Автоматическая обработка хроматограмм

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Методы измерения параметров пиков можно разбить на две группы ручные методы и автоматические. Ручные методы используются после того, как получена обычная запись результата разделения — хроматограмма. Ручные методы отличаются простотой. При обработке хроматограммы вручную основную роль играет оператор. При этом используется обычный чертежный инструмент. Кроме того, применяют измерительную лупу и иногда планиметр. [c.101]

При автоматической обработке хроматограмм, интегрирование проводится одновременно с записью хроматограммы. Автоматические методы характеризуются тем, что оператор играет второстепенную роль (считывает показания интегратора, нажимает кнопку начала измерения и т.п.). Здесь исключаются ошибки оператора и погрешности самописца. Однако использование электронных интеграторов предъявляют более высокие требования к квалификации оператора, поскольку необходимо настраивать интегратор для обработки определенной хроматограммы. Автоматическая обработка результатов разделения особенно удобна при проведении рутинных анализов. При проведении разовых анализов более целесообразна ручная обработка хроматограмм. [c.101]

Большинство устройств для автоматической обработки хроматограмм производит расчет параметров пиков от фиксированной нулевой линии. Корректировку нуля осуществляют перед началом анализа. Корректор дрейфа нуля конструктивно входит в систему детектирования. Зачастую корректировку нуля реализуют несколько раз в течение одного цикла хроматографического анализа. [c.166]

IV. АВТОМАТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ХРОМАТОГРАММ [c.135]

ПО АВТОМАТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ ХРОМАТОГРАММ [c.172]

Целью лабораторного хроматографического анализа могут быть как качественная, так и количественная оценка анализируемых смесей. В первом случае результат достигается идентификацией одного или нескольких компонентов путем определения характеристик удерживания этих компонентов и сравнения их с табличными или полученными экспериментально значениями соответствующих характеристик индивидуальных эталонных веществ. Идентификацию компонентов осуществляют также с помощью известных зависимостей характеристик удерживания от других физико-химических свойств веществ, либо сочетанием хроматографических методов с другими методами исследования [3]. Количественная оценка лабораторных анализов производится, как правило, определением индивидуального состава анализируемых смесей, достигаемым одним из известных способов расчета хроматограмм [4]. При этом обработка хроматограмм может осуществляться как вручную, так и автоматически — с помощью интегрирующих устройств различного типа. [c.6]

Описанная методика позволила фиксировать различия между летучими компонентами сыворотки крови здоровых людей, диабетиков и больных.гриппом. Легко обнаруживалось различие между кофе и кофейными маслами разных марок. Дальнейшее развитие техники отпечатков пальцев потребует привлечения теории распознавания образов и более интенсивного использования электронных вычислительных машин для автоматической обработки и сопоставления сложных хроматограмм, содержащих сотни пиков. [c.235]

Чтобы облегчить автоматическую обработку результатов, пластинки в держателе помечают. Пробы (6—12 проб), нанесенные вокруг центра системы, кодируют и считывают механическими, оптическими или электромагнитными методами. Эту процедуру оптимизируют ио отношению, например, к длине волны излучения при оптическом сканировании. После разделения пластинку высушивают и помещают в сканирующее устройство, используемое для детектирования полученной хроматограммы. [c.94]

Проведение газожидкостного хроматографического анализа в определенной мере зависит от типа хроматографа и колонок, а также от техники обработки хроматограмм (возможно использование автоматических расчетных устройств, придаваемых к приборам). Поэтому ниже излагается общая аналитическая схема. [c.214]

Для автоматической обработки информации газовой хроматографии при определении площадей пиков хроматограмм первоначально использовали дисковые интеграторы. Это были механические приборы и достигаемая с их помощью точность по сравнению с вычислениями вручную была достаточно высока. Кроме того, они создавали некоторую экономию времени, идущего на обработку хроматограмм. Воспроизводимость между различными лабораториями и отдельными аналитиками была хорошей [2]. Но с точки зрения пользователя вычисление площадей хроматограмм при помощи дисковых интеграторов недостаточно удобно, поэтому они не получили широкого распространения и, судя по фирменным каталогам, в настоящее время не выпускаются. [c.23]

В этом случае качество обработки хроматограмм определяется гибкостью и совместимостью программы для обработки входных данных эта программа заменяет логическое устройство интеграторов. При автоматической обработке серийных анализов к ЭВМ обычно присоединяют несколько хроматографов при помощи мультиплексора и сигналы всех хроматографов обрабатывают в реальном масштабе времени. [c.141]

Из представленных данных следует, что интегратор обеспечивает во всех случаях меньшую погрешность. Причем если величины 9 при ручной и автоматической обработке хроматограмм различаются незначительно, то величины в 1,5—10 раз выше при ручной обработке, чем при автоматической. Суммарные погрешности определения массовых долей примесей прэктинески одинаковы как для внутренней нормализации, так и для внутреннего стандарта. Совершенно иная картина наблюдается при определении массовой доли основного компонента, При работе по методу внутреннего стандарта величину рассчитывают косвенным методом, вычитая из 100% сумму массовых долей примесей. Тогда погрешности определения Xqk приписывают погрешность определения суммы массовых долей примесей. [c.423]

Если аналитические измерения необходимо провести с высокой скоростью и точностью, выход детектора можно соединить с автоматическим устройством обработки данных. Очевидно, самое простое и наиболее распространенное устройство, используемое в этих целях в аналитической лаборатории, — это числовой интегратор с печатающим устройством для автоматического измерения площади пика. Полученные аналитические данные затем тщательно обрабатываются вручную. Когда в обращении находится большое число образцов или обрабатывается одновременно большое число хроматограмм, для быстрой автоматической обработки данных выход с цифрового интегратора можно непосредственно соединить с счетно-решающим устройством. [c.72]

Количественная обработка хроматограмм может производиться вручную или с помощью интегратора, автоматически фиксирующего площадь пика и время его выхода. [c.11]

Здесь необходимо отметить, что погрешности получаемых результатов определяются как тщательностью проведения конкретного эксперимента, так и классом применяемой аппаратуры. Поэтому точность, достигаемую при использовании прецизионной аппаратуры, предназначенной для физико-химических исследований, в совокупности с системами автоматического ввода проб, а также автоматического измерения и интерпретации величин удерживания следует считать для данного этапа развития качественного газохроматографического анализа образцовой , поскольку практически идентификация осуществляется обычно на серийной аналитической аппаратуре, допускающей определенные колебания режима, инерционность и требующей в большинстве случаев ручной обработки хроматограмм. [c.48]

В статье Богдановского была рассмотрена унифицированная система построения газовой схемы для промышленного хроматографа. Различие между промышленным, (показывающим) хроматографом и хроматографом-датчиком состоит в том, что если для первого результаты анализа ясны после обработки хроматограмм, то хроматограф, используемый как датчик, должен выдавать сигналы, пропорциональные содержанию компонентов в пробе, которые по ключевым компонентам запоминаются и используются для целей автоматического регулирования. [c.164]

Однако следует отметить, что градуировка осуществима для смесей с ограниченным числом компонентов, так как с увеличением количества компонентов существенное влияние на величину коэффициента будет оказывать ошибка прибора (хроматографа) и ошибки при обработке хроматограмм. В большинстве случаев на практике бывает необходимо знать величину коэффициентов абсолютной градуировки по двум-трем компонентам. Эта задача особенно часто встречается при использовании автоматических хроматографов в системах управления технологическими процессами. [c.144]

Поправка площадей пиков относительно основной линии происходит автоматически после окончания анализа и состоит в логической обработке таблицы пиков в запоминающем устройстве. Интегратор исправляет основную линию хроматограммы и ее разные варианты обрабатывает следующим образом. [c.225]

Основу такого интегратора составляет 16-разрядный микропроцессор с запоминающим устройством и периферийными схемами (входной усилитель, преобразователь напряжения, печатающее устройство, жидкокристаллический дисплей, клавиатура). Клавиатура размещается на передней панели интегратора и содержит клавиши данных, управления и контроля. Результаты хроматографического анализа печатаются встроенным термографическим печатающим устройством, которое при этом одновременно вычерчивает и хроматограмму анализируемой смеси. Здесь же находится разъем для внешнего включения интегратора. Стандартные программы управления, контроля и обработки газохроматографического сигнала зашиты заводом-изготовите-лем в память микропроцессора и не могут быть изменены в процессе работы. В них запрограммированы алгоритмы обработки сигналов детектора, интегрирования и разделения сложных пиков в некоторых моделях предусмотрена подача команд внешним устройствам (автоматическим дозатора.м, переключателям в газовых схемах хроматографов и т. д.), осуществление контроля работы хроматографа. [c.103]

Хорошо известно, что оценка газовых хроматограмм производится путем измерения площадей индивидуальных пиков. Действительно, точно измеренная площадь пика дает величину, из которой может быть рассчитан конечный результат анализа. Однако с достаточной быстротой и точностью площадь пика можно измерить только с помощью электронных интеграторов. Применявшийся иногда способ планиметрического измерения площади вручную оказался на практике непригодным из-за слишком больших ошибок. Согласно другому методу, делают копию хроматограммы и после соответствующей обработки вырезают и взвешивают пики. Если отсутствует электронный интегратор с автоматической коррекцией нуля, перед тем как вырезать пики, необходимо провести базовую линию. После ее проведения полностью разрешенные пики отделяют друг от друга разделяющими линиями, а затем измеряют их площади. [c.308]

Измерение площади пика. Для измерения площади пика применяют интеграторы. Применявшиеся ранее электромеханические интеграторы не получили распространения в связи со сложностью их конструкции, недостаточной надежностью и лишь незначительно меньшей погрешностью по сравнению с ручными Методами первичной обработки результатов анализа. Значительно меньшая погрешность достигается при применении электронных цифровых интеграторов с автоматической коррекцией дрейфа нулевой линии и автоматической печатью площади и времени удерживания каждого пика. Эти интеграторы обладают высокой чувствительностью, скоростью счета и позволяют проводить приближенное автоматическое интегрирование частично разделенных пиков. Применение электронного цифрового интегратора делает определение площади пика не зависящим от характеристик регистратора и исключает один из источников погрешностей количественного расчета хроматограмм. [c.379]

Только с появлением цифровой техники стал возможен решительный прогресс в области автоматической обработки хроматограмм. В середине 60-х годов на рынке появляются первые электронные цифровые интеграторы [14]. Если механические, электромеханические и электрооптические вспомогательные устройства обработки данных связаны с самим процессом записи кривых самописцем, то электроный цифровой интегратор обрабатывает выходной сигнал, снимаемый непосредственно с детектора или же со связанного с ним усилителя. Для регистрации хроматограммы входное напряжение на диаграммный самописец подается теперь уже от цифрового интегратора. При этом погрешности самописца , ранее возникавшие при преобразовании электрического сигнала в механическое движение, не оказывают более никакого влияния на определение площади пиков. Во время проведения анализа можно многократно переключать диапазоны записи без ущерба для интегрирования пиков. [c.421]

Материал этой книги накапливался примерно с 1960 г. Считаю своим приятным долгом поблагодарить д-ра Я. Янака, который создал прекрасную атмосферу для этой работы и для моего профессионального роста он всегда был мне добрым советчиком. Метод равновесного концентрирования микрокомпонентов был создан в период совместной работы с д-ром В. Вашаком, о котором я с удовольствием вспоминаю. На последнем этапе обработки материала книги значительное участие принимал д-р П. Бочек, осуществивший проверку надежности общепринятых методов количественной газовой хроматографии При подготовке раздела, посвященного автоматической обработке хроматограмм, значительную помощь оказал д-р С. Вичар. [c.8]

Самая высокая организация автоматической обработки хроматограмм представлена иерархической системой ЭВМ, состоящей из одной или нескольких малых спещализированных ЭВМ и одной большой центральной ЭВМ с запоминающим устройством высокой емкости и с высокой скоростью расчетов. Специализированные ЭВМ обрабатывают данные от нескольких хроматографов или спектральных анализаторов в реальном масштабе времени и передают промежуточные результаты в центральную ЭВМ для окончательной обработки. [c.141]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Система HROM— ARD обеспечивает наилучшую обработку результатов измерений при простоте работы. Флоппи-диски на 3,5 и 5,25. Все, что пожелает потребитель по установке режима работы прибора, установке параметров опыта, автоматической обработке измерений включается в меню и реализуется без всякого вмешательства потребителя. Все хроматограммы хранятся в памяти компьютера. Интерфейс может быть двухканальный и четырехканальный. [c.455]

На рис. III.12, 111.13 показаны фотографии советских универсальных жидкостных хроматографов ХШ-1303 и ХЖ-1304 (высокого давления), а на рис. III.14, III.15 — устройства обработки информации для этих приборов. Устройство преобразования, регистрации на перфоленте и печати УПРП-1 и интегратор-вычислитель Вихрь позволяют автоматически преобразовывать хроматограммы в ММР полимеров с одновременным вычислением их средних характеристик. Как УПРП-1 , так и интегратор-вычислитель Вихрь могут стыковаться с хроматографом для работы в реальном масштабе времени оп line , при этом производится сглаживание экспериментальной кривой (элиминируется короткопериодный шум), причем Вихрь учитывает дрейф нулевой линии. [c.100]

Для получения представительного сигнала определяют площадь Q, ограниченную контуром пика и продолжением нулевой линии. Высокую точность измерения получают с помощью автоматических интегрирующих систем. При ручной обработке хроматограмм обычно используют приближение Q hцoro, вытекающее из соотношения [c.206]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

Для расчета хроматограмм потоковых хроматографов площадь пикалобычно используется при автоматической обработке результатов, а также для расчетов, связанных с градуировкой и поверкой приборов. Изменение режимов работы прибора (расхода газа-носителя, температуры колонок и т. д.) влияет на параметры пика. Это влияние по разному сказывается на высоте и площади пика и зависит от типа применяемого детектора. Изменение расхода газа-носителя при использовании концентрационного детектора в большей степени влияет на площадь пика и в меньшей степени на высоту, а при использовании потокового детектора, наоборот, изменяется высота пика, а площадь остается неизменной. [c.31]

Весьма перспективно применение ЭВМ для обработки всей информации спектральной аналитической лаборатории [15, 16]. Эффективность использования для этой цели ЭВМ особенно видна на примере обработки хроматограмм и микроспектрофотограмм. Разработанные применительно к этим объектам методы подготовки данных и последующей их обработки могут быть с успехом перенесены на ИК-спектрометрию. Для автоматической обработки данных, накапливаемых в аналитической лаборатории, могут быть использованы различные варианты технических решений. К их числу относятся следующие а) использование малых специализированных вычислительных машин, подключаемых постоянно или поочередно к каждому ИК-анализатору для обработки его выходных данных б) поочередное подключение выходов всех приборов к универсальной ЦВМ средней или большой мощности (в зависимости от числа приборов), которая производит обработку данных, полученных на приборе, контроль его параметров и корректировку в этом случае обеспечивается более полная автоматизация процесса измерения в) снабжение каждого анализатора или группы приборов устройствами по обработке и накоплению данных [17], с тем чтобы в необходимые моменты подключать устройства ЦВМ. [c.227]

Точность расчетов во всех описанных выше методах определяется точностью работы автоматических детекторов, и в основном точностью обработки хроматограмм. Возможные нестабильности условий хроматографического анализа не должны сказаться на точности расчетов величии по формулам (30), (42) и (46), так как в эта выражения входят отношения площадей ников, взятых из одного анализа, а за время одного анализа все параметры хроматографа могут быть по.ддержаны с высокой точностью. По этой же причине величина дозы, вводимой на анализ, в пределах линейности статической характеристи>ки детектора не влияет на точность расчетов. Ввиду того, что идентификация компонентов указанными методами производится только с помощью инстру-13 [c.132]

Все основные алгоритмы, изложенные выше, реализуются на УВМ третьего поколения. Стабилизация и автоматическое регулн-рование процесса осуществляется с помощью стандартных локальных средств КИПиА. Кроме того, с помощью локальных стандартных и специально разработанных устройств выполняются операции, связанные с работой периферийных самостоятельных узлов АСУ запоминание значений уставок регуляторам циклическое обегание хроматографами пробоотборных устройств предварительная обработка хроматограмм управление температурным профилем потока по длине змеевиков пиролизных печей. Принципиальная схема типовой АСУ установки пиролиза представлена на рис. VI-4. Характеристика ЭВМ и других технических средств приведена в обзоре [113]. [c.137]

Лля исключения случайной потери поступившей в ПК информации записывают хроматограмму на диск, выбрав пункт меню Хроматограмма/Записать. Теперь можно приступить к настройке алгоритма интегрирования и редактированию результатов первоначальной обработки хроматограммы, выполненной ПС МультиХром автоматически. Прежде всего следует проверить разметку пиков и положение базовой линии под ними [c.543]

Представление выходной аналитической информации возможно в двух вариантах в виде обычной аналоговой хроматограммы, записываемой с помощью автоматического потенциометра КСП4. и в цифровой форме на узкой бумажной ленте с помощью печатающих устройств в системах обработки или в виде значений параметров пиков, измеряемых интегратором. [c.117]

Сигнал детектора, преобразованный усилителем, записывается в виде хроматограммы автоматичес1гш.1 потенциометром. Количественную обработку хромзтогралм мстао производить вручную или с помощью интегратора, автоматически фиксирующего площадь пака и время его выхода. [c.62]