Иридий определение колориметрическое

В практике анализа, помимо комплексных хлоридов, можно встретиться и с комплексными сульфатами иридия, в которых иридий может присутствовать как в трех-, так и в четырехвалентном состоянии. Сульфаты иридия (IV) обладают интенсивной сине-фиолетовой окраской, которая используется для колориметрического определения иридия. [c.16]

Синие и малиново-красные сернокислые растворы иридия используются в аналитической практике для колориметрического и объемного определения иридия. В случае растворения гидрата окиси иридия (III) в серной кислоте без доступа воздуха было получено соединение 1гг (804)3 . НгО желтого цвета, которое образует в присутствии сульфатов щелочных металлов желтые соединения типа квасцов. [c.50]

Электролитический метод [2], Электролитическое растворение при помощи переменного тока может быть использовано для приготовления особо чистых растворов хлоридов иридия и родия, не содержащих щелочных металлов и пригодных в качестве эталонов для спектральных, колориметрических и других чувствительных методов определения. Этот метод применяют также для растворения значительных количеств иридия и родия. [c.98]

Многие колориметрические методы количественного определения иридия основаны на использовании окислительно-восста-новительных реакций. В подавляющем большинстве случаев, химизм реакций и природа окрашенных продуктов реакции не установлены. [c.174]

Наиболее часто для колориметрического определения иридия применяют окислительно-восстановительные реакции, происходящие в растворах, не содержащих комплексных галогенидов иридия. [c.174]

Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

Описанный ниже метод А обычно предпочитают другим колориметрическим методам определения иридия. [c.467]

Если последующее определение иридия проводят с помощью хлорида олова (II) и бромистоводородной кислоты, то удаление сурьмы не обязательно относительно небольшую величину светопоглощения, обусловленную бромокомплексами сурьмы, можно учесть. Если последующее определение иридия проводят колориметрически с помощью нитрозодиметил-анилина, то необходимо выделять сурьму, причем процедура выделения довольно длительна так, например, сурьму отгоняют в виде трихлорида из сернокислого раствора, иридий затем осаждают броматом в присутствии никеля как коллектора, после чего удаляют никель. [c.466]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

Одним из распространенных методов определения малых количеств иридия, а также обнаружения примеси иридия в платине является метод, основанный на использовании характерной окраски комплексного хлорида четырехвалентного иридия [1гСГбР [245, 246]. Для колориметрического определения иридия применяют также бромистое олово [242, 247] и ряд органических реагентов [248—253]. [c.174]

Известны различные варианты метода колориметрического определения иридия по малиновой, синей и фиолетовой окраске, развивающейся при выпаривании растворов, содержащих иридий, с кислотами, кипящими при высоких температурах, например, фосфорной, серной, и окислителями HNO3, H IO4 (синефиолетовая окраска), либо с одной хлорной кислотой (малиновая окраска) [135, 254—257]. [c.174]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Определение меди, никеля и железа [51]. Аффинированный иридий растворяют в соляной кислоте при помощи переменного тока (см. гл. IV, стр. 98). Неблагородные металлы отделяют от иридия ионным обменом и определяют псхлярагра ф -Ч0СКИ1М (медь, икель) или колориметрическим (железо) методом. [c.291]

Метод разработали в 1932 г. Б. Г. Карпов и А. Н. Федорова (Известия сектора платины АН СССР, вып. 9) и применили его для отделения платины от иридия. Позже для некоторых других элементов этот же метод применил Пирсон [Ind. Eng. hem., Anal. Ed. 6, 437 (1934)]. Сендэл (Колориметрическое определение следов металлов) ссылается только на Пирсона. [c.81]

Соляная кислота. Концентрированная соляная кислота образует хлорокислоты со многими металлами некоторые из этих юяслот сильно окрашены, особенно хлорокислоты железа (III) (желтая), меди (желтая), кобальта (синяя), иридия (бурая) и родия (розово-красная). Соляную кислоту применяли в качестве колориметрического реактива на эти металлы, однако методы, основанные на этих реакциях, имеют по сравнению с другими методами невысокую чувствительность (за исключением реакции на иридий). Кроме того, ряд металлов, как платина, золото, палладий, рутений, никель и другие, мешают определению, давая более или менёе интенсивные окраски. [c.129]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Непрямое колориметрическое определение иридия основано на довольно сильной окислительной способности хлороиридат-иона, который может превращать различные органические соединения в интенсивно окрашенные продукты. В качестве реактивов для этой цели применяли бензидин и лейкооснование малахитовой зелени . Определение производят добавляя 0,10 раствора бензидина к 10 ллл приблизительно нейтрального раствора хлоронридата (5 у или больше 1г) и сравнивая полутае-мую при этом синюю окраску с окраской стандартов, имеющих тот же состав, что и анализируемый раствор. [c.247]

Как уже говорилось, главные трудности колориметрических методов определения платиновых металлов заключаются в необходимости количественного получения в растворе окрашенного комплекса нужного состава. Изменение состава комплексов заметнее всего в растворах иридия. А пз всех колориметрических методов определения иридия больше всех подвержен влиянию различных факторов метод с использованием /г-нитро-3оди метил анилина. [c.207]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]