Определение количественное полярографическое

Для рещения практических задач по полярографии обычно используют линейную зависимость величины диффузионного тока от концентрации d = k ° при работе с одним и тем же капилляром — постоянная величина). Для количественных полярографических определений используют три основных метода градуировочного графика, добавок и стандартов. [c.155]

В настоящее время количественный полярографический анализ нашел широкое применение в фармации. В ГФ X насчитывается более 20 соединений, для количественного определения которых используют полярографический метод. [c.115]

Наиболее важным выводом из уравнения (12.1), на котором основан количественный полярографический анализ, является пропорциональность между предельным диффузионным током и концентрацией определенного вещества в растворе. [c.117]

Какие существуют методы количественного полярографического определения лекарственных соединений, утвержденные ГФХ [c.121]

Основной вопрос. Можно ли использовать для количественного полярографического определения метод стандартов и метод добавок, если калибровочный [c.194]

Для вычисления результатов при количественных полярографических определениях пользуются градуировочными графиками, методом добавок и расчетным методом. Детально каждый из этих методов описан в работе [3], где рассмотрены условия их использования и приведены соответствующие уравнения для количественных расчетов результатов полярографического анализа. [c.62]

Амины. Для количественного определения аминов полярографическим методом используют различные предварительные реакции с ними, приводящие, как правило, к количественному получению полярографически активных продуктов. [c.63]

Гидроксисоединения для количественного полярографического определения предварительно окисляют до соответствующих карбонильных производных [66, с. 8]. При этом содержание гидроксисоединения в растворе рассчитывают либо по расходу окислителя, либо по данным полярографического определения образовавшегося карбонильного соединения. [c.65]

Это уравнение является основой количественного полярографического анализа. Если нанести на график значения диффузионного тока (или высоты волны, например, в миллиметрах) в зависимости от концентрации деполяризатора (рис. 32), то получается прямая, проходящая через начало координат (рис. 33), которую можно использовать в качестве калибровочного графика для определения неизвестной концентрации того же вещества. [c.73]

Чувствительность полярографического определения металлов. Полярографический метод отличается высокой чувствительностью и позволяет количественно определять очень небольшое содержание веществ. Полярографически активные вещества обнаруживаются по появлению заметных полярографических волн в 10 —10 н. растворах. Объем анализируемого раствора может быть очень [c.221]

Количественное определение вещества полярографическим методом может быть проведено различными способами расчетным, методом градуировочного графика, методом стандартов, методом добавок. [c.151]

Ниже описываются различные методы, принятые для количественных полярографических определений [c.256]

Для такого тока справедливо уравнение Ильковича, устанавливающее зависимость его силы от разницы в концентрациях разряжающегося иона у поверхности электрода (Со ) и в общем объеме раствора (Сох) и ряда других факторов. Стабилизация их (см. далее) позволяет получить воспроизводимые результаты. Основополагающим для количественных полярографических определений является уравнение [c.235]

Цель работы. Ознакомление с методикой количественного полярографического анализа и определение содержания ионов кадмия в растворе. [c.365]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

В общем точность количественных полярографических определений составляет 1—3%, что сравнимо с порядком точности других методов анализа функциональных групп. [c.365]

Нами предложена методика количественного полярографического определения серпентина в препарате и искусственной смеси алкалоидов. [c.241]

Количественное определение кислот полярографическим методом проводили на венгерском полярографе марки Орион типа 7-77-46 при 20° С. Период образования капли ртути поддерживали постоянным, равным 2,5 сек. Растворенный кислород из анализируемых растворов не удаляли вследствие его малой абсорбции. Для погашения максимума в пробу добавляли 1 каплю 0,1%-ного раствора столярного клея. [c.229]

Ввиду того что характер течения жидкости вблизи дискового электрода хорошо известен, этот электрод широко использовался для определения коэффициентов диффузии и параметров кинетики электродных процессов. Его можно применять и для количественного (полярографического) анализа в растворах электролитов. Краевой эффект при вращении диска рассмотрен в работе [14]. [c.344]

Качественный полярографический анализ основан на определении потенциалов полуволн (потенциалов, отвечающих точкам перегиба на" полярографических волнах, где сила тока составляет половину от величины предельного тока) и сопоставлении их с уже известными значениями потенциалов полуволн различных веществ. Количественный полярографический анализ основан на измерении высот [c.331]

Количественный полярографический анализ основан на том, что при определенных условиях сила диффузионного тока пропорциональна концентрации вещества в растворе. По мере увеличения напряжения скорость восстановления деполяризатора на [c.31]

Определение на полярографических кривых высоты волны (величины предельного тока) лежит в основе количественного полярографического анализа. Измерение высоты полярографической волны производится следующим образом (рис. 10) через се- [c.32]

Принцип метода. Метод амперометрического титрования основан на измерении в процессе титрования силы диффузионного тока, проходящего через электролитическую ячейку между индикаторным электродом и электродом сравнения, при определенной, прилагаемой извне электродвижущей силе. Этот ток является функцией объема (числа миллилитров) раство-. ра, израсходованного на титрование. Таким образом, капельный ртутный электрод (или платиновый микроэлектрод) имеет постоянный потенциал и служит индикаторным электродом, указывающим концентрацию титруемого вещества. Конечную точку амперометрического титрования находят как точку пересечения двух линий, показывающих изменение силы тока до точки эквивалентности и после нее. Следовательно, в основе амперометрического титрования лежит та же закономерность, что и в основе количественного полярографического анализа, а именно наличие прямой пропорциональности между силой диффузионного тока и концентрацией определяемого вещества. [c.455]

Для количественных полярографических определений используют следующие методы метод калибровочных кривых, метод стандартов и метод добавок. При использовании метода калибровочных кривых снимают несколько полярограмм стандартных растворов, содержащих определяемый ион в точно известной концентрации. По высоте волны и концентрации строят калибровочную кривую. Затем снимают полярографическую волну анализируемого раствора и по высоте волны определяют концентрацию. При использовании метода стандарта снимают полярограмму только одного стандартного раствора с известной концентрацией определяемого иона (Сст) и полярограмму анализируемого раствора. Обозначив высоты полярографических волн через и Лет, можно составить пропорцию [c.411]

Формальдегид может быть определен количественно полярографическим методом в производстве фенолоформальдегидных смол и других системах. Так, Доманский и Бергер [188] описали метод определения формальдегида в фенолоформальдегидных конденсатах. Крейв и Линч [281] применили полярографический метод при изучении реакции конденсации формальдегида с мочевиной, ацетамидом и бензамидом и показали возможность оценки кинетических характеристик этих реакций [c.133]

Широкое распространение в косвенной полярографии производных олефинов получила также реакция с образованием так называемых псевдонитрозитов (N0, НОз-производных). Эта-реакция была применена для количественного полярографического определения стирола, в том числе в полимерах [76, 77] и в воздухе [78]. [c.66]

В литературе имеются данные также относительно полярографической активности Ы-винилкарбазола на фоне боратного буферного раствора 1/2 = —1,29 В (Эндер). Однако проверка не подтвердила эти данные. Ы-Винилкарбазол восстанавливается лишь в далекой отрицательной области потенциалов и образует недостаточно четкую полярографическую волну (рис. 4.12). Поэтому был применен косвенный метод определения этого мономера в виде ртутноацетатного комплекса [176]. На фоне 0,05 М раствора иодида тетраметиламмония в диметилформамиде все же удалось получить четко вырал<енную двухэлектронную волну N-винилкapбaзoлa (рис. 4.13) с 1/2 = —2,62 В (отн. нас. к. э.), которая использована для количественного полярографического определения этого мономера в реакционных средах, полимерах и различных сополимерах [177. [c.123]

Разработаны также методики количественного полярографического определения различных винил-1,3-оксазолов и ви-нилоксадиазолов, применяющихся для получения пластмассовых сцинтилляторов [179]. [c.128]

Электрохимическое восстановление диметилового и других эфиров малеиновой кислоты на ртутном капающем электроде в водных и водно-этанольных средах изучено Акимовым с сотр. [213]. На основании проведенных исследований разработана методика количественного полярографического определения этих веществ в различных условиях. Методика применена для определения диэтилгексилового эфира малеиновой кислоты в поверхностно-активных веществах на основе солей диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты [0,1—1% эфира с ошибкой определения 1% (отн.)]. [c.139]

Количественное определение изоцианатов полярографическим методом предложено Шаповал с сотр. [146, с. 124]. Волны фенилизоцианата и толуилендиизоцианата получены на фоне смеси иодидов тетрабутил- и тетраэтиламмония в ацетоне, диметилформамиде и в диметилформамиде с диоксаном, а волны гексаметиленизоцианата на том же фоне в диметилформамиде и в смеси диметилформамида с диоксаном. Разработанная полярографическая методика использована для количественного определения изоцианатных групп мономера в смеси с полимером, также содержащим изоцианатные группы. Это главное преимущество полярографического метода по сравнению с аминоэквивалентным и ИК-спектроскопическим, позволяющими определять только суммарное количество изоцианатных групп мономера и полимера. [c.142]

Количественное полярографическое определение метилвинилкетона используется для аналитического контроля его синтеза каталитическим окислением метилвинилкарбинола [243]. Удается определять метилвинилкетон в присутствии метилвинилкарбинола, диацетила и метилэтилкетона. [c.153]

Количественное определение флуоре-нона. Проведенные исследования послужили основой для разработки методики количественного определения флуоренона полярографическим методом. Результаты определения флуоренона в искусственных смесях следующие в 10%-ной искусственной смеси найдено 9,0% флуоренона, в 20%-ной—19,2, в 30%-ной— 29,5, в 40%-ной—4 0,0 5, в 50%-ной 49, 5, в 60%-ной— 59,6, в 70%иной—69,4, в 80%-ной—80,2, в 90%-ной—90,05. [c.148]

Для количественного определения серпентина предложены колориметрический [12] и флуорометрический методы [36]. Имеются сведения о возможности определения серпентина полярографическим методом. Так, чешскими учеными [371 было исследовано полярографическое поведение алкалоидов раувольфии серпентина, аймалина, аймалицина, иохимбина, резерпина, резернинина, рау-вольсцина и сарпагина в буферном растворе методами классической и осциллографической полярографии. Ими было установлено, что из всех перечисленных выше алкалоидов раувольфии только серпентин восстанавливается на ртутном капельном электроде. [c.238]

Количественный полярографический анализ основан на измерении диффузионного тока (высоты волны), который при-сохранении постоянства остальных факторов пропорционален Концентрации электрохимически разлагающихся веществ. Сила тока зависит также от размеров капель ртути, скорости их вытекания цг капилляра и температуры раствора. Установлены отклонения, которые допустимы при регулировании этих факторов Полярографические волньь часто имейт неправильную форму или максимумы, которые для получения точных результатов должны быть устранены. Отсюда следует, что полярографические определения лучше проводить путем сравнения результатов измерения на одном и том же приборе исследуемого и стандартного растворов приблизительно одинакового состава [c.172]

В 1930—1933 гг. чешскими биохимиками [377, 378] был разработан количественный полярографический метод определения сульфгидрильной группы в протеинах. Почти в то же время Ревенда [379] показал, что сероводород образует анодную волну, но детально этого явления не изучил. Позднейшие исследования показали пригодность анодной волны H2S для количественного его определения [380—382]. В 1947 г. М. И. Гербер [382] показала, что из двух анодных волн H2S только одна пригодна для количественного определения. При этом оказалось, что меркаптаны мешают определению сероводорода, так как они деполяризуют ртутный капельный электрод при одинаковом потенциале. По методике, предложенной Гербер, сначала снимают полярограмму исходного образца, затем в электролизер прибавляют каплю подкисленного раствора Сс1(ЫОз)2 для осаждения H2S и снимают полярограмму, отвечающую присутствию только меркаптанов. По разности высот волн определяют содержание сероводорода. На Проведение анализа затрачивается 30—40 мин. Эта первая попытка применения полярографии к анализу сернистых соединений нефтепродуктов, несомненно, имеет большое значение для развития химии сернистых соединений нефтей. Роубал с сотрудниками [383] предложил косвенный полярографический метод для сероводорода, основанный на определении уменьшения диффузионного тока ионов d2+ в результате реакции с H2S. Для количественного определения необходимо построение калибровочного графика. [c.42]

Смеси изомеров. В этом случае очень большую роль играет среда, в которой происходит восстановление. Например, при восстановлении галоидантрахинонов в одних средах галоид образует собственные волны, в других, такие волны отсутствуют. В частности, в спиртах на фоне иодистого тетраэтиламмония могут быть зафиксированы волны, непосредственно связанные с восстановлением галоида (кроме фторантрахинонов), причем значения потенциалов полуволн у а- и р-галоидпроизводных значительно различаются между собой. Эти различия и были положены в основу количественного определения а- и -галоидпроизводных при их совместном присут-ствии . Ни один обычный прямой химический метод не дает возможности проводить такие определения. Значения полярографического потенциала полуволны различных производных антрахинона приведены в табл. 5. [c.191]

Коваленко П. Н. Выделение висмута и меди путем 1 ементации на кадмии и свинце и количественное полярографическое определение их. Научная конференция, посвященная 80-летию университета. Тезисы докладов. (Ростовск. н/Д ун-т), 1949, вып. 2, с. 43—44. 4174 [c.166]

Сущность метода. Метод основан на избирательной экстракции и разделении групп определяемых металлов с а-окси-а-дибутилфосфиноксидопропионовой кислотой (ОДФПК) при различных значениях pH. Количественное определение проводят полярографически или фотометрически по известным методикам. [c.392]

Впервые способность кислорода к электровосстановленйю на ртутном капельном катоде была доказана работами Гейров-ского [20]. В работе В. Витека [21] была показана возможность количественного полярографического определения растворенного в воде кислорода. Позднее это положение было подтверждено А. Занько, Ф. Манусовой и А. Никитиным [22], с достаточной точностью определявших кислород в газах, при условии, если содержание его в газовой смеси превышало 1,4%. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология