Пасты диазосоединений

Выпавший при диазотировании светло-коричневый осадок отфильтровывают. Пасту диазосоединения снимают с фильтра и при 10—12° смешивают с 75 мл воды до образования тонкой суспензии. Реакция суспензии должна оставаться кислой на конго-бумажку и показывать небольшой избыток нитрита (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.180]

Выпавший при диазотировании светло-коричневый осадок отфильтровывают. Пасту диазосоединения снимают с фильтра и цри 10—12 " смешивают с 75 мл воды до образования тонкой [c.207]

Диазосоединения в сухом состоянии чрезвычайно взрывчаты, причем причиной взрыва могут быть самые разнообразные факторы- нагревание, удар, сотрясение воздуха, электрическая искра и т. д. Поэтому должно быть полностью исключено попадание растворов, суспензий, паст диазосоединений в такие места, где они могут подвергаться высушиванию (стенки и крышки аппаратов, полы и стены помещений, короба вентиляционных систем и т. п.). , [c.344]

Для более тщательного удаления маточника пасту можно отжать под прессом. Сушить пасту следует очень осторожно, при температуре до +50°. Однако для дальнейшего аминирования применяют влажную пасту. Чистоту препарата проверяют, растворяя 1 г продукта в 5 жл 5%-ного раствора соды раствор не должен флуоресцировать, а при добавлении нескольких капель диазотированного анилина не должно появляться окраски (это свидетельствует об отсутствии изомеров, так как 2-окси-нафталинсульфокислота-1 не реагирует с диазосоединениями). [c.267]

В некотором, сравнительно ограниченном, числе случаев применения аминов в качестве диазосоставляющей для так называемого холодного крашения и печати (по -нафтольному плюсу или по нафтолам типа AS) диазосоединения заготовляют в твердом виде или в виде пасты. [c.259]

Диазосоединения в кислом водном растворе, получающемся при диазотировании амина, построены аналогично солям аммония отсюда их название — соли диазония (см. стр. 484). Соли диазония с анионами минеральных кислот (соляной, серной) обладают большой реакционностью и поэтому не могут быть сохраняемы ни в водных растворах, ни в твердом состоянии твердые соли диазония очень легко разлагаются со взрывом при нагревании, трении и пр. Поэтому, как правило, получают лишь растворы диазосоединений, перерабатывая их далее немедленно по изготовлении. Однако в некотором, сравнительно ограниченном, числе случаев применения аминов в качестве диазосоставляющих для так называемого холодного крашения и печати (по -нафтольному плюсу или по азотолам) диазосоединения заготовляют в твердом виде или в виде пасты, переводя их в различные стойкие формы. [c.470]

Амино-Ц-кислоту в виде кислой пасты мононатриевой соли размешивают с водой и полученную суспензию диазотируют при температуре 15—18° в присутствии соляной кислоты, которую загружают по расчету, в зависимости от кислотности пасты. Больщая часть диазосоединения выпадает в осадок светло-жел того цвета. [c.181]

Диазотирование дисазокрасителя ведут обратным способом. Пасту дисазокрасителя размешивают в монтежю 11 с водой и раствором нитрита натрия, который загружают из мерника 12, и полученную суспензию передавливают в чан 13, куда предварительно загружены лед и соляная кислота из мерника 14. Диазосоединение размешивают при 0°, добавляя [c.186]

Диазотирование 1-а м и н о-8-н а ф то й н о й кислоты проводят обратным способом . Пасту 1-амино-8-нафтойной кислоты растворяют в воде, добавляют раствор едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин. К раствору натриевой соли 1-амино-8-нафтойной кислоты прибавляют нитрит натрия, полученный раствор постепенно сливают по трубе с ограничительной шайбой в разбавленную соляную кислоту при температуре около 0° и размешивают массу при четком избытке азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумагу) и ясно выраженной кислой реакции на конго. Полученное диазосоединение частично нейтрализуют раствором соды до слабокислой реакции на конго. [c.500]

Для синтеза больщинства красителей полученную соль диазо-ния применяют в виде раствора и, по возможности, тотчас же после ее образования. Но для некоторых случаев представляется удобным получение диазосоединений в виде паст или твердых продуктов, обладающих большой стабильностью и способностью сохра- [c.86]

Метод получения двойных солей диазосоединений сводится к следующему. Ароматический амин, взятый в виде соли (хлоргид-рата или сернокислой соли), диазотируют, раствор диазосоединения фильтруют. К охлажденному водному раствору хлористого цинка и поваренной соли приливают раствор полученной соли диазония. Выпавший осадок двойной цинковой соли диазосоединения отфильтровывают. Хорошо отжатую пасту двойной соли смешивают с сухим сульфатом натрия или сульфатом алюминия (содержащим количество кристаллизационной воды в три раза меньшее, чем в кристаллическом сульфате алюминия). [c.129]

Для очистки диазосоединения (II) от продуктов расщепления, а также от диазонафталина, который образуется в результате диазотирования содержащегося в моноазосоединении а-нафтиламина, дназосоединение отфильтровывают в фильтрпрессе 10. При этом побочные продукты остаются в фильтрате. Пасту диазосоединения тщательно размешивают в монтежю И с водой. [c.127]

Образовавшуюся суспензию, охлажденную до 10—1 Г, диа-зотируют 10%-ным водным раствором нитрита натрия (7,24 г МаМОг) до положительной пробы на йодкрахмальную бумажку. В процессе диазотирования диазосоединение выпадает в форме пластинчатых кристаллов (см. примечание). По окончании диазотирования к реакционной массе приливают 450 мл воды и при размешивании массу осторожно подогревают на водяной бане до полного растворения кристаллов диазосоеди-нения (температура реакционной массы не должна превышать 25—30°). Полученный раствор быстро отфильтровывают, а фильтрат тотчас же используют для сочетания, прибавляя по каплям при 10—12° к раствору 16,7 г хлоргидрата диме-тиланилина и 136 г ацетата натрия в 300 мл воды. После загрузки диазосоединения массу размешивают 30 минут и выдерживают 3—4 часа. Полученную после фильтрования фиолетовую пасту переносят в круглодонную колбу, добавляют 90 г безводного углекислого натрия и 500 мл воды. Из полученной суспензии избыточный диметиланилин отгоняют с паром, а оставшийся после отгонки красный осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Пасту замешивают с 20 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане, а затем высушивают при 100° до постоянного веса. [c.7]

Смеси Льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют по каплям суспензию диазосоединення (IX) за 20—30 мин, выдерживают, перемешивая, 1 ч при 1—2°С. Конец азосочетания определяют по исчезновению азосоставляющей проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония не должна давать окрашивания. Суспензию красителя нагревают до 40°С, загружают 0,1 г олеинового мыла и постепенно нейтрализуют 20 %-ной H2SO4 до pH 6 по УБ. Массу нагревают до 80°С вводят 20 г Na l, размешивают 20 мин. Горячую суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С. [c.256]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на I л с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 100 мл воды, a,8 г фенола, размешивают при 20—25°С до полного растворения последнего и вводят 12 г Naa Oa. В баню загружают лед, реакционную смесь охлаждают до 0°С и за 30 мин постепенно добавляют по каплям раствор хлорида 2,5-диметоксибензол-4-фeнилдиaзoния(VIH). Температура не выше 7°С. Среда — слабощелочная по БЖБ (pH 8—8,5). Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 5—7°С. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения (проба на вытек с раствором Аш-кислоты) и азокомпоненты (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Красно-коричневую суспензию красителя(X) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают. [c.259]

Через 5 мин при интенсивном перемешивании и 15—18°С приливают из капельной воронки за 10—15 мин 40 % раствор NaOH до нейтральной реакции по УБ, охлаждая реакционную массу холодной водой. Дают выдержку при 20 °С и определяют конец реакции по отсутствию диазосоединения (проба на вытек с Аш-кис-лотой, отсутствие малинового окрашивания). В реакционной смеси должен присутствовать избыток резорцина (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Ярко-оранжевую суспензию красителя(XII) подкисляют конц. НС1 до слабокислой реакции по БК (фиолетовое окрашивание) и добавляют 50 г мелкокристаллического Na l, перемешивают 1,5 ч, при этом происходит полное растворение Na l и высаливание азокрасителя. Вытек на фильтровальной бумаге должен быть светло-желтым. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, получают 60 г пасты. [c.274]

Закрепляют в кольце фафоровый стакан на 300 мл с термометром и мешалкой и помещают в баню с водой и льдом. Загружают суспензию диазосоединення(II), быстро (в один прием ) вводят охлажденный раствор Алой кислоты. Реакционную массу выдерживают 2 ч. Концом азосочетания считают отрицательную реакцию на Аш-кислоту (проба не должна давать малинового окрашивания). Стакан с реакционной массой помещают в водяную баню с электрообогревом, нагревают до 80 °С, вносят 10 г Na l, охлаждают при перемешивании до 20°С. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С. [c.290]

Эта кислота поступает на производство в виде пасты, содержащей серную кислоту. Диазотировать 1-амино 2-нафтол-4-сульфокислоту обычным способом, в минеральнокислой среде, нельзя, так как при этом она частично окисляется в нафтохи-нонсульфокислоту. Поэтому перед диазотированием ее смеши- вают с водой и нейтрализуют суспензию сначала раствором едкого натра до слабокислой реакции на конго и затем раствором уксуснокислого натрия до нейтральной реакции на конго. На лакмус реакция остается кислой. К суспензии добавляют небольшое количество раствора медного купороса, который служит катализатором, ускоряющим процесс диазотирования. К охлажденной до 15° суспензии добавляют быстро около 90% общего количества нитрита натрия. Остальное количество нитрита добавляют постепенно по мере исчезновения реакции на азотистую кислоту. Так как эта реакция на йодкрахмальной бумаге обнаруживается лишь в минеральнокислой среде, то аеред пробой бумагу смачивают разбавленной соляной кислотой. Температуру в процессе диазотирования поддерживают не выше 20°, допуская лишь в самом конце подъем до 25°. После загрузки всего нитрита массу размешивают некоторое время при слабом избытке азотистой кислоты. Диазосоединение образует раствор желтовато-коричневого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге окрашен в золотисто-желтый цвет. Процесс [c.148]

Пасту аминодисазосоединения смешивают с водой и диазотируют суспензию обратным способом при температуре 10— 12 . Большая часть диазосоединения выпадает в осадок фиоле-тово-черного цвета. [c.182]

Начиная с 80-х годов прошлого столетия, были начаты работы по получению стойких форм диазосоединений, в результате чего заводы, вырабатывающие красители, стали выпускать многочисленные и довольно разнообразные готовые стойкие диазосоединения в сухом виде или в виде пасты для холодного крашения, получившие название диазолей. [c.251]

К раствору динатриевой соли 4-сульфо-2-аминобензойной кислоты добавляют уксуснокислый натрий, охлаждают раствор до температуры —5° и быстро приливают профильтрованный раствор диазосоединения при температуре не выше 0°. Выпадает серый осадок мононатриевой соли диазоаминосоединения. После добавления мыльной эмульсии массу размешивают в течение нескольких часов при кислой реакции на лакмус и при температуре не выше 0°. Повышение температуры во время сочетания ведет к снижению выхода диазоаминосоединения. Реакционная масса должна содержать избыток активного диазосоединения, что устанавливают по наличию красно-фиолетового окрашивания в вытеке пробы массы на фильтровальной бумаге со щелочным раствором Аш-кислоты. Густую и вспененную реакционную массу разбавляют водой до установленного объема и переводят мононатриевую соль в динатриевую соль, добавляя раствор едкого напра до слабощелочной реакции на фенолфталеин и размешивая при температуре около 0°. Светлосерый цвет массы меняется при этом на желтый и избыток активного диазосоединения исчезает. Затем массу подогревают до полного растворения динатриевой соли диазоаминосоединения. После охлаждения раствора динатриевая соль выпадает в виде желтого кристаллического осадка, который отфильтровывают на Егутч-фильт ре. Полученную пасту динатриевой соли диазоаминосоединения высушивают лри температуре не выше 70° и сухой продукт размалывают. [c.260]

Получение натриевой соли 1-х л о р н а ф т а л и н-8-сульфокислоты. Пасту 1-нафтиламин-8-сульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. Полученную суспензию охлаждают льдом до 7° и диазотируют, добавляя из мерника под уровень жидкости постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 6—8°, раствор нитрита натрия с избытком около 30% от теории. Диазосоединение размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты (проба с йодкрахмальной бумагой) и ясно выраженной кислой реакции на конго до отсутствия в реакционной массе непро-дназотированной 1-нафтнламин-8-сульфокислоты, что устанавливают анализом в цеховой лаборатории. По окончании диазотирования избыточную азотистую кислоту разлагают добавлением раствора бисульфита натрия [c.407]

Пасту борфторида диазония, полученную из 9,2 г п-нитроанилина, в течение 6 часов прибавляют при 10° к раствору 25 г оз-метансульфокислоты, о-аминофениларсоновой кислоты в 100 мл 40%-ного уксуснокислого натрия. После прибавления всего количества диазосоединения реакционную массу оставляют на ночь. На другой день, если проба с Р-солью показывает отсутствие в реакционной массе диазосоединения, выпавший красный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Получают 7 г алого порошка, хорошо растворимого в воде, хуже в спирте. Выход 20% теории, считая на д-нитроанилин. [c.231]

Образующийся моноазокраситель нерастворим в воде и диазотируется с трудом. Его размешивают со щелочью и к охлажденной щелочной суспензии прибавляют нитрит натрия в виде сухой соли, а затем серную кислоту, взятую в большом избытке. Реакционную массу размешивают несколько часов, после чего диазосоединение отфильтровывают, чтобы отделить диазосоединение моноазокрасителя от побочных продуктов. Пасту диазомоноазо-красителя размешивают с водой, охлаждают и полученную суспензию постепенно приливают к раствору второй азосоставляющей— толилперикислоты, ведя сочетание в слабокислой среде [c.226]

Два весьма важных усовершенствования этого метода дали возможность исключительно широко применять эти красители в гладком крашении и в печати 1) открытие методов получения стойких диазосоединений, которые могут изготовляться на анилино-кра-сочных заводах и в сухом виде или в виде стойких паст поступать на текстильные фабрики, и 2) применение вместо 2-нафтола производных (арилидов) 2-3-оксинафтойной кислоты (азотолов или нафтолов типа А5). [c.127]

Иногда пасты диазолей после фильтрации смешивают с солями, способными присоединять кристаллизационную воду, например с безводным сульфатом натрия или с шестиводным сульфатом алюминия. Эти добавки повышают устойчивость диазосоединений. [c.208]

Диазоиминосоединения получаются взаимодействием диазосоединения со вторичным амином в щелочной среде. Триазены, получаемые из диазосоединений и вторичных алифатических аминов, содержащих группы, способствующие растворимости, имеют промышленное значение в качестве красителей (рапидо-гены И. Г. ). Диазосоединения, применяемые для этой цели, принадлежат к бензольному ряду. Они приводятся здесь потому, что получаюихиеся из них триазены входят в состав паст для печати вместе с азосоставляющими (нафтолы, или брен-толы), из которых многие являются производными 3-ОКС1 (-2-нафтойной кислоты (см. ниже). [c.95]

Нафтиламин-8-сульфокислоту (740 кг, считая на 100%-ную) смешивают с водой (1500 л) и соляной кислотой (плотность 1,162 г/сл<3 690 кг). Прн 5—8°С прибавляют ЫаКЮг (295 кг) и отфильтровывают нерастворимое диазосоединение (общая продолжительность процесса один день). Половину полученной пасты смешивают с водой и льдом и выливают суспензию <3000 л) при 40 °С в раствор, приготовленный смешением раствора купро- [c.522]

Пасту суспендируют в 500 мл воды, прибавляют к ней 120 г соды и нагревают до 80°. Реакция с бриллиантовой желтой бумажкой должна показывать щелочную среду. Маслянистый слой этилнафтиламина отделяют в делительной воронке и промывают три раза водой, нагретой до 80°. Далее продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 158—162° при 10 мм рт. ст., или 173—176° при 20 мм рт. ст. Полученный продукт анализируют не вступивший в реакцию а-нафтиламин определяют сочетанием полученного из него диазосоединения с избытком Р-соли, которую далее титруют диазоюлуолом. Сумму аминов определяют сочетанием с ж-нитродиазобензолом. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология