Фосфорный ангидрид определение фосфатах

Для получения хороших результатов при определении фосфатов таким методом мерные колбы необходимо на несколько часов наполнить концентрированной серной кислотой. Если данное требование невыполнимо, партия мерных колб емкостью 50 мл должна быть выделена исключительно для определения фосфорного ангидрида. Это поможет избежать трудоемкой очистки лабораторной стеклянной посуды. [c.97]

Ход анализа. Приготовляют раствор пробы в мерной колбе так, чтобы аликвотная часть подходящего размера (25 или 50 мл) содержала примерно 0,05 г различных фосфатов в пересчете на фосфорный ангидрид. Подходящую для этого навеску находят, произведя предварительное грубое определение общего содержания фосфатов методом, описанным ниже. [c.177]

Н. Н. Постниковым и др. были изучены свойства конденсированных фосфатов натрия, полученных на лабораторной модели (рис. УП-4) установки. Жидкий фосфор из дозатора через капилляр определенного сечения поступал в кварцевую камеру сжигания, куда подавали необходимое количество осушенного воздуха. Образовавшийся фосфорный ангидрид из горелки тангенциально направлялся в циклон, куда также подавалась порошкообразная [c.264]

Определение содержания фосфорного ангидрида в апатитах может быть значительно ускорено [236] при помощи аналогичного метода. Апатит подвергают нагреванию в соляной кислоте и выпаривают досуха для стабилизации кремнекислоты и удаления фторидов. Остаток снова растворяют, фильтруют и получаемый фильтрат пропускают через колонну П-сульфокатионита. При этом фосфаты и хлориды переходят соответственно в фосфорную и соляную кислоты. Содержание фосфорного ангидрида определяют затем титрованием щелочью. Разность расхода щелочи при титровании по метиловому оранжевому и фенолфталеину дает содержание фосфорного ангидрида. [c.129]

Дегидратация независимо от того, проводится ли она в жидкой или газовой фазе, всегда катализируется кислыми катализаторами, к числу которых отпо-сится целый ряд веществ. Наиболее распространенными из них являются нелетучие кислоты, например серная или фосфорная кислота, ароматические сульфокислоты, кислые соли, как, нанример, сульфаты и фосфаты, хлористый цинк, хлористый алюминий и другие. Кроме перечисленных соединений, катализаторами дегидратации являются некоторые окислы и ангидриды. К ним относятся окислы алюминия и тория, фосфорный и фталевый ангидриды, особенно в присутствии следов серной кислоты или бензолсуль-фокислоты, и многие другие соединения. Имея в виду побочные реакции, следует с известной осторожностью повышать температуру. При этом определенное значение имеет как применяемый катализатор, так и сам способ дегидратации, например [c.27]

Фосфор содержится в апатитах, фосфоритах, рудах, сплавах, фосфорных удобрениях, почве и прочих материалах. Фосфорная кислота Н3РО4 с катионами, кроме щелочных металлов и аммония, образует труднораство-. римые соединения, что значительно усложняет определение РгОз в фосфатах. Наиболее легко можно установить содержание фосфорного ангидрида в фосфатах, растворимых в воде, например в двухзамещенном фосфате натрия ЫагНР04 12НгО. [c.216]

Для прямого определения триметафосфата не существует удовлетворительного метода. Содержание трнметафосфата обычно рассчитывают по разнице между общим содержанием растворимого в воде фосфорного ангидрида и суммарным содержанием фосфорного ангидрида во всех других фосфатах (кроме трнметафосфата). Если получаются слишком высокие результаты, их можно проверить следующим образом к 50 4 раствора прибавляют 1 г едкого нат- [c.91]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

Измеряя время образования определенного количества сульфата бария, суспензия которого характеризуется определенным значением оптической плотности, можно определить содержание сульфата в анализируемой пробе. Этот метод назван авторами фотохронометрическим [137] и применен для определения сульфатов в бихромате натрия и хромовом ангидриде [138], фосфате хрома [139] и фосфорной кислоте [140]. [c.218]

Фосфорный ангидрид. 0,5 г измельченного материала кипятят в течение 30 мин, со смесью 15 мл соляной кислоты яЪ мл азотной. Затем добавляют цитрат аммония, соляную кислоту и кон-центрироваиную магнезиальную смесь [16]. Эта операция вместе со вторым осаждением крепкой магнезиальной смесью в присутствии цитрата аммония служит для отделения фосфора от всех других компонентов нормальной осадочной фосфатной породы без предварительного осаждения молибдатом. При применении этого метода, однако, предполагается, что материал не содержит фосфора, нерастворимого в вышеуказанной смеси кислот. В случае тонкорассеянного апатита, содержащегося в силикатах, например в богатых фосфатом щелочных изверженных породах, это условие нарушено. В этом случае применяют метод определения фосфора в силикатах, приведенный на стр. 104, с соответствующими изменениями в дозировке применяемых реактивов, и фосфоромолибдатным осаждением с обязательным последующим двукратным осаждением магнезиальной смесью. [c.195]

Для определения области стеклообразоваиия варились стекла систематически изменяющегося состава в нефтяной печи в кварцевых тиглях. Шихта составлялась из расчета на 1.5 кг стёкла. В шихту всех стекол фосфорный ангидрид вводился через однозамещенный фосфат аммония NH4H2PO4, LagOs — через окись, ВаО, SrO и СаО — через углекислые соли. [c.113]

В качестве критерия для определения границы между различными типами фосфатов может служить мольное отношение (М2О+ +Н20)/Р20д, где М — 1 экв. иона металла. Для мольного отношения, равного нулю, имеется только одно соединение — ангидрид фосфорной кислоты, или окись пятивалентного фосфора. Соединения, для которых мольное отношение попадает в область между нулем и единицей, называются ультрафосфатами. [c.193]

Химические факторы, определяющие скорость и направление реакций органических фосфатов, связаны главным образом с расположением гидроксильной или фосфатной группы (или других функциональных групп) субстрата относительно реагирующей части органического фосфата, присутствием или отсутствием основных катализаторов и распределением заряда в ангидриде или эфире. Химически распределение зарядов может быть изменено рядом способов, таких, как подавление диссоциации фосфатных групп при образовании эфира или проведение реакции в кислой среде (например, катализируемые протонами взаимопревращения нуклеозид-2 - и нуклеозид-З -фосфатов и нуклеозид-2 - и нуклеозид-3 -алкилфосфатов, которое не наблюдается в щелочной среде) и образование смешанных ангидридов из кислот, сила которых несоизмерима с силой фосфорной кислоты. Для неферментативных химических реакций также наблюдались каталитические и направляющие эффекты, возникающие в результате образования комплексов с ионами некоторых поливалентных металлов. В биохимических реакциях аналогичный контроль может осуществляться с полющью таких факторов, как конформация нуклеозид-5 -полифосфатов, связывание субстрата и фермента через металл, связывание диссоциирующих групп фермента с группой Р = О водородными связями, что эквивалентно протонированию. (С точки зрения резонансных форм фосфатов, разница между группами Р = О и Р — носит чистоформальный характер.) Образование катнон-субстратных комплексов, таких, как комплекс АТФ с магнием, по-видимому, увеличивает электрофильный характер атомов фосфора (препятствуя ионизации) и почти наверняка приводит к такому смещению электронной плотности, которое облегчает атаку данного атома фосфора, зависящую от определенной стереохимической конфигурации комплекса. В фермент-металл-субстратных комплексах, в которых металл служит ю тикoм между ферментом и субстратом, свободная энергия активации, по-видимому, значительно снижена. [c.350]