Фенолы хроматографическое разделение в виде

Проведение хроматографического разделения. На листе хроматографической бумаги нужного размера на расстоянии 4 см от нижнего края проводят стартовую линию, на которую наносят исследуемый раствор, содержащий дипептиды. Безбелковый экстракт ткани после упаривания на роторном испарителе чаще всего растворяют в смеси НСООН—СНзСООН—Н2О (7 5 13) или в 10%-ном изопропаноле, чтобы 1 мл раствора соответствовал 1,5—2 г ткани и наносят на хроматограмму небольшими порциями (0,01—0,03 мл), подсушивая бумагу теплым воздухом. На эту же хроматограмму наносят стандартные растворы карнозина и анзерина, содержащие по 0,03—0,05 мкмоль в пятне. Бумагу сшивают в виде цилиндра (следят, чтобы края не соприкасались) и помещают в хроматографическую камеру в строго вертикальном положении. Когда фронт растворителя дойдет до верхнего края бумаги, хроматограмму вынимают и высушивают под тягой в течение 2—3 сут. От следов фенола хроматограмму отмывают горячим ацетоном. Для этого сухую хроматограмму сворачивают трубочкой, перевязывают ниткой, помещают в цилиндр, заливают кипящим ацетоном и оставляют на 10—15 мин промывание повторяют 2—3 раза. Высушивают под тягой. [c.193]

Плотный остаток, полученный упариванием подкисленной сточной воды на 85%, экстрагировался бензолом и бутилацетатом. Для удаления жирных кислот экстракты обрабатывались раствором соды. Фенолы выделялись в виде фенолятов обработкой экстрактов едким натром. Полученные из фенолятов фенолы разгонялись при давлении 5 мм рт. ст. Анализировался погон, температурный интервал которого, приведенный к 760 мм рт. ст., составлял 180—230°. Для выделения 10 г фенолов данного погона потребовалось обработать 32 л исходной воды, так как содержание фенолов в сточных водах торфяных газостанций составляет 5—7 г л летучих и 2—3 г/л нелетучих. При хроматографическом разделении анализируемой пробы были получены три фракции, как и в опытах с искусственной смесью. Спектры поглощения первой фракции не совпали со спектрами чистого о-крезола. По-видимому, его определению мешают другие гомологи фенола, как это можно заключить из данных Пирсона. [c.337]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

Некоторые нефлуоресцирующие соединения разделяют в виде производных с флуорогенными веществами. Производные получают до хроматографического разделения или после, вводя реагент в Т-образное устройство между колонкой и детектором. Амины и фенолы образуют диазильные производные при взаимодействии с 5-диметил-амино-1-нафтилсульфохлоридом до разделения, а аминокислоты после разделения обрабатывают флуорескамином. [c.155]

Выделение в виде метиловых эфиров из табачного дыма [4]. Сигареты выкуривают механически (при помощи прибора) при длительности затяжки 2 сек, и объеме затяжки 25 мл с частотой 1 раз в каждые 15 сек. Дым конденсируют в ловушках при —60°, а летучие вещества удаляют из конденсата перегонкой с метанолом. Метанольный раствор, содержащий нелетучие компоненты, охлаждают до 0° для осаждения парафинов и фильтруют. Метанол испаряют, осадок растворяют в эфире и эфирный раствор экстрагируют последовательно разбавленным водным раствором уксусной кислоты, раствором бикарбоната натрия, раствором едкого натра, который затем подкисляют и вновь экстрагируют эфиром для удаления фенолов. Фенолы вместе с карбоновыми кислотами метилируют диазометановым методом (см. гл. 7, раздел Ж). Растворитель отгоняют, а осадок вместе с раствором едкого кали в этаноле кипятят с обратным холодильником для омыления эфиров. Фенольные эфиры извлекают перегонкой и подвергают хроматографическому разделению. [c.317]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Из кислородсодержащих терпеноидов в настоящем разделе рассмотрены спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения и ароматические производные фенола кроме того, кратко упомянуты простые эфиры и производные фурана. Их выделяют и хроматографически разделяют в виде отдельной фракции или разделяют по отдельным функциональным группам, которые подвергают хроматографическому анализу. Обычно для получения хорошего разделения хроматографический анализ проводят при температуре 140—190° на полярных набивках иногда, однако, используют неполярные набивки. [c.381]

В связи с высокими ценами на органические растворители при выборе хроматографической системы для разделения фенолов необходимо принимать во внимание соотношение между стоимостью и эффективностью той или иной процедуры. Обращаясь к какому-либо новому методу разделения, нецелесообразно отказываться от уже существующих как от безусловно худших, особенно если они дешевле. Лигнаны, давно известные как соединения растительного происхождения, совсем недавно обнаружены и в тканях животных [142, 143]. Здесь следует отметить, что, хотя эти соединения можно разделить с помощью ВЭЖХ 144], авторы работ [142, 143] отдают предпочтение методу ГЖХ (лигнаны хроматографируют в виде триметилсилиловых эфиров на колонке с 0V-1 на газохроме Q). Вероятно, такой выбор обусловлен возможностью применения ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией — надежным и чувствительным методом обнаружения анализируемых соединений. Кроме того, для очистки экстрактов авторы указанных работ использовали хроматографию на сефадексе LH-20 и в тонких слоях. Исходя из этого, можно заключить, что, поскольку в тканях живых организмов могут встречаться различные фенольные соединения, нельзя ориентироваться на какой-либо один метод разделения таких сложных смесей. По меньшей мере в обозримом будущем для решения конкретных проблем в данной области исследований придется использовать ряд различных методов хроматографии. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология