Абсолютный безводный этилацетат

Образуется алкоголят по реакции а , для полного окончания которой температуру повышают до 100°, а затем снижают до 35° и при этой температуре загружают сначала этилацетат, а затем ацетон (оба реагента должны быть абсолютно безводными). [c.378]

Для опытов применялся водный этиловый спирт с содержанием спирта 93.1 и 93.4% (вес.), так как предыдущими опытами Долгова с сотрудниками было установлено, что абсолютный, безводный спирт, давая в первых опытах хорошие и даже более высокие выходы этилацетата, скоро дезактивирует катализатор. [c.1294]

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

Для очистки продажного этилацетата сначала промывают его (при встряхивании) равным объемом 5%-пого раствора соды, затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция, высушивают безводным сульфатом магния или большим количеством сульфата натрия и перегоняют, предохраняя от соприкосновения с влагой воздуха (см. Абсолютный этиловый спирт ). [c.67]

В некоторых вариантах метода осаждают раствором перхлората анилина в абсолютном этаноле [1816], и в качестве растворителя для перхлората натрия пользуются смесью равных объемов безводных н бутанола и этилацетата [2578] Промывание органическими растворителями должно быть многократным, обеспечивающим практически полное удаление перхлората натрия [2766]. [c.31]

Изучение влияния температуры на скорость реакции дегидрирования этилового спирта и каталитическую этерификацию его было предпринято Б. Н. Долговым с М. М. Котоном [1] в самом начале изучения этой реакции. Влияние температуры изучалось вместе с другими факторами с целью подбора наилучших условий получения этилацетата. Влияние температуры на кинетику реакции изучал также А. X. Борк Р]. Он подробно исследовал влияние температуры на реакцию дегидрирования этилового спирта — как водного, так и безводного —в температурном интервале от 200 до 270°. Скорость реакции определялась по количеству выделившегося водорода. На основании полученных результатов была подсчитана энергия активации реакции дегидрирования спирта, оказавшаяся постоянной для водного и абсолютного спирта, а также для различных длин слоев катализатора на различных спиртах. [c.1293]

М раствор метилата натрия в безводном этилацетате, содержащем 0,15 г фенолфталеина на 1 л раствора. Для анализа отбирают пробу жидкого образца, содержащего около 40 мг воды, приливают в коническую колбу с притертой пробкой вместе с 10 мл метилата натрия. Колбу закрывают и помещают в водяную баню при 40 °С на 10 мин. Затем смесь титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты в абсолютном этаноле, который готовят, пропуская сухой хлористый водород в охлажденный этанол, и титруют водой или тримето-ксиаминометаном в присутствии метилового красного. По разности результатов титрования холостого опыта и образца рассчитывают содержание воды в образце. Гласс сообщает о применении этого метода для анализа таких органических растворителей, как диок- [c.62]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

К раствору, содержащему 1,6 г 2,3,4-три-О-ацетил-р. Л-ксилопиранозилбензола в 25 мл абсолютного метанола, добавляют три капли 60%-ной хлорной кислоты. Смесь нагревают 1,5—2 ч на водяной бане в колбе, снабженной обратным холодильником, охлаждают и взбалтывают 20— 30 мин с небольшим количеством безводного бикарбоната натрия. Осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток промывают эфиром, растворяют в минимальном количестве горячего этилацетата и оставляют под тягой до выпадения осадка. Выделяется 0,7 г свободного р-Л-ксило-пиранозилбензола, т.пл. 144—145 . [c.150]

Колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником и содержащую 5 г (0,032 моль) р-(5- метил-2-пирроли-дил)пропионовой кислоты и 100 мл 3 н. раствора хлористого водорода в абсолютном метиловом спирте, нагревают 3,5 часа на водяной бане. Затем метиловый спирт отгоняют при пониженном давлении, остаток растворяют в 5 мл воды, добавляют 50 мл этилацетата и быстро вносят 5 г (0,03 моль) безводного карбоната калия, причем метиловый эфир р-(5-метил-2-пирролидил) пропионовой кислоты переходит в слой этилацетата. Этот слой отделяют, а остаток экстрагируют растворителем дважды иорциями по 5 мл. Экстракты соединяют и сушат прокаленным сульфатом магния. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют лри пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 92—92,5°/8 мм. [c.166]

К 17,2 3 (0,05 моля) 1,2-0-изопропилиден-5-0-тозил-а-п-ксилофу-ранозы (см. стр. 138) (III), помещенной в трубку из стекла пирекс емкостью 125 мл (один конец трубки запаян, второй оттянут и приготовлен к запаиванию), прибавляют 8,7 г (0,1 моля) безводного метилмеркантида калия и 86 мл безводного ацетона. Трубку охлаждают, запаивают, заворачивают в сетку, как описано выше, и нагревают 4 час на кипяп(ей водяной бане. Трубку охлаждают и вскрывают, из реакционной смеси, не фильтруя ее, выпаривают в вакууме ацетон, прибавляя время от времени воду, чтобы и-толуолсульфонат калия находился в растворе. Полученный раствор экстрагируют хлороформом (3 X 200 мл), экстракты объединяют и последовательно промывают охлажденной льдом разбавленной серной кислотой (до кислой реакции водного слоя но конго красному) и охлажденной льдом водой (до нейтральной реакции но синей лакмусовой бумаге). Хлороформный слой высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме, полученный сироп растворяют в кипящем гексане и оставляют кристаллизоваться. Продукт сразу выкристаллизовывается при охлаждении, его отфильтровывают с отсасыванием и промывают гексаном. Из маточного раствора получают еще две дополнительные порции кристаллов. Весь полученный продукт объединяют и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса выход 8,26 г (75%). Вещество перекристаллизовывают один раз из гексана, содержащего 8% этилацетата, и два раза из гексана, содерн ащего 5% этилацетата т. пл. 91,5—92°, [а]п —54° (с 2,0 в абсолютном спирте). [c.142]

Агар (50 г, влажность 15—16%) кипятят 1,5 час с обратным холодильником в 500 мл безводного метанола [20], содержащего 1 вес.% хлористого водорода (см. стр. 346). Смесь охлаждают, фильтруют (3,3 з остатка), нейтрализуют карбонатом серебра и снова фильтруют. Фильтрат концентрируют до сиронообра.зного состояния, остаток обрабатывают 500 мл 0,2 н. раствора Ва(ОН)о при 60° в течение 2 час. Полученный раствор нейтрализуют твердым СОо. Фильтрат концентрируют до сиропообразного состояния и остаток высушивают выход аморфного порошка 44,0 з. Этот продукт растворяют в 120 мл безводного метанола. При сильном переметгшвании к раствору прибавляют 600 мл н-бутилового спирта, осадок отфильтровывают и промывают -бутиловым спиртом и этилацетатом ])Ыход 17,4 3. Фильтрат и раствор, полученный при промывке осадка, объединяют и упаривают досуха получают 26,5 з аморфного порошка. Его растворяют в 30 мл абсолютного спирта и прибавляют 60 мл ацетона. [c.316]

Бесцветные ромбические призмы или иглы, Т. пл. около 230 °С. Очень трудно растворим в воде, эфире, хлороформе и бензоле, трудно растворим в метиловом и абсолютном этиловом спиртах, ацетоце и этилацетате, нерастворим в петролейном эфире и четыреххлористом углероде. Теряет кристаллизационную воду при 120°С, на воздухе темнеет. Безводное вещество плавится с разложением при 254°С. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология