Рений получение

Получение и очистка перрената аммония. Исходным соединением для получения чистого рения в большинстве случаев является перренат аммония. Рений, полученный из перрената калия, содержит примеси щелочных и щелочноземельных металлов, которые делают его непригодным для многих областей применения. [c.306]

Электролиз ведут из растворов, подкисленных серной (35—100 г/л) или хлорной кислотой [98 ] и содержащих сульфат аммония или натрия (40—70 г/л). Эти добавки, по-видимому, препятствуют окислению поверхности катода либо способствуют растворению окислов с катода и тем самым облегчают восстановление рения 1 115]. В качестве катода используют тантал или нержавеющую сталь, в качестве анода — платину. Рений при электролизе получается в виде порошка (насыпная масса 8 г/см ) или чешуек. Электролитный рений, полученный даже из растворов перрената калия, по чистоте не уступает рению, полученному восстановлением перрената аммония. Крупнокристаллическая структура электролитного рения мешает его переработке на компактный металл металлокерамическим способом. Более мелкий порошок (98% < 56 мкм) можно получить при электролизе с применением тока переменной полярности (импульсный ток), а также на установке с вращающимся барабанным катодом [89, с. 101] но и такие порошки не годятся для металлокерамики. Порошок рения,полученный электролитическим путем, применяется для приготовления сплавов и других целей. [c.314]

Получение металлического рения восстановлением двуокиси рения водородом разработано в США [1144]. Исходным материалом служит технический рений, полученный восстановлением перрената калия. Рений хлорируют при 750° С, полученный КеС дистиллируется и разлагается водой [c.16]

Первый грамм сравнительно чистого металлического рения получен супругами Ноддак в 1928 г. Чтобы получить этот грамм, им пришлось переработать более 600 кг норвежского молибденита. Позже были установлены новые закономерности распространения рения в различных рудных месторождениях, выявлены условия, благоприятные для накопления этого редкого и рассеянного элемента. Вернее даже будет сказать — крайне редкого. По подсчетам академика А. П. Виноградова, содержание рения в земной коре не превышает 7-10 %. Это значит, что в природе его в 5 раз меньше, чем золота, в 100 раз меньше, [c.192]

Сходство спектров поглощения этих комплексов все же не полное. Тиомочевинные комплексы рения, полученные при фотохимическом восстановлении, при той же [c.67]

Металлический рений, полученный электролитически, всегда насыщен водородом, который может быть удален прокаливанием металла в вакууме. При прокаливании снимаются также напряжения, возникающие в металле при электролитическом его отложении [65], благодаря чему устраняется хрупкость металла. [c.37]

Восстановлением двуокиси рения, полученной разложением хлорида в воде [c.134]

Содержание примесей в металлическом рении, полученном различными методами [250] [c.135]

Элемент металлический рений, полученный из перрената калия ] металлический рений, полученный из перрената аммония металлический ре-ний, полученный галоидным методом (восстановлением двуокиси рения, полученной разложением хлорида в воде) [c.135]

Спеченный чистый рений Содержит 0,02% Мо Прокаленный порошковый рений, полученный из сульфида рения в водороде [c.137]

Первый грамм сравнительно чистого металлического рения получен супругами Ноддак в 1928 году. Чтобы получить этот грамм, им пришлось переработать более 600 кг норвежского молибденита. Позже были установлены новые закономерности распространения рения в различных рудных месторождениях, выявлены условия, благоприятные для накопления этого редкого и рассеянного элемента. Вернее даже будет сказать — крайне редкого. По подсчетам академика А. П. Виноградова, содержание рения в земной коре не превышает 7-10 %. Это значит, что в природе его в 5 раз меньше, чем золота, в 100 раз меньше, чем серебра, в 1000 раз меньше, чем вольфрама, в 900000 раз меньше, чем марганца, и в 51 ООО ООО раз меньше, чем железа. [c.155]

Содержание примесей в рении, полученном различными методами [29] [c.116]

Рений, полученный электроннолучевой плавкой, имеет низкий предел текучести и большое удлинение. [c.237]

Выполнение работы. С осадка сульфида рения, полученного в опыте Па, слить или отобрать пипеткой основную массу раствора [c.284]

Получение компактного рения. Для получения компактного рения, как правило, пользуются металлокерамическим способом. -Порошок рения, полученный восстановлением перренатов, прессуют в штабики под давлением 4—5 т см . Спекают штабики в две стадии. Первое спекание ведут при 1100—1200° С в вакууме (10 — 10 мм рт. ст.) или в атмосфере водорода. При этом, кроме упрочнения штабиков, частично удаляются из рения летучие примеси. Второе спекание ведут при 2400—2700° С в атмосфере водорода.. Для этой цели служат установки, аналогичные применяемым для спекания вольфрама и молибдена. [c.634]

В начале работы контейнер с трифторидом хлора охлаждали сухим льдом, затем в установку подавали газообразный азот, с такой скоростью, чтобы через полиэтиленовый сосуд проходили различимые пузырьки азота. Азот предварительно сушили серной кислотой, очищали от кислорода медью и для окончательного удаления следов влаги пропускали через спираль, погруженную в жидкий азот. После вытеснения воздуха из системы включалось нагревание реактора. Одновременно до 0° С подогревали контейнер с трифторидом хлора. Реакция проходила при 300° С, причем за 6 4a . реагировало 12 г рения. Собранный в приемнике продукт представлял собой желтую жидкость, содержащую гексафторид рения и избыток трифторида хлора. Для выделения чистого гексафторида рения проводилась его кристаллизация из жидкого фтористого водорода (продукт растворяли во фтористом водороде раствор охлаждали сухим льдом). Спустя 8—10 час. выделялись крупные светло-желтые кристаллы жидкая фаза при этом почти не содержала рения. Полученные кристаллы подвергались перекристаллизации из фтористого водорода. [c.56]

В настоящей работе изучены возможности рафинирования методами вакуумной плавки и зонной перекристаллизации рения, полученного различными химическими методами, установлены примеси, ограничивающие степень очистки рения методом зонной перекристаллизации, выращены монокристаллы рения особой чистоты. [c.131]

Выполнение работы. С осадка сульфида рения, полученного в опыте 10, а, отобрать пипеткой или фильтровальной бумажкой основную массу раствора и, оставив небольшое количество осадка, прилить к нему несколько капель сульфида аммония. Перемешать раствор стеклянной палочкой и наблюдать растворение осадка сульфида рения, протекающее с образованием тиосоли рения NHiReOgS. Написать соответствующее уравнение реакции с участием воды. [c.226]

Поликонденсацией 1,2,4,5-тетрааминобензола с 1,2,6,7-тетракетопи -реном получен полихиноксалин лестничного строения [c.399]

Общая характеристика элементов подгруппы марганца. Электронная конфигурация их п — l)d ns Высшее окислительное число г 7. Для марганца и рения характерны соединения, где степень их окисления +2, -f3, +4, - 6 и +7 (-[-1 и +5 мало характерны). Технеций больше похож на рений, чем на марганец. Соединения рения (VII) наиболее устойчивы (отличие от марганца). Технеций получен из молибдена в небольшом количестве в процессе ядерных реакций (1937г.) и мало изучен. Рений получен в 1924 г. и изучен довольно хорошо. Он похож на вольфрам и платиновые металлы, соседние с ним. Пассивен в обычных условиях. Устойчив в своих высших соединениях. [c.340]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Продажный перренат калия измельчают до 60 меш и растворяют в горячей 10-процент.ной соляной кислоте. На каждый грамм рения берут приблизительно 100 мл кислоты. В раствор пускают сильный ток водорода до тех пор, пока выделившийся сульфид не скоагулирует. Осадок собирают на асбестовой прокладке или на воронке Бюхнера [3], хорошо промывают раствором сероводорода и затем дестиллированной водой. Сульфид вместе с асбестовой прокладкой переносят в стакан с водой, содержащей аммиак ( 0% по весу). На каждый грамм перрената калия берут 25 мл этого раствора. Суспензию нагревают до 40° и прибавляют 30-процентную перекись водорода до тех пор, пока черный сульфид целиком не окислится и раствор не станет бесцветным. Асбест отфильтровывают, и раствор упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в горячей воде. К раствору добавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают его до кипения для коагуляции небольших количеств выпадающей при этом двуокиси кремния. После фильтрования к раствору добавляют немного аммиака и упаривают досуха. Продукт, состоящий из перрената аммония и азотнокислого аммония, сушат при П0°, переносят в кварцевую лодочку и восстанавливают в кварцевой трубке сильным током сухого водорода. Температуру нужно поднимать медленно, чтобы избежать потери вследствие возгонки . Окончательное восстановление ведут при 1000° в течение 2 час. После охлаждения в токе азота продукт можно извлечь из трубки, где велось восстановление. Выход — 80—90% в расчете на KRe04 чистота рения, приготовленного этим способом,— около 100%. По внешнему виду он похож на металл, в отличие от порошкообразного рения, полученного пря-мьгм восстановлением перрената калия. [c.171]

В диселениде, теллуриде и гептасульфиде рений определяют гравиметрически в виде металлического рения, полученного восстановлением их водородом при нагревании до 900—1000° С [361, 367, 668]. Рекомендуется также гравиметрическое определение рения в виде перрената нитрона после предварительного растворения полученного металлического рения в смеси растворов NH4OH и Н2О2 [360]. [c.265]

Что касается валентного состояния рения в его комплексе с тиомочевиной, то, учитывая, что при фотохимическом восстановлении рения(VII) этанолом в солянокислотных растворах он восстанавливается полностью до рения(1У), можно предполагать, что и в сернокислотных растворах он также восстанавливается до рения(1У). Такое предположение подтверждается сходством спектров поглощения тиомочевиниых комплексов рения, полученных двумя методами. Первый метод — восстановление рения в 18 н. серной кислоте амальгамой цинка и последующее связывание его в комплекс с тиомочевиной в среде 12 н. серной кислоты [50]. В этих условиях возможно восстановление только до рения(1У). Второй метод — облучение растворов рения в 12 н. серной кислоте в присутствии тиомочевины (рис. 15). [c.67]

Рений, полученный электрохимическим осаждением, не проявляет активности при гидрировании указанных выше непредельных соединений. Гидрирование ДМЭК на всех РЬ—Ке-сплавах идет по нулевому порядку по гидрируемому соединению. Максимальной скоростью при гидрировании ДМЭК обладает сплав с 50% рения. Гидрирование —С=С-связи на платине в кислой среде протекает с меньшей скоростью (0,25 мл/мин), чем >С = С<-связи (0,3 мл/мин), вследствие большого сродства тройной связи к поверхности. На Pt—Ке-сплавах гидрирование как тройной, так и двойной связи протекает с одинаковой скоростью. [c.155]

При решении этих задач необходимы материалы, характеризующие месторасположение и особенности ближайшего пункта водопользоватаия, данные о разбавлении сточных вод в водоеме, а в некоторых случаях также обоснованные данные о процессе самоочищения водоема. Большое значение приобретают способы п приемы оценки этих данных и их сопоставление (расчеты), которые позволяют по официально установленной предельно допустимой концентрации загрязнения у места водопользования определить допустимую степень загрязнения стока, поступающего в водоем выше по течению рени. Полученные данные являются основными при проектировании сагаитарно-техничеоких мероприятий. Так решается наиболее трудная задача, которая возникает при предупредительном санитарном надзоре. При текущем санитарном надзоре соответствие свойств и состава воды нормативным требованиям определяется непосредственно у створа ближайшего пункта водопользования. [c.29]

В работе [60а] изучены индуцируемые светом структурные превращения аддуктов цис- и транс-бутенов-2 с 9-карбенафлуо-реном, полученным из 9-диазофлуорена. Оба аддукта образуют устойчивую по отношению к дальнейшему облучению смесь одинакового состава. Содержание ттграмс-аддукта в этой смеси в 1,74 раза больше, чем г цс-изомера. Фотохимическая изомеризация, возможно, влияет на пространственное строение и в тех случаях, когда получающиеся продукты присоединения карбенов к олефинам чувствительны к действию света. [c.108]

Для прессования штабиков рення используют, как правило, мелкозернистый порошок, полученный восстановлением из перрената аммония. Порошок прессуют в штабики размером 6X6X200 мм или 9X9X400 мм, которые затем спекают и сваривают в атмосфере водорода или в вакууме при 2400—2900 °С. Методами пластической деформации из штабиков получают полуфабрикаты в виде ленты, фольги, прутков, проволоки. Примерный состав порошков рения, полученных различными способами— см. табл. с. 452. [c.451]

В смешанных галогенидах КезС19 Х (где X — Вг, I и = 0—9) наблюдаются модификации, образующиеся при статистическом замещении всех девяти позиций галогена [470, 471]. Энтальпии сублимации ДЯз (в кДж/моль) для хлорида и бромида рения, полученные из температурной зависимости ионных токов, следующие [c.122]

Продукт металлирования флуорена дает с хлористым бензилом 9-бензилфлуорен с выходом 71%. В зависимости от экспериментальных условий может образовываться также 9,9-дибензилфлуо-рен. Полученный по этому методу трифенилметилкарбанион при действии двуокиси углерода превращается в трифенилуксусную кислоту с выходом 19% [1802]. [c.276]

В работе [735] дисульфид рения, полученный непосредственно взаимодействием элементов или термическим разложением НеаЗ , имел решетку триклинной симметрии с параметрами а = = 6,455 Ь = 6,362 с = 6,401 А а = 105,04° р = 91,60° у = = 118,97°. [c.166]

Элементарный рений, полученный вынхеописанными методами, представляет сЬбой коричнево-чердый порошок е кажущейся плотностью 10,4. Этот порошок можно спрессовать и электрическим путем расплавить, превратив его в стержни серебристо-белого устойчивого металла, лишь медленно тускнеющего на воздухе и труднее, нежели порошок, поддающегося различным воздействиям. Ме-таялические стержни обладают исключительной твердостью. Плотность рения в форме стержней составляет [c.25]

Неорганическая химия Том 2 (1972) -- [ c.443 , c.444 ]

Органические синтезы через карбонилы металлов (1970) -- [ c.160 ]

Основы общей химии Т 1 (1965) -- [ c.300 ]

Методы элементоорганической химии Кн 2 (1975) -- [ c.0 , c.35 , c.60 ]

Основы общей химии том №1 (1965) -- [ c.300 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология