким-либо органическим реактивом. Замечательным реактивом для отделения металлов посредством извлечения является дифе-нилтиокарбазон (дитизон), который подробно рассматривается в гл. IV (стр. 91). Другими реактивами, которые дают соединения с металлами, извлекаемые органическими растворителями, являются купферон (для железа и других металлов), о-оксихинолин (для алюминия, железа, галлия, ванадия и др.), диэтилдитиокарбаминат натрия (для меди, свинца, цинка и др.), [c.42]

Этот метод должен являться основным при всех точных анализах на молибден в черных металлах. При этом должно быть произЕедено тш.ательное предварительное отделение молибдена от, всех мешающих элементов, в особенности ог вольфрама и ванадия. Отделение удобнее всего проводить осаждением молибдена в виде РЬМо04 в присутствии винной или муравьиной кислоты. В отсутствии вольфрама и ванадия предварительное отделение знач ггельно упрощается и может быть проведено осаждением едким натром. [c.174]

Сырье для каталитического крекинга пробовали окислять при повыщенных температурах кислородом или озоном с последующим отделением продуктов окисления промывкой водой (соединения тяжелых металлов переходили в водорастворимую форму). Весьма интересны попытки перевести-летучие металлпорфирино-вые комплексы (ванадия и никеля) в нелетучие соединения путем обработки продукта небольщим количеством пиридина (образуется нелетучий пиридинванадиевый комплекс) или облучения газойля (доза излучения 7ЛОР Р) при облучении в продукте значительно снижается количество летучих производных ванадия и никеля [18]. [c.36]

Метод выделения алюминия в виде хлорида предложен Гучом и Хэвенсом [748], в дальнейшем усовершенствован другими авторами [715, 716, 1157]. Метод основан на малой растворимости хлорида алюминия в смеси соляной кислоты и эфира, насыщенной хлористым водородом. Оптимальные условия для отделения концентрация эфира в смеси 50% и температура 0° С. По данным Зайделя и Фишера [1157], растворимость AI I3 падает до 0,8 мг А1/100 мл 44,3%-НОЙ H I при 0""С. В 100мл смеси НС1 и эфира (1 I) при 0°С растворимость еще ниже — 0,15 мг алюминия [715]. Метод позволяет отделять алюминий от Ве, Fe(III), Со, Zn, Мп, a,S04, PO-,. Ввиду малой растворимости хлоридов Ni, Mg, К, NHj и Na эти металлы могут присутствовать только в очень небольших концентрациях. Отделение от хрома неудовлетворительно. В присутствии больших количеств титана или ванадия необходимо переосаждение. Методика отделения приводится Гиллебрандом и др. [89]. [c.168]

Для устранения мешающего влияния ванадия и др. металлов В, И. Титов и И, И, Волков [157, 184], а также и другие исследователи [197, 748, 818, 820, 975] предложили проводить осаждение в присутствии комплексона П1, удерживающего в растворе основные мешающие элементы—Ре, А1, Сг, Си, N1, редкоземельные элементы и ряд других. Ванадий при кипячении раствора восстанавливается комплексоном П1 из пятивалентного до четырехвалентного, который затем также маскируется избытком комплексона III. Таким образом, осаждение урана фосфатами в присутствии комплексона III позволяет количественно определять уран в сложных по составу растворах, Однакоэтот метод нашел основное применение как способ отделения малых количеств урана от сопутствующих элементов для [c.61]

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8], [c.266]

Особую трудность представляет определение хрома в металлах подгрупп титана и ванадия из-за близости летучести их хлоридов [419]. С целью увеличения разницы в летучестях микропримесей и матрицы исследуемые металлы предварительно прокаливают на воздухе для перевода их в труднолетучие окислы. 1Три анализе карбонатов и сульфатов марганца соли прокаливают до МП3О4 [61]. Благодаря близости летучестей окислов марганца и хрома и их смесей с угольным порошком [491] селективное фракционирование этих элементов в процессе испарения отсутствует. Предел обнаружения хрома равен 8-10 %. Однако и в этом случае для хрома не достигается полное отделение от основы. Так, выход хрома в плазму при анализе УаОз и УаОд достигает только 50% [419]. [c.81]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Для определения фосфора в сплавах цветных металлов и высоколегированной стали Степин и др. [350] предложили использовать разделение с помощью катионитов. При пропувкании анализируемого раствора через вофатит Р в Н-форме РО/" проходит в фильтрат, и фосфор определяют фотоколориметическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Этот же способ отделения фосфора применяют при анализе феррованадия. Ванадий и железо перед пропусканием анализируемого раствора через колонку восстанавливают раствором NHjOH-H l. Фосфор определяют гравиметрическим молибдатным методом [63]. [c.132]

По-видимому, для большинства систем, образующих нерастворимые осадки, должно наблюдаться сближение кривых кристаллического и аморфного равновесий. По крайней мере для гидроокисей, сульфатов, карбонатов и сульфидов многовалентных металлов наблюдается образование студнеобразных структур. Как показывают данные Берестневой и Kapгинa , пятиокись ванадия также первоначально образует аморфный осадок, что полностью подтверждается легким образованием студней этого вещества. Ефремов наблюдал студнеобразование для тех случаев отделения пятиокиси ванадия, где кристаллизация не могла пройти далеко, что также косвенно свидетельствует о непосредственной связи студнеобразо-зания с аморфным выделением вещества. [c.78]

Влага определена была из двух отдельных навесок по 0,3 г. Потеря при прокаливании была определена в двух навесках по 0,5 г прокаленный остаток был сплавлен с содой и в нем контрольно был определен снова ванадий объемным путем. Угольная кислота была определена мокрым способом по Фрезениусу и Классену из двух отдельных навесок. Количество серы было проанализировано также в отдельной навеске обычным методом. Щелочи были определены из навески 0,4560 г. Сначала была определена сумма хлоридов всех щелочных металлов. Калий был отделен в виде хлороплатината. В фильтрате после удаления платины были взвешены щелочные металлы в виде хлоридов, в сумме они весили 0,0046 г, [c.25]

Смесь фрайбергская. Смесь 3 частей натрия карбоната (безводного) с 4 частями кристаллической мелкоизмельченной серы (или 5 частей К2СО3 с 3 частями серы). Щелочно-сульфидирующий плавень применяют при отделении молибдена, сурьмы, мышьяка и олова от свинца, меди, серебра и др., для разложения продуктов обжига руд цветных металлов (штейнов, шпейзов и др.), при разделении титана и ванадия. Сплавление проводят с 8—10-кратным количеством плавня в фарфоровых и кварцевых тиглях. [c.82]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

При выделении смол и асфальтенов из сырой нефти основная часть металлов сосредоточивается в составе высокомолекулярных соединений. По данным [92], в продуктах адсорбционного обессмоливания (маслах) ряда нефтей Урало-Поволжья и Кавказа ванадий и никель отсутствуют или содержатся в виде следов, и практически вся масса металлов аккумулируется в смолисто-асфальтеновых фракциях. При более тщательном и полном отделении масел некоторая часть металлов все-таки вымывается из слоя адсорбента в экстракторе Сокслета гептаном. Так, масла, выделенные нами из различных нефтей Западной Сибири, содержали до 3-10 % ванадия (табл. 2.29) еще выше оказалась концентрация V в обессмоленной высокованадиевой нефти Хаудага (Таджикистан). В маслах, полученных [И] путем осаждения смол метанолом (без участия адсорбента) из деасфальтенизированной калифорнийской нефти, также присутствовали металлы, в том числе 8,2-10 5% ванадия. Как видно из таблицы, в масляные фракции может попадать до 18% от суммарного количества V в нефти. [c.211]

Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в осадок переходят также и щелочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. Хром осаждается вполне удовлетворительно В растворах, содержащих магний, никель (П1 или II), отделение алюминия не поЛно. Если количество никеля не/превышает содержание алюминия, а железа (III) по крайней мере в 5 раз больше, чем никеля, то захват алюминия осадком нич тожен В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношении крома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат. [c.110]

Сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием водой. Сплавление взвешенного осадка от аммиака с карбонатом натрия и последующее выщелачивание плава водой (возможно повторенное 1 или 2 раза, в зависимости от массы и состава осадка) дает вполне удовлетворительное отделение железа, титана, циркония, бериллия и редкоземельных металлов от алюминия, хрома, ванадия и фосфора (уран разделяется и находится частью в остатке, частью в растворе). Отделение хрома является результатом его окисления до хромата во время сплавления это окисление идет обычно до конца, И прибавления окисляющих реактивов вроде селитрМ не требуется (разве только для ускорения окисления). Сплавление и выщелачивание являются предварительной ступенью, за которой должны последовать анализы соответствующими методами водной вытяжки и остатка. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология