Регистрирующие устройства и интеграторы

Естественно, что такое высокое давление требует и специального оборудования. К основным частям прибора относятся подходящий насос для подачи на колонку подвижной фазы пз закрытого резервуара с растворителем, устройства для нанесения испытуемого вещества на колонку (обычно это инжекторный клапан, предназначенный для работы при высоком давлении), сама колонка (часто определение проводят при комнатной температуре, но иногда колонку держат при более высоким температурах), соответствующая детекторная система и усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким как ленточный самописец, позволяющий строить график зависимости сигналов от времени, или электронный интегратор. [c.420]

Существуют причины, по которым даже линейный делитель дает искаженные результаты. Так, селективное испарение молекул различного размера из иглы микрошприца может привести к дискриминации компонентов. Если в процессе испарения образуется аэрозоль или проба испаряется неполностью, фракционирование. происходит также до делителя. К аналогичному эффекту приводит селективная адсорбция отдельных компонентов смеси на активных участках поверхности системы ввода или адсорбция тяжелых веществ на холодных частях газовых коммуникаций. С другой стороны, если температура испарителя слишком высока, некоторые компоненты могут разлагаться. Наконец, если пары образца не будут полностью смешаны с газом-носителем, негомогенная смесь подойдет к точке деления. Во всех этих случаях хроматограмма не будет соответствовать исходному составу образца, хотя деление само по себе может быть и линейно. Кроме того, в некоторых случаях первые пики выходят из капиллярной колонки настолько острыми, что скорость пробега каретки регистрирующего устройства не обеспечивает их верную запись. Поэтому относительные площади первых пиков могут быть занижены не за счет делителя, а из-за инерционности регистрирующей системы. Аналогичная ошибка может возникнуть при обсчете площадей пиков несовершенным интегратором. [c.143]

Выпускаются также кольцевые механические и электромеханические дифманометры различных конструкций (ДК, ДКС, РПВ, ДК-ПВЭ и др.), показывающие или регистрирующие с интеграторами. В этих дифманометрах стрелка и регистрирующее перо передвигаются за счет перемещения латунного кольца, заполненного водой или ртутью, под влиянием перепада давления, создаваемого сужающим устройством. Кольцевые дифманометры с водяным заполнением работают при перепадах давления до 40, 63, 100 и 160 мм вод. ст. [c.432]

Электромеханическое интегрирование осуществлялось на интегрирующем двигателе и дисковом интеграторе. Эти способы постепенно утрачивают свое значение, так как из-за необходимости применения регистрирующих устройств точность интегрирования ограничена точностью регистрации, а динамическая область—-динамической областью ленточного самописца. [c.53]

Вопрос определения динамических свойств измерительных преобразователей и, следовательно, цифровых интеграторов исследован еще недостаточно. Как правило, для выявления динамических погрешностей на вход измерительного преобразователя подаются задаваемые испытательные сигналы х(1), которые фиксируются регистрирующим устройством одновременно с сигналами у(1), снимаемыми с выхода [8]. [c.30]

РЕГИСТРИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА, САМОПИСЦЫ, ИНТЕГРАТОРЫ [c.169]

РЕГИСТРИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА И ИНТЕГРАТОРЫ [c.79]

Значительно большими возможностями обладают современные интеграторы с элементами вычислительной техники. Они имеют память и набор различных программ для обработки данных. Тип обработки выбирает оператор. Эти устройства регистрируют хроматограмму и по окончании разделения немедленно печатают результаты расчета состава смеси, что особенно важно для серийного количественного анализа. Точностные характеристики данных систем, как правило, выше, чем у хроматографов, поэтому ошибки определения минимальны. [c.160]

Контроль экспозиций во время анализа образца осуществляется радиотехническими устройствами монитором, который регистрирует 50% суммарного ионного тока, интегратором и механическим счетчиком. [c.105]

Если выбран селективный сорбент и колонка имеет достаточную длину, то на выходе компоненты смеси будут полностью разделены. Чувствительный элемент детектора 11 зарегистрирует при сутствие разделенных компонентов в газе-носителе, Эти сигналы в случае необходимости усиливаются и регистрируются на шкале вторичного самопишущего прибора 14 в виде выходных кривых или пиков. Запись пиков всех компонентов смеси называется хроматограммой. Высота пика или площадь пика пропорциональны количеству или концентрации компонента в смеси. Для того чтобы исключить ручную обработку хроматограммы (ручное измерение площадей пиков), используют электронные интеграторы, которые практически одновременно с записью сигнала будут выдавать значения площадей пиков. Если интегратор снабжен цифропечатающим устройством, то значения площадей или даже непосредственно концентраций могут быть отпечатаны на бумажной ленте. [c.21]

Количественное соотношение различных минералов в клинкере определяют путем подсчета каждого из них в поле зрения микроскопа. Для этой цели в настоящее время используется специальный прибор, называемый пуш-интегратором Глаголева. Этот прибор состоит из автоматического регистратора, спускового механизма и салазок. Автоматический регистратор представляет собой счетное устройство, конструктивно напоминающее пишущую машинку. Он имеет шесть клавишей. Нажим на каждый клавиш автоматически подсчитывается и регистрируется в соответствующем окошечке и в то же время спусковой меха- [c.269]

СИ через колонку в виде паров, которые образуются сразу же при введении образца. Разделение веществ достигается в результате непрерывного перераспределения равновесия между подвижной и неподвижной фазами. Изменением природы неподвижной фазы, длины и температуры колонки можно достичь почти любой степени разделения. Компоненты смеси элюируются из колонки в виде отдельных пиков , разделенных зонами газа-носителя. Вещества, выходящие из колонки в газовом потоке, а также их концентрацию фиксируют с помощью детекторов — устройств, превращающих результаты хроматографического разделения в удобную для регистрации форму. Посредством детекторов определяют природу веществ на основании их физико-химических свойств. Сигнал с детектора усиливается и поступает на самописец или интегратор. Самописец, как правило, регистрирует изменение напряжения как функции интенсивности сигнала детектора. Интеграторы в большинстве случаев измеряют площадь зон элюируемых компонентов. [c.14]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хроматографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство к работе. Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме горит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.220]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Количество введенного раствора, т. е. объем жидкой фазы, определяют по массе вытесненной из медицинского шприца жидкости. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15—20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня 1 равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10—15 мл анализируемого газа (контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5—7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 5°, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. (Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию.) Эту операцию повторяют 5—6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора Л. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор Л устанавливают в вертикальное положение. Далее в прибор [c.279]

Если результаты анализа должны быть известны непосредственно после его проведения, применяют оперативную систему обработки данных. Так как большинство приборов оснащено цифровыми вольтметрами и интеграторами, сигналы от приборов в этом случае вводятся в ЭВМ в цифровой форме. Таким образом осуществляется обратная связь, и измерительные приборы работают под непосредственным управлением ЭВМ. Программа для обработки данных заложена либо в оперативную память, либо во внешнюю память. Это обеспечивает быстрое считывание программы в оперативную память с целью ускорения процесса вычисления. Результаты регистрируются печатающим устройством, телетайпом или дисплеем, что дает возможность постоянно контролировать ход анализа. Существуют два варианта применения ЭВМ с оперативной системой у каждого прибора имеется своя ЭВМ к одной ЭВМ подключено несколько приборов. Оба варианта были подробно описаны в работах, посвященных элементному анализу органических соединений [119—123]. [c.30]

Определение S. Пробы, взвешенные в капсулах из оловянной фольги, вводят в предварительно заданных интервалах времени в вертикальный реактор из кварцевой трубки, нагретой до 1000 °С, в постоянный поток гелия, кратковременно обогащенный чистым кислородом. Количественное окисление газов происходит в слое WO3. После улавливания избытка кислорода на меди смесь газов поступает в хроматографическую колонку, где при 100 °С SO2 отделяется от остальных газов. Во всех вариантах определений ( HN, О или S) отдельные компоненты детектируются катарометром, сигнал детектора регистрируется самописцем, обрабатывается интегратором или вычислительной машиной и результаты записываются печатающим устройством. [c.38]

Схема устройства этого интегратора представлена на рис. 54. Сигнал, поступающий с хроматографа, подается на вход частотного преобразователя напряжения, который генерирует на выходе импульсы со скоростью, пропорциональной площади пика. При появлении пика на хроматограмме датчик наклона выходной кривой передает на частотный преобразователь напряжения импульсы, которые затем суммируются и регистрируются печатающим устройством как мера площади пика. Эти интеграторы имеют [c.147]

Регистрирующее устройство. Обычно используют потенциометрические самописцы с диаграммной бумагой. В более совершенных моделях жидкостных хроматографов применяются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины. Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика и печатают площадь пика вместе с временами удерживания. [c.36]

Приведенная выше оценка требуемых характеристик быстродействия регистрирующей системы позволяет оценить необходимую полосу частот пропускания вспомогательных электронных устройств, таких, как усилители, интеграторы и т. п. Можно считать, что при работе с капиллярными колонками минимально допустимая полоса пропускаемых частот должна быть не менее 10— 20 гц. Такую полосу пропускания регистрирующих устройств можно обеспечить только при использовании малоинерционных записывающих систем, таких, как быстродействующие гальванометриче-ские самописцы, устройства для фотографической записи на светочувствительной бумаге, шлейфовые и электронные осциллографы и т. п. [c.164]

Наиболее распространенные ЭВМ — это настольные калькуляторы. Исходные показатели микро- и ультрамикровесов, показания самописца, интегратора или цифрового вольтметра вручную вводятся в вычислительную машину и обрабатываются соответствующим образом. Но при таком способе ввода данных оператор может внести персональную ошибку. Поэтому при массовых анализах для обработки данных надежнее вводить их автоматически в приемлемой для ЭВМ форме. С этой целью, например, соединяют регистрирующее устройство с аналогоцифровым преобразователем с перфолентой. Достаточно сложные расчеты, которые раньше требовали большого времени, например при безнавесочиом анализе (см. разд. 1.1.8), стали после внедрения микро-ЭВМ не только возможной, но и легкодоступной операцией. [c.30]

Для записи сигнала детектора в ВЭЖХ нужно использовать высококачественные самописцы, способные без искажений регистрировать узкие пики. Наилучшие результаты получают на приборах с высоким входным сопротивлением (>1 МОм) и скоростью движения пера 0,5—1 с на всю ширину шкалы. Самописец должен иметь не менее 5 скоростей протяжки бумаги в диапазоне 0,2—5 см/мин, ширину ленты не менее 200 мм и эффективное подавление шумов электросети. В связи с тем, что детекторы разных типов, как правило, имеют различное напряжение выходного сигнала, очень желательно наличие переключения входа самописца на 1, 10 и 100 мВ, а также регулирование нуля в пределах всей шкалы. Для одновременной работы на двух детекторах целесообразно использовать двухперьевой самописец. Кроме того, многие наиболее современные самописцы оснащаются дополнительными устройствами, в частности обратной перемоткой ленты, что очень удобно для сравнительной записи хроматограмм, отметчиками начала регистрации, устройствами для автоматического подъема пера при выходе за пределы ленты и ДИСК -интеграторами. [c.159]

Прп использовании газовой хрохматографии для количественных измерений основным вопросом является точное определение высоты или площади пиков. Существенно также измерение времени выхода компонентов из колонки с целью их идентификации. Для определения этих величин в газовой хроматографии применялись различные регистрирующие приборы, главным образом записывающие показания на диаграммную ленту или специальную фотобумагу. Точность получения конечных результатов при этом зависела от качества регистраторов и других вспомогательных устройств (например, механизма для протяжки диагралгмной ленты). В последнее время предложены различные электромеханические и электронные устройства для измерения площади и времени выхода хроматографических пиков. Эти устройства, называемые интеграторами, будут описаны ниже. [c.169]

Единственным изменением, внесенным автором в устройство источника, было то, что длина второй щели источника и щели коллектора была уменьшена (в нанравленин оси у) с 10 мм примерно до 0,5 мм. Ионы ускорялись до энергии 2 Кэв. Два источника паиряжения (интеграторы Миллера), включенные в противоположных полярностях, служили для подачи симметричного линейно растущего напряжения на пластины конденсатора ионный ток нри этом регистрировался автоматически. На рис. 6 показаны зависимости ионного тока от напряження на пластинах конденсатора для ионов СНз, и НСГ из хлористого этила. [c.487]

Показания дифманометров через индукционную систему передаются на вторичный прибор, который имеет указывающее и записывающее устройство, а также интегратор (счетчик) шкала градуирована в единицах расхода газа (м ч или м 1мин) перо вычерчивает кривую расхода газа на диаграмме или ленте, которая перемещается с помощью часового механизма. В качестве самописца используется вторичный показывающий, регистрирующий и суммирующий прибор ДС1-05. [c.639]

При использовании ионизационных датчиков трудной проблемой является вклад ионизации молекул остаточного газа в общий ионный ток. Это можно показать на данных Перкинса, датчик которого имел линейную характеристику для остаточных газов с ионным током 0,04 мкА при р = = 10 мм рт. ст. [285]. Испарение SiO со скоростью 20 А с вызывает ток 0,32 мкА. Таким образом, даже при благоприятных условиях вклад остаточных газов в ионный ток составляет 11%. Одним из решений этой проблемы является модуляция входящего в датчик потока пара с помощью дискового или вибрирующего прерывателей. При этом возникающий переменный ток может быть выделен из постоянного тока, связанного с остаточными газами. Другим решением является использование второго, идентичного датчика, который экранирован от потока пара, но экспонирован для остаточного газа. Выходной сигнал этого датчика может быть использован для компенсации тока от остаточных газов. Примеры обоих способов приведены в табл. 16. В датчике Дюфуа и Зега [282] для целей компенсации используется двойная структура сетки и коллектора вместе с методом модуляции потока. Для успешной работы ионизационного датчика существенны и некоторые другие предосторожности. Так, при испарении диэлектриков необходимо исключить осаждение вещества на сетку и коллектор. В конструкции Перкинса оба эти элемента изготовлены из проволоки и для предотвращения конденсации нагреваются током. В датчиках с постоянным током в качестве материала ножки, на которой монтируется датчик, необходимо выбирать диэлектрик с высоким сопротивлением ( > 10 Ом) для обеспечения пренебрежимо малого тока утечки между коллектором и сеткой по сравнению с ионным током. Однако токовый нагрев всех трех нитей повышает темаературу и, следовательно, понижает сопротивление изоляции ножки из окиси алюминия. Для исключения этого эффекта используется водяное охлаждение держателя ножки. Кроме того, общим требованием для всех типов датчиков является экранирование элементов датчика от нежелательного осаждения каких-либо веществ, в частности, от осаждения пленки металла на поверхность ножки. И наконец, для уменьшения нежелательных эффектов, связанных с обезгаживанием и фоном остаточных газов, желательно проводить обезгажйвание датчика при температурах порядка 300° С. Поскольку выходные токи датчика являются очень малыми (обычно несколько десятых микроампер или менее), то для целей записи или запуска систем контроля их необходимо усиливать. Типы выходных регистрирующих приборов приведены в последнем столбце таблицы 16. Для знакомства с конкретными электронными схемами используемых устройств читатель может обратиться к оригинальным публикациям. Следует от.метить, что для непосредственного отсчета толщины осажденной пленки в конструкциях Шварца [280] и Бруиелла с сотрудниками [286] используется электронный интегратор. С его помощью можно контролировать толщину п.тенки в пределах Ю А. Использование датчика Перкинса позволяет производить контроль толщины в пределах 2—5% [285]. [c.138]

В точке термических превращений второго рода (температура стеклования) изменяется молекулярная подвижность, что влечет за собой релаксацню напряжений и кристаллизацию. Попытка определения точек и типов перехода была предпринята в работах [29, 489]. Описано устройство [29], с помощью которого можно проводить многократную регистрацию структурно чувствительных полос поглощения при повышении температуры и затем графически или с помощью автоматического интегратора получать зависимость интегральных интенсивностей полос от температуры. Регистрировали также изменение интенсивностей полос во времени [13]. Резкие изломы на кривой интенсивность — температура характеризуют термические превращения в веществе (рис. 5.3). Подробно исследована температурная зависимость полосы, лежащей в спектре полиамида-66 при 940 СМ . Излом на кривой, соответствующий температуре [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология