Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Смеси растворителей количественный анализ

    Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]


    Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

    Неоднократно делались попытки связать состав газов и их возраст какими-либо закономерностями. Самая идея подобного взаимоотношения правильна, потому чтд деградация молекул продолжается в течение всей геохимической истории нефти, хотя и замедляется в конце процесса. Теоретически можно ожидать, что древние газы должны содержать больше ближайших гомологов метана, чем газы начальных этапов превращения. Можно также ожидать, что переход азотистых соединений в азот должен относительно увеличить концентрацию азота в древних газах. Возможно, что подобное положение вещей и удалось бы показать анализами газа, однако на пути решения подобной задачи появляется множество затруднений во-первых, газ представляет собой подвижную систему углеводородов, смесь которых неизбежно должна менять свой состав в зависимости от давления и температуры, особенно при наличии такого растворителя, как нефть во-вторых, миграция газа связана с своеобразным хроматографическим разделением компонентов вследствие различий в молекулярном весе и вязкости компонентов в-третьих, в каждом месторождении можно предполагать частичное удаление наиболее легких компонентов (метана) в силу диффузии и подобных явлений, наконец, нельзя не считаться с тем, что нет практической возможности принимать известным количественное соотношение между газообразными и жидкими углеводородами нефти. Все это приводит к тому, что всякая проба газа, отобранная для исследования, будет случайной, т. е. обособленной от той среды, из которой она взята. Тем не менее изучение состава природных газов иногда позволяет наметить кое-какие закономерности, отражающие действительное положение дела. [c.77]


    Твердые вещества, для которых не найдено подходящих растворителей, можно подготовить к анализу, прессуя их в пластинки с бромидом калия . Взвешенную порцию порошкообразного вещества тщательно смешивают (в шаровой мельнице или иным способом) со взвешенным количеством измельченного бромида калия смесь подвергают в прессе давлению в несколько тонн, в результате чего образуется весьма прозрачная пластинка, которую непосредственно вставляют в спектрофотометр. Для количественного анализа ее толщина должна быть точно определена. Если не [c.270]

    Элюентный анализ, фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Кроме применяющегося обычно элюентного анализа, описанного выше, существует еще два основных метода проявления хроматограмм (хроматографического анализа) фронтальный анализ и вытеснительное проявление. Оба метода были разработаны Тизелиусом (в 1940 и в 1943 гг.). Условия работы с колонкой по этим трем методам соверщенно различны. Фронтальный анализ состоит в пропускании раствора через колонку из адсорбента, предварительно промытую чистым растворителем, в определении концентрации выходящего из колонки раствора и установлении зависимости между его концентрацией и объемом. Таким образом, получают характерные кривые с одной ступенью для каждого из растворенных веществ. При проявлении методом вытеснения вещества, подлежащие разделению, адсорбируются в верхней части колонки и через колонку пропускают раствор вещества, обладающего большей энергией адсорбции. Это вещество играет роль проявителя, вытесняющего вещества, подлежащие разделению, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга. Определяют зависимость между концентрацией вещества в исходящей из колонки жидкости и ее объемом. Измерения высоты и длины каждой ступени кривой дают возможность провести качественный и количественный анализ составных частей смеси при условии, что проявитель количественно вытесняет исследуемую смесь. Методы Тизелиуса, усовершенствованные Клессоном и другими, особенно важны для разделения бесцветных веществ и при применении таких адсорбентов, как уголь. За концентрацией составных частей смеси в жидкости, исходящей из колонки, непрерывно следят по показателям преломления, электропроводности или других физических свойств. Клессон показал, что методом фронтального анализа можно осуществить количественный анализ смеси, состоящей из шести жирных кислот (на- [c.1490]

    Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

    Хорошо известно, что скорость растворения увеличивается при измельчении, вещества, поскольку при этом увеличивается поверхность его соприкосновения с растворителем. Совершенно независимо от этого равновесная растворимость очень мелких кристаллов больше, чем крупных кристаллов. Большая растворимость очень мелких кристаллов — явление, аналогичное более высокому давлению пара у мелких капелек жидкости (стр. 632). Такое увеличение растворимости с уменьшением размеров практически не проявляется, если кристаллы не очень малы. Однако, если смесь больших и чрезвычайно малых кристаллов оставляют на некоторое время, то маленькие кристаллы исчезают, а большие становятся еще больше этот процесс используют в количественном анализе для перевода осадков в состояние, более удобное для фильтрования. [c.270]


    Пятый, наиболее простой способ получения хроматограмм в потоке был предложен в 1940 г. Тизелиусом [40, 41] и описан С. Классоном [8, 12]. Этот способ называется фронтальным анализом, и он заключается в том, что через столбик адсорбента пропускается только исследуемая смесь, и хроматограмма не проявляется. Это дает возможность произвести качественный и количественный анализ смеси без разделения ее на отдельные компоненты при этом наиболее слабо адсорбирующийся компонент может быть отделен от смеси в чистом виде, но не количественно. Указанный способ широко применяется для определения относительной силы адсорбционного сродства, т. е. адсорбируемости какого-либо вещества в растворе любого растворителя, по отношению к данному адсорбенту, и он весьма удобен для определения изотермы адсорбции. Обычно при определении адсорбируемости и снятии изотермы адсорбции метод заключается в том, что измеряется объем вытекшего чистого растворителя до проскока (т. е. до появления в фильтрате) исследуемого вещества на основании выделившегося объема чистого растворителя вычисляют количество адсорбированного вещества, которое характеризует силу сродства данного вещества к адсорбенту. О том, как экспериментально определять адсорбируе-мость веществ, будет сказано ниже. [c.47]

    В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

    Объекты анализа. 1. Не менее 5 искусственно составленных смесей, с известным содержанием соответственно от 0,1 до ягО,8 % (по массе) бензола, от 0,8 до 0,1 % октана и примерно одинаковым количеством ( 0,1 %) толуола в ме-тилэтилкетоне, а также чистый растворитель — метилэтилкетон. 2. Контрольная смесь неизвестного студентам количественного состава, приготавливаемая из тех же компонентов и в том же диапазоне содержаний, что и вышеназванные искусственные смеси. [c.319]

    Общая методика алкилирования. Алкилирование галоиданизолов проводилось так же, как и галоидфенолов. Носле прибавления рассчитанных количеств олефинов реакционная смесь перемешивалась в течение 2—4 час. при температуре опыта, оставлялась стоять па 12—14 час. при комнатной температуре, смешивалась с бензолом с целью облегчить дальнейшую обработку, обрабатывалась водой, 5%-ным водным раствором соды, снова водой и в виде бесцветной ипи светло-желтого цвета прозрачной жидкости сушилась хлористым кальцием и перегонялась. При атмосферном давлении отгонялись растворитель и не вступившие в реакцию исходные галоиданизолы и олефины, а продукты алкилирования фракционировались в вакууме. Состав и строение их устанавливались количественным анализом на галоид и превращением в различные производные. [c.228]

    Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

    В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

    Полное разделение фосфолипидов (смеси фосфатидилхолина, фосфатидилэтаноламина, фосфатидиловой кислоты, кардиолипида), позволяющее произвести их количественный анализ, получено на пластинках со слоем силикагеля 0,5 мм с подвижным растворителем хлороформ — метанол — уксусная кислота (25 15 4 2). Силикагель в количестве 40 г, не содержащий сульфата кальция, смешивают с 90 мл 1 мМ раствора углекислого натрия, смесь наносят тонким слоем на 3—4 пластинки (200x200 мм), сушат 2 часа на воздухе и перед употреблением активируют 1 час при 110°. [c.89]

    Еще в 1953 г. Лабат и Монте [1] разделили на слоях смеси силикагель—бентонит (6 1) группу из 7 фенольных соединений, используя два различных растворителя. Вагнер [2] применял смесь кизельгура с кремневой кислотой (1 1) и 5 различных систем растворителей, в том числе ксилол, хлороформ и их смеси. Пастушка и Петрович [3, 4] хроматографировали на силикагеле G большое число фенолов (см. табл. 27.1), элюируя пробы бензолом, смесями бензол—метанол, бензол—диоксан— уксусная кислота и бензол—метанол—уксусная кислота. Пятна разделенных фенолов обнаруживали опрыскиванием диазоние-вой солью. В результате исследования возможности количественного определения фенолов была установлена зависимость между площадью пятна и логарифмом концентрации. На слоях силикагеля толщиной 0,3 мм эти авторы проводили непосредственное измерение оптической плотности пятен и установили ее соотношение с количеством вещества в пробе. Генсхирт и Морианц [5] разделили па силикагеле метил- и пропил- -оксибен-зоаты, использовав как растворитель смесь пентан—уксусная кислота (22 3). Проводя количественный анализ, эти авторы элюировали пятна метанолом и измеряли поглощение элюата в УФ-области при длинах волн 220—300 нм. Точность обнаружения составляет 2,5—3,0%. Петрович [6] хроматографировал изомеры ксиленола и соответствующих анилозов. [c.238]

    Количественный анализ сложных смесей волокон может быть проведен путем последовательной обработки образца различными растворителями. Так, например, обрабатывая смесь верела, дайнела и ацетатного волокна уксусной кислотой, удаляют ацетатное волокно при последующей обработке остатка циклогек-саноном растворяется дайнел и наконец, обрабатывая остаток ацетоном, удаляют верел. После обработки ацетоном остается шерсть, на которую перечисленные растворители не действуют. Для определения пробу весом около 0,5 г раскручивают и режут на отрезки длиной 3—5 мм. Образец сушат при 50° в течение 24 час., тщательно взвешивают и переносят в колбу емкостью 125 мл с притертой пробкой, содержащую 50 мл растворителя. Колбу для растворения волокна в течение 2 час. время от времени встряхивают. Нерастворившееся волокно фильтруют через предварительно взвешенный пористый фильтр и промывают двумя порциями растворителя по 25 мл каждая. Волокно на фильтре можно дополнительно промыть этиловым спиртом, чтобы ускорить его сушку. Сушка волокна при 50° полностью заканчивается через 24 часа, после чего фильтр с остатком взвешивают. [c.571]

    Смесь насыщенных спиртов жирного ряда, содержащих 8—18 атомов углерода, можно количественно проанализировать на апьезоне L (см. раздел В, III,6,1). При этом удается избежать размытия хвоста пика и получить симметричные пики, используя специально дезактивированный твердый носитель. Промытый кислотой хромосорб W (40/60 жш) выливают в раствор едкого кали в метаноле. После удаления растворителя носитель пропитывают обычным способом неподвижной фазой. Спирты, содержащие до 12 атомов углерода, хроматографически разделяют при 180°, а спирты, содержащие до 18 атомов углерода,— при 230°. Эта методика пригодна для количественного анализа промышленных смесей., Преимущество такой набивки состоит в том, что апьезон в течение длительного времени можно использовать при повышенных температурах, избежав трудностей, связанных с дрейфом нулевой линии при улетучивании с носителя легких фракций. Кроме того, процентный состав исследуемой пробы прямо пропорционален площади под пиком это не имеет места при применении некоторых полярных набивок. [c.464]

    Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

    Недавно описан усоверщенствованный метод [29] хроматограмму получают на бумаге, пропитанной двунатриевой солью ЭДТА в качестве растворителя используют смесь метилэтилкетона и соляной кислоты или смесь этилового спирта, соляной кислоты и воды, а в качестве окрашивающего реактива — Эриохромцианин К. Бериллиевый комплекс сине-фиолетового цвета сравнивают с эталонными хроматограммами для количественного анализа. Можно визуально определить 0,002 лкг Ве. Пропитка ЭДТА уменьшает вредное влияние металлов, которые могут образовывать окрашенные комплексы с Эриохромцианином К. Однако это приводит к тому, что порция раствора, содержащая бер.иллий, несколько размазывается. Это осложнение преодолевают следующим образом порции раствора дают мигрировать лишь на небольшое расстояние (4 см), бумагу высушивают на воздухе, обрабатывают газообразным аммиаком и обрызгивают 0,075%-ным раствором Эриохромцианина Н. [c.140]

    Правильно подобрав пористость гранул и тщательно разработав экспериментальные условия, можно разделить очень сходные молекулы или, наоборот, молекулы, относящиеся к совершенно разным классам. Особенно трудно разделить смесь различных веществ, но в этих условиях не так важна высокая скорость потока. Поскольку на небольших колонках обычно получают количественные выходы, после разделения компонентов на не-перекрывающиеся пики их можно подвергнуть количественному анализу с помощью неспецифических методов. Таким путем можно разделить, а затем обессолить на сефадексе 0-15 ряд простых сахаров, например ра-финозу, мальтозу и глюкозу [28]. Такое разделение основано, как правило, на различиях в молекулярных массах анализируемых веществ. Однако иногда оно обусловлено и другими причинами, вызывающими задерживание определенных молекул в колонке, например адсорбцией полярного растворенного вещества из неполярного растворителя. [c.223]

    Ферментативный иммунохроматографический метод. Добавляют 10—20 мкг образца (буферного раствора, сыворотки или цельной крови) к 1 мл ферментного реагента (приготовленного на 0,1 М натрий-фосфатном буфере, pH 7,0 и содержащего 0,2 моль хлорида натрия 0,2—1,0 мг конъюгата [теофиллин — пероксидаза] 100 мг глюкозооксидазы 2 г неиммунных IgG барана). В полученную смесь погружают край индикаторной полоски (4x90 мм), содержащей иммобилизованные антитела против теофиллина ( 30 мкг/см ),и дают растворителю подняться за счет капиллярных сил до противоположного края полоски (на это уходит 10 мин). Переносят полоску в проявитель (приготовленный на 0,01 М натрий-фосфатном буфере, pH 7,0, и содержащий в 1 л 0,02 моль хлорида натрия 0,5 г тритона QS-44 400 мг 4-хлорнафтола 0,05 моль глюкозы 2 г бычьего сывороточного альбумина). Через 5 мин на бумаге появляется голубая окрашенная область в форме ровной полосы или ракеты. Высота окрашенной области пропорциональна концентрации определяемого вещества. Для количественного анализа предварительно строят калибровочную кривую, отражающую зависимость высоты окрашенного фронта от концентрации теофиллина. [c.135]

    Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

    После разделения элементов их определяют в зонах полуко-личественно — по площади зопы, где локализуется кальций, и интенсивности окраски этой зоны, В другом варианте зону вырезают (не обрабатывая проявителем), кальций элюируют соответствующим растворителем и определяют количественно титримет-рическим илн фотометрическим методом. При анализе сложных смесей хроматографируют, используя смесь пиридина, этанола и 1,5 7V СН. СООН (4 4 2). Зону кальция (не проявляя) элюируют водой и определяют кальций нефелометрическп с олеатом [445]. [c.187]

    Метод Гольде, в котором используют спирто-эфирную смесь и фильтруют при —20 °С, а также ацетон-бензольный пресс-метод (ГОСТ 784—53), предусматривающий выделение масла из раствора в ацетон-бензольной смеси при —20 °С, основаны на полном количественном выделении масла из парафина и поэтому весьма сложны. Значительно проще и удобнее метод [1], стандартизованный в США (АЗТМВ 721—47). Навеску парафина 25 г растворяют в метилэтилке-тоне (в отношении 12 1), раствор охлаждают до —32 С, из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют часть жидкой фазы, отгоняют от нее растворитель, взвешивают остаток и по массе остатка вычисляют содержание масла в парафине. При этом вводят поправочный коэффициент (0,15 вес.% на парафин), который учитывает растворимость парафина в применяемом растворителе. Этот метод, а также его видоизмененный вариант — навеска 1 г (вместо 25 г) и другая аппаратура для фильтрации (АЗТМВ 721—561) — начинают все более широко распространяться в разных странах. Во ВНИИ НП на таком же принципе разработан [21 ускоренный метод определения содержания масла в парафинах (ГОСТ 9090—59). В этом методе принято разбавление 10 1 при анализе парафинов, имеющих температуру плавления выше 50 °С, предусмотрено охлаждение до —20 °С и при расчете содержания масла не учитывается растворимость парафина в применяемом растворителе. Поэтому содержание масла в парафинах (так же как и при определении пресс-методом) получается завышенным, особенно при анализе парафинов с низким содержанием масла. Для более точного определения содержания масла в глубокообезмасленных парафинах, а также в так называемых мягких парафинах, которые получают по совмещенной схеме депарафинизации и обезмасливания при температурах фильтрации око- [c.348]

    Для изучения синтеза и термической изомеризации хлордена е(ХД), а также для контроля его производства была проведена работа по разработке газохроматографической методики анализа для количественного определения хлордена и сопутствующих ему примесей и дициклопентадиена. Последний может появляться в смеси 1В связи с частичной димеризацией циклопентандиена. Четы-реххлористый углерод, используемый при синтезе хлордена в качестве депрессирующей добавни, рассматривался как растворитель. При разработке хроматографического метода принимались во внимание основные физико-химические свойства вышеперечис- ленных продуктов и их возможное влияние на хроматографическое разделение. Температура кипения самого легкого продукта, входящего в анализируемую смесь, равна 42,5°, в то время как температура кипения самого тяжелого компонента 270° [1.  [c.106]


Смотреть страницы где упоминается термин Смеси растворителей количественный анализ: [c.276]    [c.580]    [c.580]    [c.91]    [c.458]    [c.563]    [c.229]    [c.294]    [c.28]    [c.442]    [c.687]    [c.704]    [c.151]    [c.154]    [c.24]    [c.49]    [c.224]    [c.289]    [c.196]    [c.310]    [c.53]    [c.54]   
Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.952 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.952 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ количественный

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСЕЙ



© 2025 chem21.info Реклама на сайте