Фосфорный ангидрид, определение

Нитраты целлюлозы также можно получить без деструкции макромолекулы, если нитровать целлюлозу смесью азотной и фосфорной кислот и фосфорного ангидрида при 0°С. Этот метод нитрования целлюлозы используют для последующего определения ее молекулярной массы. [c.212]

Прочие способы. Очень точное определение производится по Родману, рекомендующему особый прибор с приемниками, охлаждаемыми жидким воздухом. Перегонка нефти при этом производится в вакууме. По новому методу опытной лаборатории Вестингауза определение воды производится конденсацией ее пара в и-образных трубках, опущенных в кидкий воздух. Но так как при этом, кроме воды, в них могут конденсироваться не только пары легких углеводородов нефти, но и растворимые в ней газы, конденсат испаряют через трубки с фосфорным ангидридом, не поглощающим нефтяных паров. [c.36]

Охлаждение нагретых исходных материалов и полученных продуктов в печах осуществляется для 1) осуществления определенного этапа термотехнологического процесса (обжиг фарфора, абразивов, студка стекла и т. д.) 2) осуществления конечных физических превращений (конденсации, кристаллизации, превращения твердой фазы, изменения кристаллической структуры материала при термообработке, промежуточного удаления влаги из материалов перед последующим обжигом окатышей и т. д.) 3) обеспечения нормального протекания технологических процессов в других аппаратах (охлаждение сернистого газа, фосфорного ангидрида в производстве кислот и т. д.) 4) обеспечения возможности транспортирования полученных продуктов после печи и безопасности обслуживающего персонала. [c.54]

При определении влажности высокоосновных анионитов высушивание проводят в вакуум-эксикаторах при комнатной температуре в присутствии фосфорного ангидрида. [c.158]

Оборудование и реактивы. Прибор для определения влаги в изобутилене (рис. 30). Метиловый спирт, предварительно осушенный (влаги не более 0,05 вес. %). Пиридин (осушенный). Двуокись серы (жидкая). Иод (кристаллический). Магний. Хлорид кальция (прокаленный). Фосфорный ангидрид. Медные стружки. Серная кислота. Едкое кали. [c.99]

Ход определения. Пропустить 10—20 л ацетилена со скоростью 100 мл/мин через две последовательно соединенные и взвешенные на аналитических весах трубки, наполненные смесью из 50% прокаленного асбеста и 50% фосфорного ангидрида. Ацетилен пропускать через установленный на линии высокого давления редуктор после осушительной батареи прн давлении более 10 атм. Объем пропущенного газа измерить газометром, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия. Содержание влаги вычисляют по формуле (в г/м ) [c.108]

В отогнанном бензине определяют йодное число, чтобы проконтролировать полноту удаления непредельных углеводородов. При правильно проведенной обработке полухлористо серой (охлаждение льдом, медленное прибавление реагента при умеренном содержании непредельных углеводородов в исходном бензппе) получают низкие йодные числа, свидетельствующие о небольшом остатке непредельнь х углеводородов (0,5—1,5%). Этот остаток следует при расчете учесть и удалить из бензина, например по-вторг ой обработкой бензина полухлористой серой или, что проще и быстрее, обработкой его двумя объемами 85%-ной серной ки-слоть[ (в течение 20 мин при охлаждении льдом). Полностью очищенный бензин готов для определения в нем ароматических углеводородов при помощи смеси серной кислоты и фосфорного ангидрида. При этом содержание ароматических углеводородов мон ет быть определено с точностью 0,3—0,5%. [c.206]

Применение фосфорного ангидрида на стадии циклизации улучшает выход хотя и незначительно, но вполне определенно. [c.227]

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Для раздельного определения содержания нормальных парафинов и нормальных олефинов анализируемый образец сульфировали смесью фосфорного ангидрида (30%) и 93—94%-ной серной кислоты (70%). При этом удалялись нормальные олефины. [c.14]

Наиболее характерный для фосфора оксид — дифосфорпентоксид (фосфорный ангидрид, Р2О5) представляет собой белый порошок, не имеющий запаха и при сильном нагревании возгоняющийся. Определение его молекулярной массы в парах указывает на удвоенную формулу — Р4О10, которой отвечает приводимая на рис. 1Х-18 пространственная структура. Фосфорный ангидрид чрезвычайно энергично притягивает влагу и поэтому часто применяется в качестве осушителя газов. [c.276]

Прибор предназначен для определения в газе только тяжелых углеводородов. Анализируемый газ очищается от углекислоты и паров воды, проходя через щелочь и фосфорный ангидрид, затем попадает в градуированную бюретку, имеющую внизу расширение и могущую выполнять также роль ртутного насоса. Газ забирается в бюретку и по давлению в манометрической трубке вычисляется его количество. [c.151]

Количественное определение. Содержание паров воды в углеводородных газах определяют по привесу осушительной трубки после пропускания через нее известного количества газа. В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид и хлористый кальций. [c.36]

Лучшим осушителем является фосфорный ангидрид, но он пригоден только для осушки предельных газов. Непредельные углеводороды частично полимеризуются фосфорной кислотой. Определение проводят в и-образных трубках (высота 100 мм, диаметр 10 мм). Трубки, заполненные осушителем и закрытые кранами или небольшими отрезками резиновых трубок, взвешивают на аналитических весах. [c.36]

Рис. 97. Установка для определения содержания кислородаг 1 — баллон со сжатым водородом 2 — склянка, наполненная 30%-ным раствором едкого кали 3 — склянки, наполненные серной кислотой 4 — колонка с хлористым кальцием 5 — фарфоровая нлн кварцевая трубка, заполненная медной стружкой, для очистки водорода от кислорода 6 — трубкн с фосфорным ангидридом нлн ангидридом 7 — кварцевая трубка, закрыта с обоих концов резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа н выхода водорода

Топлива сульфируют в делительных воронках (стандартный метод [13]) пли, если рассчитывают объемное содержание сульфируемых углеводородов, в градуированных сульфаторах различного устройства. По зарубежным стандартным методам [15], удаление из топлив ароматических и непредельных углеводородов и установление их суммарного содержания осуществляют, обрабатывая их смесью серной кислоты и фосфорного ангидрида в сульфураторе лри охлаждении льдом. Смесь встряхивают на качалке в течение 10 мин, затем центрифугируют повторно до получения постоянного объема топлива и рассчитывают содержание ароматических и непредельных углеводородов в топливе по изменению его объема. Точность всех методов сульфирования относительно высокая расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 0,6—2%. [c.201]

Перед определением теплоты сгорания образец бензойной кислоты следует выдержать в эксикаторе над фосфорным ангидридом не менее 24 ч. [c.199]

Алюминий, Содержание алюминия вычисляют по разности между весом всех окислов и весом окислов железа и титана, найденных, как указано выше, а также фосфорного ангидрида, определенного в отдельной навеске пробы (см, ниже, стр, 967) и МпдО , если последнюю намеренно осаждали вместе с гидроокисями железа и алюминия методом, описанным на стр, 962 (Обсуждение преимуществ и недостатков прямых и косвенных методов определения алюминия см, на стр. 873 и 878). [c.965]

При недостатке воздуха или медленном окислении белого фосфора получают ядовитый фосфористый ангидрид Р4О4, а при избытке воздуха (или в кислороде)—фосфорный ангидрид Р40ю< Окисление Р4 кислородом протекает только в определенном интервале концентраций Оа, который зависит от ряда факторов (в частности, от температуры) это связано с цепным механизмом процесса. Оксид Р4О10 образуется также при нагревании других форм фосфора в избытке кислорода. [c.415]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Способ определения суммарного количества непредельных и ароматических углеводородов по Каттвинкелю, несколько измененный ГрозНИИ, заключается в следующем. В сульфуратор (см. рис. XVIII.1) емкостью 100 мл или в градуированный цилиндр сначала вливают 40 мл раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты плотностью 1,84. После того как вся кислота стечет, отмечают ее уровень и сверху приливают 20 мл исследуемой фракции. Смесь энергично взбалтывают 20 мип. нри охлаждении ледяной водой и после получасового отстоя определяют уменьшение бензинового слоя по этому уменьшению находят суммарное количество ароматических и непредельных углеводородов (в объемных процентах). Если во фракции содержится очень большое количество ароматических и непредельных углеводородов, рекомендуется во избежание сильного разогрева разбавить исследуемый бензин этим же бензином, но из него предварительно удаляют обработкой кислотой и последующей перегонкой ароматические и непредельные углеводороды. [c.506]

Быстрым методом определения объемного содержания ароматических углеводородов в бе-нзиновых фракциях является метод сульфирования. Определенный объем бензиновой фракции энергично встряхивают в сульфаторе с избытком раствора фосфорного ангидрида в концентрированной серной кислоте. Ароматические углеводороды сульфируются и в виде сульфокислот переходят в серную кислоту. Затем измеряют объем фракции. По уменьшению объема фракции можно рассчитать объемное процентное содержание ароматических углеводородов. [c.75]

Исключительно высокая степень осушки газа, которая может быть достигнута молекулярными ситами, была показана очень эффективными опытами Р. Бэррера. Эти опыты проводились с аргоном, который осушался тремя указанными в табл. 11 способами 1) через перхлорат магния и фосфорный ангидрид 2) через перхлорат магния, фосфорный ангидрид и натриевый фильтр и 3) через молекулярные сита 4 и зА. Для определения оставшейся в аргоне влаги был применен весьма чувствительный метод. После осушителя аргон пропускался с постоянной скоростью над блестящей поверхностью чистого жидкого натрия или висмута. Малейшие следы влаги вызывают помутнение зеркальной поверхности этих металлов. При первом из способов осушки помутнение наблюдалось через 1 ч, при втором — через 4—5 ч, а при использовании молекулярных сит поверхность металлов оставалась блестящей при пропускании аргона даже в течение 80 ч. [c.313]

Теплота образования Р2О5 из элементов составляет 357 ккал ио ль. Определение молекулярного веса фосфорного ангидрида в парах указывает на удвоенную [c.448]

Из изложенного выше следует, что простейшая формула фосфорного ангидрида — Р2О5 — сама по себе не отвечает строению ни одной из форм этого вещества. Однако именно поэтому такая формальная молекула наилучшим образом отражает общее всем формам. Вводя в уравнение реакции формулу Р2О5, мы тем самым указываем, что реагировать будет любая форма фосфорного ангидрида. Напротив, формула Р4О10 подразумевала бы только одну определенную его форму. [c.448]

Согласно данным Брауна и Рудольфа [25], успех при применении метода зависит от качества восстановителя, а именно хлорида двухвалентного хрома, который должен быть свежеприготовлен из ацетата двухвалентного хрома. Тогда как названные авторы не указывают определенно, является ли эта соль безводной или гидратированной, Кун и Моррис [92, 93] описывают ее как дигидрат, не подтверждая свое заключение данными анализа. Повидимому, в настоящее время не вызывает сомнения тот факт, что ацетат двухвалентного хрома, описанный более ста лет тому назад Пелиго [94— 97] и охарактеризованный в более позднее время Балтисом и Бэйларом [98], является моногидратом. Из моногидрата можно получить безводную соль, нагревая его в течение 6 час. при 100° в вакууме над фосфорным ангидридом 99]. [c.311]

В лабораторной практике используют методы получения нитрата целлюлозы без деструкции. Такой нитрат целлюлозы требуется для определения СП целлюлозы или фракционирования по СП с применением растворов нитрата целлюлозы в ацетоне или этилацетате. В этих методах для приготовления нитрующей смеси используют 90%-ю азотную кислоту, а в качестве водоотнимающего средства фосфорный ангидрид Р2О5 (в смеси с фосфорной кислотой) или уксусный ангидрид (в смеси с уксусной кислотой). Нитрование ведут при пониженной температуре (около 0°С), но при большей продолжительности. [c.597]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

Экстракция 8-оксихинолината серебра была применена [187] для концентрирования примесей серебра и многих других элементов перед его спектральным определением в фосфорном ангидриде экстракцию проводили раствором 8-оксихинолина в смеси (1 2) изоамилового спирта и СС14. [c.157]

Для определения поправочного коэффициента и газ из баллона (азот, воздух) пропускают последовательно через систему, состоящую из двух трубок с фосфорным ангидридом, С-образную трубку с навеской дестиллированной воды (0,2—0,3 г) и две трубки с карбидом кальция. [c.46]

Агатовая подставка, на которую опирается коромысло, должна быть совершенно горизонтальна, что достигается подвинчиванием уравнительных винтов и проверяется постукиванием пальцем по весал если при этом коромысло сдвигается в одну какую-либо сторону, это означает, что агатовая подставка имеет в эту сторону уклон. Весы перед работой проверяют на плотность всех соединений для этой цели откачивают из весов воздух, а затем, закрыв вентиль, через который производилась откачка, наблюдают за линометром. Если в течение 5 мин. не будет никакого понижения уровня ртути в манометре, то можно считать плотность всех соединений удовлетворительной. После этой проверки наполняют весы сухим воздухом, впуская его через трубку с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. В конце осушительной трубки имеется вата, чтобы воспрепятствовать попаданию пыли в камеру весов. Воздух откачивают через вентили 3 и 4 при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Если в весах находился газ от предыдущего определения, то его удаляют путем нескольких повторных откачек и наполнений прибора воздухом. Впускать воздух через вентиль следует очень осторожно и закрывать его нужно в тот момент, когда черта на коромысле совпадет с чертой на стекле. Рекомендуется сначала набрать в весы воздуха больше, чем следует, а затем, закрыв вентиль 3 выпустить излишек воздуха через вентиль 4, который допускает более тонкую регулировку и позволяет изменять давление очень медленно и постепенно. Когда будет достигнуто равновесие, отсчитывают давление манометра. Также отсчитывают и атмосферное давление по барометру. После этого весы наполняют газом, удельный вес которого требуется определить. Для наполнения весов газом поступают следующим образом. Вентиль 3 при помощи толстостенного каучука соединяют с трехходовым краном ртутной бюретки или насоса. Затем, оставляя вентиль 3 открытым, откачивают воздух из весов и из каучука. Свободную трубку трехходового крана присоединяют к источнику газа и из нее также откачивают воздух. После откачки опусканием уравнительного сосуда газ набирают в бюретку или насос. [c.304]

Определенную опасность представляет также соз дание вакуума с помощью водоструйного насоса в вакуум эксикаторах, содержащих энергично реагирую щие с водой осушители — фосфорный ангидрид, едкое кали и др Недопустимо оставлять вакуумируемый эксикатор без присмотра в случае резкого падения напора воды предохранительная склянка может пере полниться и вода попадет в эксикатор, в результате чего может произойти взрыв Впрочем, длительное ва куумирование эксикатора с помощью водоструйного насоса не рекомендуется не только по соображениям техники безопасности После достижения максимально го вакуума движение газов по шлангу, соединяющему э1 сикатор и насос. Прекращается (если отсутствует поде оский шли эксикато а), и [c.124]

Фосфористый водород (не поглощается спирто-бензольиой смесью) и фосфорный ангидрид не мешают определению [c.157]

Для определения содержания сульфирующихся соединений полимердистиллят подвергается обработке смесью концентрированной серной кислоты с фосфорным ангидридом. [c.359]

Несколько позже von Pilat и Davidson исследовали технические сульфокислоты, которые выделяются при щелочной обработке нефти, подвергнутой предварительно кислотной очистке. В результате этого исследования были получены продукты, состоящие из густой, почти черной жидкости, содержащей 19% воды и б—8% золы. Неочищенный продукт был растворим в воде и обладал кислотным числом, рав Ным 25. Примеси, содержавшиеся в по тученных кислотах, были отделены от них путем экстракции Слабощелочного раствора этих кислот ограниченным количеством эфира. Остаток после экстракции, отделенный от раствора натриевых солей, промытый и высушенный в вакууме над фосфорным ангидридом, представлял собою те.мную каучукообразную гигроскопическую массу. Молекулярный вес этого продукта, определенный при помощи эбуллиоскопического метода, оказался равным 400—401 определение же молекулярного веса путем титрования дало величину, равную 410, что показывает, что полученные кислоты одноосновны. Кроме того авторы установили, что выделенные ими [c.1098]