Анализ с применением специальных приборов

Простота аналитического контроля процессов (непрерывного или периодического, с применением или без применения специальных приборов) и возможность прекращения дозировки реагентов на время анализа, а также последовательной переработки одной порции реакционной массы во всех стадиях производства, что облегчает выявление причин отклонения качества продуктов от нормы и снижения выхода. [c.122]

Для проведения хроматографических анализов используют специальные приборы — хроматографы, важнейшей частью которых являются детекторы. В них сравниваются физические свойства потока газа на выходе из колонки и чистого газа-носителя (теплопроводность, теплота сгорания, плотность, изменение ионного тока и др.). Широкое применение получили детекторы по теплопроводности (катарометры) и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометры измеряют не абсолютную теплопроводность газа, а разность в теплопроводности газа-но-сителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом. На практике в качестве газа-носителя часто применяют гелий, теплопроводность которого в несколько раз больше теплопроводности углеводородов и многих органических соединений. Пламенноионизационный детектор измеряет электропроводность, возникающую в результате ионизации молекул газа при их поступлении в детектор. Чувствительность детекторов по теплопроводности составляет 10 моль, а пламенно-ионизационного 10 моль. [c.8]

АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИБОРОВ [c.330]

Анализ с применением специальных приборов 331 [c.331]

В нефтепереработке используется стационарный контроль, что обусловлено характером и сложностью анализов, которые проводятся с применением специальных аппаратов и приборов. [c.178]

Целесообразность применения автоматической регистрации подачи титранта в ходе анализа или объема титранта, израсходованного на титрование, с одной стороны, определяется методом титрования, примененным в приборе, с другой стороны, зависит от основного назначения прибора. Например, в титрометрах, вычерчивающих кривую титрования, обязательна не только автоматическая регистрация расхода титранта в ходе анализа, но и регистрация изменения контролируемого параметра (э. д. с. электродов, электропроводности раствора и т. д.). В приборах, предназначенных для проведения массовых однотипных анализов, запись кривой титрования обычно не нужна, о регистрация результатов целесообразна, а иногда совершенно необходима. Большинство же распространенных универсальных лабораторных титрометров не содержит специальных устройств для автоматической регистрации результатов анализа, так как это ведет к значительному усложнению и удорожанию прибора, и не оправдывается незначительной экономией вре- [c.17]

Термометрические количественные определения основаны на анализе кривой титрования, построенной координатах объем израсходованного титранта — температура титруемого раствора. Обычно тепловые эффекты протекающих реакций невелики, поэтому изменения температуры в процессе титрования очень малы. Это заставляет уделять внимание термостатированию и применению чувствительных приборов для регистрации тем-пературы. Больший тепловой эффект (до нескольких градусов) получают, если в титруемый раствор специально вводят такие вещества, реакция между которыми катализируется очень малым избытком титранта. Подбирают такие индикаторные катализируемые процессы, которые сопровождаются значительным экзо- или эндотермическим эффектом [26]. [c.31]

Цикланы (циклопропан, циклобутан, циклопентан) и ароматические углеводороды имеют много общего в отношении химических свойств с алканами. Они также обладают сравнительно большой стойкостью к окислению при невысоких температурах и ко многим другим реакциям. Многие жидкие при обычных условиях углеводороды обладают при этом значительной упругостью пара и, присутствуя в газовой фазе, анализируются как газообразные компоненты. Некоторые из описанных ниже приборов, получивших широкое применение, специально предназначены для анализа смесей жидких углеводородов путем подогрева их и перевода в газовую фазу. [c.140]

Алканы и цикланы сравнительно трудно вступают в такие реакции, которые позволили бы простым путем проводить разделение на индивидуальные соединения. Значительно легче вступают в реакции непредельные углеводороды. Однако и в этом случае способность к реакции распространяется в той или иной степени на весь гомологический ряд, что опять-таки затрудняет определение индивидуальных углеводородов. Для простейших углеводородов и при наличии в смеси лишь небольшого числа компонентов в некоторых случаях аналитические задачи могут решаться путем применения специальных растворителей и реагентов. Подобные методы определения углеводородов могут быть, в частности, использованы для исследования отдельных фракций, полученных при разгонке углеводородных смесей на описанных в настоящей главе приборах. Растворители и реагенты, применяемые для определения углеводородов, можно помещать в обычные газовые пипетки на каком-либо из приборов для общего анализа. [c.171]

Стационарные ртутные приборы, применяемые при микроанализе на углеводородные газы, представляют собой высоковакуумные стеклянные установки, снабженные специальными ртутными затворами для впуска газа в прибор и для изолирования по ходу анализа одних частей прибора от других [27]. В обычных газоанализаторах эту роль выполняют краны, однако при той чувствительности, которая требуется от приборов, применение кранов в вакуумной части, вообще говоря, нежелательно. Малейшая негерметичность кранов может значительно затруднить проведение анализа и исказить его результаты. Ниже приводятся описания схем нескольких применяющихся стационарных ртутных приборов. [c.235]

Преимущество фотометрического титрования перед обычным объемным методом анализа состоит в том, что при помощи приборов можно произвести титрование веществ, поглощающих свет в ультрафиолетовой или инфракрасной области. Кроме того, пользуясь монохроматическим светом, можно титровать один компонент в присутствии других окрашенных ионов. Наконец, при помощи фотометрического титрования можно производить определение без применения специальных индикаторов. [c.91]

Приборы для газовой хроматографии с применением автоматизации анализа, кроме специальных случаев, в настоящее время выпускаются заводами. В последнее время благодаря введению дифференциальных рефрактометрических и ультрафиолетовых детекторов появились стандартные приборы для хроматографии в жидкой фазе и в частности для фильтрации на гелях. [c.240]

Обычно анализируемое соединение вводится в масс-спектрометр в газообразном состоянии и для получения масс-спектра подвергается действию ионизирующих электронов. Если материал недостаточно летуч или нестабилен для его введения в прибор в виде паров, возможности метода сильно ограничиваются, хотя в ряде случаев можно простыми химическими операциями получить летучие производные исследуемого вещества. Например, простой способ введения в прибор многоосновных кислот состоит в их этерификации. Однако в общем случае для получения спектра соединения должны быть стабильны при температуре, при которой упругость их пара составляет 10 мм рт. ст. Специальные методы введения образца непосредственно в ионизационную камеру позволяют работать с веществами, обладающими низкой упругостью пара, однако эти методы не обеспечивают возможности достаточно быстрого выполнения большого числа анализов. Применение температуры выше 350 для испарения образца в ионизационную камеру, как правило, связано с возможностью конденсации образца в этой области температур, поскольку основные части прибора обычно не нагреваются выше этой температуры. Образование изолирующих слоев при термическом разложении образца в ионизационной камере или конденсация исходного образца, трудность удаления образца при откачке, если он имеет упругость пара при 350° около 10 мм рт. ст. приводят к загрязнению источника и необходимости его частого демонтирования для чистки. [c.299]

В пробоотборной системе применен специальный клапан, шунтирующий поток газа, минуя фильтр осушки в промежутках между набором пробы на анализ. Срок работы фильтров газа-носителя и анализируемого газа достигает 3—4 месяцев нри круглосуточной работе прибора. [c.336]

Липский. Мне хотелось бы вновь обратить внимание присутствующих на применение специальных типов детектирующих приборов для анализа функциональных групп. В этом конкретном случае детектор, откликающийся на захват электронов, будет, вероятно, самым подходящим. Такой детектор весьма чувствителен, его очень просто изготовить, и он может быть установлен последовательно или параллельно с обычным ионизационным детектором. Это устройство можно сделать избирательно чувствительным к различным классам химических соединений, изменив лишь прилагаемое напряжение. Таким образом можно при помощи высокоомного самописца с двумя перьями одновременно получить графическое изображение обычной количественной хроматограммы, а также качественное указание на природу функциональных групп компонентов, выходящих из колонки. [c.491]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активированный уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда Выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, О2, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обнаруживает первые компоненты смеси этана, пропана и к-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором в то время как этан, пропан и к-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Стоящие перед аналитиками задачи в большинстве случаев лучше всего решаются применением физико-химических методов, требующих специальных приборов. Учитывая, однако, пока еще малую доступность и высокую цену этих приборов и то, что анализом вод должно заниматься огромное число лабораторий, сравнительно слабо оборудованных, мы описали небольшое число этих методов в тех случаях, когда применение их необ-ходи.мо. [c.9]

Контроль технологического процесса, осуществляемый персоналом производства, ведется при помощи специальных приборов, автоматов и путем химических анализов. Применение приборов позволяет организовать непрерывный и точный контроль, обеспечивающий четкую и безаварийную работу производства и получение хорошей продукции с минимальными затратами сырья. [c.226]

Программный задатчик и источник питания смонтированы в одном корпусе. Задатчик позволяет автоматически переключать чув ствительность схемы измерения и производить запись только нужных компонентов. Время анализа устанавливается от 3 мин до 4 ч. Для восьми пиков в приборе предусмотрен ввод калибровочных коэффициентов. Может быть применен специальный интегратор, сигнал которого передается в систему регулирования или записывается в цифровой форме как значение площадей ключевых компонентов. [c.43]

Возможности использования вычислительной техники настолько универсальны, что ЭВМ нашли широкое применение во всех отраслях науки и техники. В настоящее время все наиболее совершенные приборы инструментального метода физико-химического анализа снабжены специальными вычислительными устройствами. Широкое применение получили системы газовый хроматограф—масс-спектрометр — ЭВМ, ЯМР-спектрометр—ЭВМ, ИК-спектрометр — ЭВМ и т. д. Особенно наглядно это проявляется в популярности и быстром развитии в последние годы так называемой спектроскопии Фурье [1]. Все больше публикуется работ, описывающих использование ЭВМ для обработки выходных данных газовых хроматографов. Этому способствует, с одной стороны, все возрастающий выпуск ЭВМ различных типов [c.6]

При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, ампёрометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга (см. разд. 10). [c.17]

Первые сообщения об успешном применении на потоке хроматографической аппаратуры в нашей стране и за рубежом относятся к концу 50-х годов. Первоначально предпринимались попытки автоматизировать и приспособить для работы на потоке лабораторные хроматографы. Однако в связи с тем, что хроматографический анализ на потоке существенно отличается от лабораторного анализа по ряду щелей анализа, допустимой периодичности и продолжительности анализа, способу представления и использования получаемой информации, условиям эксплуатации аппаратуры и ее характеристикам, лабораторные и потоковые хроматографы имеют существенные различия. Данные табл. 1 позволяют провести сравнительный анализ обоих групп приборов [4]. По мере накопления опыта использования хроматографов на потоке и изучения потребности в них народного хозяйства был налажен выпуск хроматографов, специально предназначенных для работы на потоке и представляющих собой специфическое средство измерения. Первые потоковые хроматографы разрабатывались и выпускались в основном фирмами, производителями лабораторных хроматографов. В дальнейшем ряд фирм успешно специализировался в выпуске только промышленных хроматографов или, промышленных хроматографов и других автоматических анализаторов, предназначенных для работы на потоке. [c.10]

При применении спектроскопического метода измельченную аналитическую пробу исследуемого вещества вводят в пламя дугового или искрового разряда при помощи специальных приспособлений. Под влиянием высокой температуры вещество руды испаряется. При этом раскаленные пары начинают испускать лучи, длины волн которых зависят от природы излучающего вещества. Свет от пламени дуги или искры разлагается при помощи призм, образуя линейчатый спектр, в котором каждая линия характерна для определенных атомов. Спектр изучают визуально или фотографируют. Визуальное наблюдение требует большого практического навыка и довольно утомительно, поэтому более надежно при анализах вести фотографирование. После фотообработки пластинку со снятым спектром рассматривают на специальном приборе — спектро-проекторе. С его помощью можно сравнивать отдельные участки спектра со специальными планшетами, на которых приведен спектр железа. Линии этого спектра [c.61]

Спектрофотометрический метод всегда использует монохроматический свет, который может быть получен при применении специальных источников излучения (ртутные, водородные лампы, лампы накаливания) или спектрального прибора, который выделяет свет той или иной длины волны. Этот метод дает возможность проводить анализ в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях спектра. [c.176]

Из всех приведенных данных следует, что для систем с подвижным водородом обязательно применение способа хранения проб под ртутью в специальных приборах (см. рисунок) как при использовании метода вакуум-плавления, так и метода вакуум-нагрева, если анализ не производится немедленно после получения пробы. [c.181]

Все названные компоненты не определяются при общем газовом анализе, а требуют применения специальных методов и приборов, описываемых ниже. [c.58]

Специальные приборы были разработаны для определения малых концентраций и разделения малых количеств углеводородных газов. Применение этих приборов было вызвано необходимостью многочисленных анализов при газовой съемке подпочвенного воздуха на содержание предельных углеводородов С — С . Было установлено, что кроме углеводородов, в газах из подпочвенного воздуха могут присутствовать и другие компоненты, в частности закись азота (9). В связи с этим возникла необходимость более детального разделения получавшихся фракций и применения различных методов для идентификации отдельных компонентов. [c.137]

Анализ проводят в специальном приборе (рис. 28) с применением следующих реактивов 100%-ной уксусной кислоты, 50%-ной серной кислоты. [c.131]

Из различных испытанных им способов хроматографирования жирных кислот наиболее эффективным оказался способ первичных хроматограмм, или, по терминологии Классона, метод фронтального анализа. Успеху работы содействовало применение специально сконструированного хроматографического прибора с самопишущим жидкостным микроинтерферометром, позволяющим автоматически получать выходные кривые анализируемых соединений. [c.86]

Очевидно, для колориметрического определения лучше всего измерять поглощение света с такой длиной волны, которая соответствует максимуму (А мако.) Кривой поглощения данного окрашенного вещества. Однако применение такого монохроматического света возможно только в специальных приборах (монохроматорах или спектрофотометрах), мало доступных и недостаточно- удобных для практических целей колориметрического анализа. Поэтому обычно применяют окрашенные стекла или пленки, которые пропускают более или менее узкий участок спектра и по возможности более полно задерживают остальные участки его. [c.121]

Двухфазный бродильный метод с применением розо-лового дифференциального агара (РДА) (по М. Г. Киченко). Не требует специальных приборов и позволяет значительно сократить время исследования метод определения БГКП с использованием РДА. Этот оригинальный, простой метод был разработан М. Г. Киченко (1948, 1962). Метод щнроко использовался в практике контроля качества воды в нашей стране (ГОСТ 5216-55). Анализ продолжается 19 ч. [c.119]

При анализе мочевино-формальдегидных смол Петер уделяет большое внимание применению потенциометрического титрования, специальных приборов для определения вязкости смол, атак-же определению содержания твердого продукта в конденсатах по плотности конденсата, определению показателя преломления как характеристики чистоты смол. Большое значение имеет определение содержания азота и свободного формальдегида Техническое значение имеет метод фракционирования путем диализа. [c.165]

В описываемых лабораторных работах основное внимание обращается на изучение методов анализа, подготовку образца, регулировку pH, -концентрацию и т. д., а также а обработку лолученных результатов. Там где требуется применение специальных приборов и аппаратов, детального описания правил работы с ними не приводится и предполагается, что преподаватель либо продемонстрирует применение такого прибора, либо даст студентам соответствующие печатные инструкции. Некоторые особенности, общие для различных классов приборов, будут описаны ниже. [c.312]

Наша задача заключалась в выборе метода, который, обеспечивая быстроту выполнения и надежность результатов анализа, вместе с тем не требовал бы применения специальных приборов. Исходя пз этих соображений, мы остановились на методе, идея которого дана в работе Гана и Леймбаха. Метод основан на использовании каталитически ускоряющего действия даже малых количеств меди в реакции восстановления иона трехвалентного железа тиосульфатом. Конец реакции можно наблюдать по помутнению реакционной смеси от выделяющейся при реакцип серы. Для большей четкости в реакционную смесь вводят ро-дан-ион и наблюдают за течением реакции по исчезновению кроваво-красной окраски раствора. Упомянутые авторы предложили этот метод для качественного открытия малых содержаний медп, указывая, однако, на возможность применения его для количественных определений. В литературе имеются указания на то, что этот способ был использован для количественного определения небольших концентраций меди в алюминии и в водах рек и родников. [c.318]

Коэффициент фильтрации может быть определен путем лабораторного анализа в специальных приборах, загруженных испытуемым грунтом, а также на основании механического анализа грунта с последующим применением эмпиричес-потока. ких формул расчета. [c.194]

П. Онацкий и А. Н. Рязанцев исследовали состав газовой фазы пор керамзита с применением специального прибора для отбора газов и их анализа с помощью масс-спектрометра. В нагретую до 300—350° С камеру прибора быстро переносят только-что вспученные гранулы керамзита, заполняют ее аргоном, освобождая от воздуха, и при полной герметизации системы раздавливают гранулы высвобождающиеся из пор вспучивающие газы поступают в пипетку для последующего анализа на масс-спектрометре МИ-1305. Пары воды собирают с помощью карбида или гидрида кальция, а образующиеся ацетилен или водород поступают в бюретку для анализа. [c.47]

В целом, масс-спектрометрический метод обеспечивает определение микропримесей на уровне 10 -10 мол. %, а с применением специальных приемов концентрирования— до 10 мол. %. Хотя масс-спектрометр является универсальным газоанализатором, для решения той или иной задачи (анализ высокочистых инертных газов, технологических газов, анализ атмосферы) необходимо выбирать соответствующую модификацию прибора. [c.925]

Для исследования функций внешнего дыхания в эксперименте на лабораторных животных нашли применение различные приборы, которые по принципу их действия разделяются на открытые и замкнутые системы. В первых воздух попадает в зону дыхания животных посредством специальной маски (если животное крупное), выдыхаемый воздух собирают для анализа в стеклянные или резиновые емкости. Если изучению подвергаются мелкие животные, воздух продувают через респирационную камеру, на входе и выходе которой ставят поглотители кислорода, углекислого газа и воды (возможен и автоматический анализ). Во вторых животное поме- [c.225]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Простая схема 8,а может быть использована для качественного (а с применением специальной техники и для количественного) анализа неизвестных смесей в этой схеме детектирование хроматографически разделенных соединений проводится на основе качественных реакций (групповых или индивидуальных). В схеме 8,а отпадает необходимость применения газовых детекторов и регистрирующих приборов. Для практического использования схемы 8,а можно рекомендовать аппаратуру, предложенную в работе [12]. [c.50]

Как было отмечено в гл. I, любое свойство раствора, резко изменяющееся у точки эквивалентностй, может быть использовано для нахождения этой точки. В объемном анализе обычно отдают предпочтение методам, основанным на применении индикаторов, т. е. таким методам, в которых свойством раствора, изменяющимся у точки эквивалентности, является пропускание им света. Объясняется это тем, что изменение светопропускания обнаруживается визуально, без помощи специальных приборов. Индикатор (будет ли им служить один из реагирующих растворов или прибавленное для этой цели к раствору соединение) указывает на конец титрования, изменяя внешний вид всей смеси, вызывая в ней изменение цветности или мутности. [c.283]

Главная задача спектроскопии ЯМР — определение структуры чистых органических соединений. Метод особенно важен для изучения конфигурации основной цепи, изомерии и пространственной геометрии молекулы. Последнее из указанных применений связано с присутствием в органических молекулах магнитно-анизотропных групп, пространственное расположение которых сильно влияет на вид спектра. К таким группам относятся ароматические и трехчленные кольца, карбонильные группы, ацетиленовые инитрильные группы. Возможность сравнительно простого определения пространственного строения определила широкое применение ЯМР-спектроскопии для исследования природных соединений. ЯМР-спектроскопия неоценима при определении цис-транс-шгои жа относительно двойной связи, изомерии производных бензола, состава смеси кето-енолов и других таутомеров. Основные ограничения метода определяются сложностью интерпретации спектра при наличии большого числа магнитных ядер, а также возможностью подбора подходящего растворителя (не поглощающего в области резонанса исследуемого вещества). Первое ограничение в значительной степени преодолевается совершенствованием техники математического анализа спектров и применением специальных методов. К последним относятся двойной ядерный магнитный резонанс, изотопное замещение, использование приборов с более высокой напряженностью магнитного поля, исследование резонанса на ядрах при природном содержании и др. (гл. IV). Второе же ограничение устраняется использованием набора растворителей, в том числе изотопнозамещенных (главным образом, дейтерированных) соединений. [c.47]

Точность интерферометра достигает 10 от п (что отвечает точности определения состава газовой смеси в 0,01—0,0017о). Простота и широкая применимость этого прибора удивительны и надо лишь пожалеть, что он до сих пор не получил самого широкого распространения в технике. С его помощью может быть в течение нескольких минут более точно, чем путем обычного газового анализа, найдено содержание СОд в топочных газах и в закрытых помещениях, содержание СН4 и СО2 в шахтах (для чего сконструирован специальный прибор), может быть измерено давление, контролирован процесс очищения и добывания газа (например электролитического водорода, кислорода в машине Линде) и т. д. Во многих местах уже вошло в практику периодическое испытание содержания солей в питьевой воде с помощью этого прибора. Для характеристики чувствительности метода достаточно упомянуть изучение просачиваемости воздуха внутрь дирижаблей в разных местах последних или точное изучение течения Рейна через Боденское озеро (основанное на различном содержании солей в реке и озере). Не менее важны применения интерферометра в физико-химическом исследовании. [c.306]

Возможность применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии при определении следов элементов предсказывалась еще работами Лэби [249], Гамоша [182, 183, 185] и Энгстрёма [183, 250.] При использовании обычной аппаратуры этот метод не пригоден для надежного анализа в области микромикрограм-мных количеств вещества и не может качественно определять химический состав. Обе эти задачи часто могут решаться классическими микрохимическими методами, которые непрерывно совершенствуются и развиваются благодаря таким работам, как работы, выполненные Джо и его сотрудниками [251]. Однако существуют специальные приборы, описанные в гл. 9, которые поз- [c.238]