Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотометрия пятен

    Шкала для определения дымового числа по пятну состоит из десяти стандартных пятен , пронумерованных от нуля до 9. Эти стандарты различаются между собой по интенсивности потемнения, равномерно возрастающей от белого до черного цвета. Они изготовлены из белой бумаги или пластика, которые при оценке на фотометре дают отражение света от 82,5 до 87,5%. Материал, из которого приготовлены стандарты, при пропускании чистого воздуха со скоростью 46,7 см /мин через 1 см поверхности должен давать перепад давления в пределах 1,7—8,5 кПа (13—64 мм рт. ст.). Наиболее темный эталон шкалы (№ 9) характеризует уменьшение отражения поверхностью фильтра на 90% по сравнению с первым (нулевым). Расхождения оценки (по отражению) не должны превышать 3% отн. При промежуточной окраске фильтра значения интерполируют если потемнение фильтра больше, чем у последнего стандарта, считают, что дымовое число по пятну более 9 мм. Точность оценки не должна расходиться более чем на Va номера. [c.62]


    В то время как в КЖХ хроматографическая система жестко связана с детектором, в ТСХ разделение проводят Б камере независимо от типа детектора. В связи с этим ТСХ является более гибким методом для решения разнообразных задач разделения и для разработки новых методик. Показания фотометрической детектирующей системы в ТСХ обычно не зависят от состава элюента. Жидкостную колоночную хроматографию целесообразно использовать в лаборатории для однотипных анализов, тогда как ТСХ с последующим фотометрическим детектированием — в лабораториях, где имеют дело с самыми различными задачами разделения. Для количественной оценки хроматограмм пригоден только фотометрический метод , поскольку даже опытный оператор при визуальном определении допускает ошибку не менее 10%. Дополнительным приемом при проведении количественного детектирования является удаление пятна вещества вместе с сорбентом с подложки. После этого проводят жидкостное извлечение вещества из сорбента. Количественное определение поглощения или флуоресценции раствора осуществляют с помощью фотометра [1]. Широкому распространению этого метода мешает ряд препятствий. [c.174]

    Количественное хроматографическое определение аминокислот при разделении их на бумаге. Количество веществ, учитываемых в хроматографическом разделении, весьма мало, а количество аминокислот в каждом отдельном пятне на хроматограмме просто ничтожно. Естественно, для определения количества отдельных аминокислот при хроматографическом разделении их на бумаге нужно применять фотоэлектроколориметры и фотометры. Наиболее точно определяют количество аминокислот следующим способом на проявленной нингидрином [c.29]

    Построение кривой распределения по размерам взвещенных в среде частиц методом малых углов при фотометрировании основано на исследовании ореола вокруг направления на источник [24]. Измерения проводятся в фокальной плоскости приемной линзы малоуглового фотометра (рис. 14, а) за пределами пятна, в котором собран прямой пучок световых лучей. Часть прибора левее диафрагмы 6 обеспечивает параллельный монохроматический пучок света, она может быть заменена оптическим квантовым генератором. Изучаемый объект помещается в рабочем пространстве установки (между диафрагмой 6 и линзой 7). Свет, рассеянный под данным углом р, регистрируют фотоумножителем, который перемещается в фокальной плоскости 8 по радиусу от центра к периферии. Размер фокального пятна Рмин 10°, поэтому измерения рассеянного света осуществляются в пределах 5—6°. Поскольку освещенность в фокальной области на каждый градус угла р изменяется примерно на один порядок в фотометрической схеме, целесообразно применять нейтральные светофильтры. Интенсивность света, рассеянная полидисперсной системой частиц, определяется формулой  [c.37]


    Для количественного определения после разделения применяют различные приемы. Иногда после проявления разрезают полоску на отдельные кусочки соответственно пятнами компонентов, затем переводят компоненты в раствор и определяют фотометрическим или другим методом. Существуют условия для получения пятен строго правильной формы в этом случае количественное определение возможно непосредственно на хроматограмме. Для этого хроматограмму проявляют достаточным избытком реактива так, чтобы определяемый компонент полностью перевести в окрашенное соединение. Далее измеряют диаметр пятна, а также коэффициент отражения света определенной длины волны. Последнее выполняется при помощи различных приборов, например фотометра Пульфриха. [c.57]

    Эти уравнения показывают, что в обоих случаях количество вещества при фотометрии высокой щелью определяется с точностью до коэффициентов ср , ф ,г[1, зависящих от концентрации вещества в центре пятна (с, ) и стандартных отклонений гауссовых кривых (а ., а, ). Указанные величины не могут быть определены из опыта. Очевидно, что при равных с , т. е. при определении равных количеств вещества (и равенстве о , и о ), точность количественного анализа по этим методам будет максимальной. Однако по мере [c.272]

    Определение хроматографического распределения фотометрическим методом производится обычно путем сканирования хроматографического пятна вдоль направления хроматографирования (х) высокой щелью, высота которой соответствует ширине хроматографического пятна. Неточности, возникающие при таком методе фотометрии, рассмотрены в гл. VH. [c.321]

    Фотометрия всего пятна или его центральной части [c.184]

    Конструкция фотометра ИФ-16 удобна для контроля органических и силикатных стекол и готовых изделий, так как фототок селенового фотоэлемента, засвечиваемого через шар, не зависит от смещений светового пятна и перераспределения энергии в этом пятне, что обычно наблюдается при наличии различных оптических дефектов в контролируемых образцах. Аналогичная методика принята в американских и английских стандартах на определение коэффициента светопропускания авиационного остекления. [c.47]

    С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

    Измерение распределения вещества в хроматографическом пятне можно проводить различными методами чаще методами фотометрии (денситометрии) и флюориметрии, а также с помощью пламенно-иопизационного детектора [29], измерения радиоактивного излучения [30], электропроводности [20]. [c.269]

    Авторы работы [1] указывают, что пятна неправильной формы должны денситометрироваться только в одном направлении, при этом ширина щели денситометра должна соответствовать диаметру пятна, что, на наш взгляд, является неправильным, поскольку при этом нарушается важнейшее правило фотометрии — равномерное заполнение щели. [c.302]

    Значительно более точные результаты получаются измерением интенсивности окраски пятна. При этом фотометрически измеряют ослабление света, проходящего через пятно светового потока. Источник света должен быть расположен перпендикулярно пятну. При нанесении на график значений изменения интенсивности потока получается колоколообразная кривая, ограниченная ею площадь характеризует количество вещества. С помощью эталонных растворов с известными концентрациями растворенного вещества можно построить соответствующую калибровочную кривую. Если носитель непрозрачный (например, алюминиевая фольга), то интенсивность окраски пятен измеряют на фотометре в отраженном свете. Аналогично этому с помощью новейших приборов (например, фирмы Камаг) можно количественно оценить флуоресценцию или гашение флуоресценции. Можно также использовать спектрофотометр РМРП фирмы Цейс. [c.98]


    Прямое количественное обнаружение на хроматограмме можно проводить, измеряя площадь пятна или определяя интенсивность его окраски, но такое определение сопряжено со значительными экспериментальными погрешностями и поэтому пригодно только для ориентировочных измерений. Более точные методы определения содержания соединений непосредственно в слое требуют применения специальных приборов. Все методы этой группы основаны на принципах фотометрии, причем чаще всего применяют денситометрию, затем спектрофотомет-рию, флуориметрию и авторадиографию. Тем читателям, которых интересуют указанные методы обнаружения, следует обратиться к отличной обзорной статье Иорка и Крауса [24] или монографии Тачстона [67]. [c.121]

    Для измерения оптической плотности линий на фотопластинке требуется енситолегр — специальной фотометр для измерения пропускания. Он состоит из источника света, линз, фокусирующих световой поток на очень небольшой участок пластинки, и фотоумножителя или другого аналогичного устройства, размещаемого под пластинкой. С помощью моторчика можно медленно перемещать фотопластинку через освещенное пятно. При этом на ленте самописца регистрируется оптическая плотность при разных положениях пластинки. Высота пика над базисной линией практически линейно связана с падающей на пластинку энергией при определенной длине волны. [c.194]

    Безаберрационные системы, вообще говоря, являются чисто условным понятием. Безаберрационными называют системы, в которых искажения светового пятна в плоскости изображений (в анализаторах обычно в плоскости светочувствительного слоя приемника), вызванные теми или иными видами аберраций, незначительны, и с ними можно не считаться. В частности, в связи с большими размерами щелей можно не считаться с аберрациями в ИК-спектрофотометрах [3]. Еще в большей мере это относится к бесщелевым недисперсионным фотометрам, какими являются ИК-анализаторы. Несмотря на это, некоторая неравномерность светового пятна на фотоприемнике в анализаторах остается. Для устранения этого диафрагмируют световой поток перед приемником таким образом, чтобы на приемник падала центральная, наиболее равномерная часть пучка. Однако эта мера, во-первых, ухудшает эффективность системы из-за неполного использования прошедшего через систему светового потока, во-вторых, не позволяет установить приемник так, чтобы его светочувствительная площадка была в плоскости изображения излучателя, а это, в свою очередь, приводит к необходимости увеличивать светочувствительную площадку, чтобы весь диафрагмированный поток попадал на приемник. Увеличение же площадки светочувствительного слоя фотопри-емника снижает его пороговую чувствительность, так как его шумы возрастают пропорционально корню квадратному из площади светочувствительного слоя [22]. Для выхода из этого положения достаточно между диафрагмой и приемником установить конденсор, называемый иногда линзой поля (рис. 3.13). [c.91]

    Количественный анализ можно вести фотометрическим методом путем измерения интенсивности окраски пятен фотометром в отраженном свете. Полученные данные наносят на график и сравнивают с данными комбинированной кривой, построенной по стандартным препаратам [211]. Как и в бумажной хроматографии, определяют концентрацию веществ по площади пятна (полуколичественный метод, который может быть переведен в количественный при получении воспроизводимости окраски) и измерением интенсивности окраски рефлектометри-ческим методом [172]. [c.44]

    Одним из простейших приборов для сравнения сил света двух источников света является фотометр Бунзена, в первоначальной конструкции состоявший из масляного пятна на белом бумажном фоне.. Весьма совершенным прибором является фотометр Люммера и Бродхуна, основная часть которого состоит из двух стеклянных призН снабженных соответствующими выемками и склеенных по гипотенузным поверхностям, так называемое идеальное масляное пятно . Последний прибор употребляется в виде обыкновенного и контрастного фотометра. [c.1059]

    Метод основан на каталитическом действии сульфид-ионов на реакцию восстановления AgBr до серебра [34]. Образующееся на фотопластинке почернение измеряют с помощью фотометра приблизительно в 10 точках пятна с интервалом около 1 мм и берут среднее значение. Максимальная чувствительность определения достигается при использовании высококонтрастных эмульсий (ГОСТ 2988—81) и высокочистой щелочи (ГОСТ 11078—78). Минимальная определяемая концентрация сульфидов составляет 0,2 мкг/см . [c.124]

    Фотометрия исего пятна [c.436]

    Для количественного анализа аминокислот каждое пятно вырезают и элюируют (вымывают) вещество подходящим растворителем затем проводят количественный колориметрический (нингидрино-вый) анализ. В другом варианте бумагу опрыскивают нингидрином и измеряют с помощью фотометра интенсивность окрашивания пятна в проходящем или отраженном свете. [c.30]


Смотреть страницы где упоминается термин Фотометрия пятен: [c.480]    [c.106]    [c.406]    [c.191]    [c.226]    [c.113]    [c.185]    [c.106]    [c.117]   
Хроматография на бумаге (1962) -- [ c.183 , c.186 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Фотометрия

Фотометры



© 2025 chem21.info Реклама на сайте