Металлы белые, определение висмута

Нейтрализованный азотнокислый раствор соли висмута, освобожденный от серебра и свинца добавлением сульфата и хлорида натрия, разбавляют 8—10-кратным количеством воды, перемешивают и всыпают в пробирку около 10 г тонкорастертого хлорида натрия. В присутствии висмута на путях падения порошка хлорида натрия появляются полосы мути, густота которых зависит от количества висмута. При взбалтывании белая муть заполняет весь объем раствора. Испытуемый раствор не должен содержать ЗЬШ и ЗпП. Другие металлы определению не мешают. [c.45]

Фотометрические методы. Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественного определения S . Описано фотометрирование окрашенных в желтый цвет золей сульфидов кадмия [420, 839] белых — цинка [839], оранжево-желтых — висмута [781, 957, 1013], палладия [1013], мышьяка [758] черных — серебра [504, 895], свинца [137, 139, 198, 442, 1064, 1154, 1424] ртути [1231]. Во многих случаях для стабилизации золей добавляют защитные коллоиды желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт. Чаще всего фотометрируют золи серебра, висмута и свинца или сравнивают со стандартами окраску пятен на бумаге, импрегнированной солями этих элементов после обработки ее испытуемым раствором или газовой смесью, содержащей сероводород. [c.118]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Олово и мышьяк в небольших количествах (несколько сантиграммов на 100 мл раствора) не образуют окраски и не мешают определению сурьмы. Многие тяжелые металлы дают трудно растворимые иодиды или двойные иодиды или же выделяют свободный иод. Висмут дает оранжевый осадок, никель зеленый кобальт розовый, цинк белый и т. п. [c.466]

Пирофосфаты п1елочных металлов имеют значение в аналитической химии впсмута только как комплексообразователи. При добавлении к раствору соли висмута пирофосфата натрия или аммония сначала образуется белый осадок пирофосфата, который затем при дальнейшем прибавлении пирофосфата натрия растворяется [361, 1117]. Из этого раствора карбонат аммония не осаждает висмута, но аммиак дает осадок. При прибавлении умеренных количеств разбавленной кислоты татсже образуется осадок. Очевидно, при добавлении пирофосфата, имеющего щелочную реакцию, к слабоазотнокислому раствору соли висмута происходит нейтрализация кислоты, благодари чему при дальнейшем прибавлении пирофосфата становится возможным растворение осадка. Наши опыты показали, что при добавлении к прозрачному раствору пирофосфата висмута большого избытка пирофосфата натрия или раствора едкой щелочи выпадает белый осадок непостоянного состава. Пирофосфатный комплекс висмута может существовать в рас творе только в определенных границах значений pH. [c.95]

Основные соли многочисленны и имеют определенное практическое значение. Основные соли образуют такие элементы, как бериллий, магний, алюминий, многие из переходных металлов А-подгрупп (например, титан, цирконий), Зс -элементы, такие, как железо, кобальт, никель, 4/- и 5/-элементы (церий, торий, уран) и большинство элементов Б-подгрупп, в частности медь(П), цинк, индий, олово, свинец н висмут. Образующиеся при действии кислорода и влаги иа сульфидные и другие руды, они входят в обширный класс вторичных минералов, а некоторые из них являются продуктами коррозии металлов. Минералы брошантит Си4(0Н)б504 и атакамит Си2(ОН)зС1 образуются в виде налета на меди под воздействием окружающей среды лепидокрокит 7-Ре0(0Н) образуется при ржавлении железа, а гидроцинкит 2п5(0Н)б(С0з)г является обычным продуктом коррозии цинка во влажном воздухе. Белый свинец РЬз(0Н)г(С0з)2 является представителем большого числа основных солей, используемых в качестве пигментов, в то время как М 2(ОН)зС1-4Н20 образуется при схватывании цемента Сореля. [c.373]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология