Экстракция молибдатов

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Мп, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтилдитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при pH 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бутанола с хлороформом [803]. [c.39]

Молибдат PO - Смесь к-бу- Экстракция из 0,6 N [219, 629, 930, [c.50]

Имеются указания [800] на то, что бутилацетат наиболее пригоден для экстракции ФМК, так как он практически не экстрагирует молибдат. Фотометрирование проводят при 320 нм. [c.53]

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Экстракция дает возможность отделить фосфор от избытка молибдата и от некоторых мешающих катионов, а также повышает чувствительность и избирательность методов определения фосфора. [c.85]

Для построения градуировочного графика отбирают 10 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 мг Р в 1 мл, разбавляют до 50 мл водой, добавляют 7 мл 40%-ного раствора молибдата аммония н 2 мл НМОз (1 2). Через 10 мин добавляют еще 10 мл НМОз (1 2) и проводят экстракцию 25 мл бутанола, затем по 10 мл бутанола до получения бесцветного экстракта. Объединенные экстракты" промывают промывным раствором и разбавляют бутанолом в мерной колбе до 100 мл. От этого раствора, содержащего 0,01 мг Р в 1 мл, отбирают от 0,005 до [c.207]

Экстракция ФМК используется также для определения фосфора косвенным путем. В этих случаях содержание фосфора определяют по молибдену после реэкстракции, разложения и фотометрирования при 230 ммк молибдата, полученного в результате разложения кислоты. [c.240]

Экстракция таллия из солянокислых растворов с помощью МФ применена для определения таллия в продуктах таллиевого производства [340], в рудах и производственных отходах [341], в металлическом кадмии и свинце [342]. Аналогичные методики разработаны для определения сурьмы в свинце повышенной чистоты [343], металлическом молибдене и молибдатах [344], сплавах на хромоникелевой основе [345]. Имеется методика для определения зо.пота в присутствии платины [346]. [c.252]

Очистка молибдата аммония 1. Экстракцией от кремния, германия. [c.58]

Экстракционные методы применяют для отделения ГПК от избытка молибдата. В частности, это дает возможность далее определить фосфор косвенным путем — после реэкстракции измеряют поглощение молибдата при 230 нм [51]. Экстракция позволяет также более точно определить ГПК в виде синих комплексо в. Наконец, при экстракции устраняется влияние многих мешающих катионов. Для экстракции обычно применяют бутиловый спирт или сложные эфиры. [c.264]

Содержание фосфора в анализируемом растворе не должно превышать 0,04 мг на 25 мл. Величина pH раствора должна быть 5—9. К 15 мл анализируемого раствора в делительной воронке емкостью 125 мл добавляют пипеткой 10 мл раствора молибдата. Встряхивают 1 мин, дают фазам разделиться и сливают нижний слой в мерную колбочку на 25 мл. Добавляют еще 10 мл экстрагента и повторяют экстракцию. Нижний слой сливают в мерную колбочку. Разбавляют до метки экстрагентом и измеряют оптическую плотность при 310 ммк в кварцевой кювете 1 см относительно экстрагента. [c.21]

Очень чувствительный непрямой спектрофотометрический метод определения разработан Льюком и Болцем [20]. Метод включает а) экстракцию фосфорномолибденовой кислоты несмешивающимся растворителем и б) реэкстракцию буферным раствором с высоким значением pH при этом в водную фазу переходит молибдат. Измеряют оптическую плотность полученного водного раствора молибдата при 230 ммк. Конечная концентрация хлорной кислоты должна быть в пределах 0,9—1,6 н. Наилучшие результаты получаются при концентрации 0,1—0,5 мкг мл фосфора. Растворы молибдата подчиняются закону Бера. [c.21]

Из азотно-сернокислых растворов примерного состава (г/л) 0,5— 3 Мо, 0,015—0,030 Ре, 100—200 ЫОз, 50—100 ЗО " , 0,1—0,2 Ре, 1—1,5 Си — молибден (совместно с рением) экстрагируется ди-2-этил-гексилфосфорной кислотой. Наиболее полный переход молибдена в органическую фазу наблюдается при pH 2—3. В этих условиях катионные формы молибдена находятся в равновесии с анионными. При более высоком pH начинают преобладать молибдат-анионы, а при более низком мешает экстракция ионов Н+. Реакция при экстракции [c.214]

Очистка экстракцией от кремния, германия, мышьяка и фосфора. К 40 г молибдата аммония во фторопластовом стакане приливают 100 мл нагретой до кипения бидистил-лированной воды и размешивают фторопластовой палочкой. После растворения фильтруют через фильтр, помещенный в полиэтиленовую воронку. К фильтрату добавляют при перемешивании азотную или серную кислоту до pH 1,5, через [c.16]

Аз Молибдат аммония Пробу растворяют в смеси НС1 и HNOa и отделяют Sb экстракцией из 10—11 Л/НС1 2,2 -дихлордиэтиловым эфиром в присутствии Вг2, из водного раствора Аз экстрагируют I4, реэкстрагируют воДой и определяют в виде СММК 1-10-6 [1318] [c.166]

Объемные методы, обеспечивающие быстроту и удобство работы, применяются для массовых анализов, когда не требуется слишком большая точность. Эти методы, преимущественно косвенные, основаны на осаждении тория в виде труднорастворимых соединений постоянного состава (оксалата, иодата, молибдата и т. д.) и определении его по связанному с ним аниону, либо по избытку осадителя. Из них наиболее точные — иодатный и молнбдатный методы. Прямое и косвенное титрование тория трилоном Б после отделения от примесей экстракцией окисью мезитила стало признанным аналитическим методом. Для косвенного объемного определения тория рекомендуют также антраниловую и я-аминосалициловую кислоты, обладающие селективностью по отношению к нему. [c.26]

Для отделения от рения основной массы молибдена использовалось спекание с окисью кальция [406]. Молибден в виде молибдата кальция оставался в осадке, а рений — в растворе. Мнкроколичества молибдена отделяли путем экстракции 8-окси-хинолината молибдена хлороформом. [c.143]

Для отделения молибдена от рения [1104] осаждают ионы молибдата при помощи 2,2 -дипиридила, ионы перрената остаются в растворе. Рений можно количественно выделить из концентрированных растворов молибдата экстракцией в форме (СбН5)4АзКе04 хлороформом при высоких значениях pH [1474]. [c.127]

Экстракция шестивалентного молибдена из солянокислых растворов диэтиловым эфиром. Первое упоминание о экстраги-руемости молибдена диэтиловым эфиром из солянокислых растворов молибдатов щелочных металлов относится к 1894 г, 1173], Экстракция молибдена диэтиловым эфиром в 1908 г. была применена при анализе сталей [472]. [c.137]

Раствор переводят в делительную воронку, добавляют 20 мл эфира и хорошо взбалтывают. После расслоения водный слой сливают в стакан, в котором находился раствор ранее, эфирный слой переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Экстракцию эфиром порциями по 5—10 мл повторяют еще 2—3 раза, пока эфирная вытяжка не будет бесцветной. Объединенные экстракты эфиром разбавляют до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при Я, = 460 нм. Определяют до 0,1 %. В качестве раствора сравнения используют стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл Мо. Для приготовления такого стандартного раствора 1,840 г молибдата аммония (свежеирекристаллизованного) растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водою до метки. [c.346]

Мешающее влияние многих элементов, поглощающих в области поглощения молибдомышьяковой гетероноликислоты, монлно устранить путем экстракции ее органическими кислородсодержащими растворителями, их смесями или смесями этих растворителей с некоторыми углеводородами или их галогенозамещенными. Для устранения мешающего влияния элементов, которые сами образуют с молибдатом собственные гетероноликислоты, нредло-н ен ряд методик, в которых мышьяк определяют непосредственно без отделения от указанных элементов, используя условия, в которых эти элементы не образуют собственных гетерополикислот. [c.54]

Предложен косвенный снектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется нри разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 1) диэтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании в желтый ФМК и определении молибдена но его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р Мо в комплексе равно 1 12. [c.54]

Имеются данные о том, что при сравнительно низкой кислотности (<2Л"), когда исключается возможность экстракции изополи-молибдата, стехиометрический состав фосфоромолибдата в этил-ацетатном [690], бутилацетатном [808] и бутанольнохлороформном экстрактах [8] выражается постоянным отношением Р [c.86]

Клитиной [149] изучено восстановление фосфорномолибденовой кислоты и влияние на ее экстракцию различных факторов — природы восстановителя, кислотности раствора, избытка молибдата, присутствия нейтральных солей. [c.87]

Для образования фосфоромолибдата в органическом слое применяют сернокислый раствор молибдата аммония. Хром, мешающий экстракции, предварительно удаляют отгонкой в виде rOa lj [921]. Изобутанолом экстрагируют фосфоромолибдат при спектрофотометрическом определении фосфора в алюминий-крем-ниевых сплавах [627]. [c.90]

При использовании в качестве экстрагента бутилацетата [808] рекомендуется проводить экстрагирование из 0,5 N НС1 в присутствии 0,5% NaaMo04, хотя, по мнению авторов, кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается соотношением Р Мо = 1 12, экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 310 нм. Свободная молибденовая кислота не экстрагируется. При 310 нм закон Бера соблюдается для концентрации до 30 мкг Р2О5 ь Омл бутилацетата. Молярный коэффициент погашения равен 23 ООО Si, As (III) и Ge не экстрагируются. Метод применим к определению фосфора в железе и стали. [c.90]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Разложение образца в экстракцию ue(IV) четыреххлористым углеродом проводят как и для определения фенилфлуороном (см. выше). После реэкстракции двумя порциями воды по 6 мл, встряхивая каждый раз в течение 2 мпн, водные растворы собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и 2j5 мл 4 н. раствора H2SO4. Разбавляют водой до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 440 нм в кювете 5 см по холостой пробе с реактивами. [c.50]

Отбирают аликвотную часть, содержащую5—15 мкг As(V), в делительную воронку вместимостью 100 мл и разбавляют водой, чтобы после добавления 3 мл 5 %-ного раствора молибдата натрия образ овывал-ся, 1 н. раствор НС1. Проводят экстракцию арсеномолибдеиовои кислоты 20 с смесЬ Ю бутанола и диэтилового эфира (2 1). Экстракцию 10 мл смеси повторяют. Экстракты объединяют в другой. делительной воронке вместимостью 100 мл, промывают их двумя порциями по 10 мл 1 и. НС1. Добавляют 10 мл свежеприготовленного 0,05%-ного раствора хлорида олова (II) и встряхивают 20 с. После разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и смывают воронку трижды порциями по 2—3 мл экстракционной смеси, которые тоже помещают в мерную колбу. Для удаления воды опускают в колбу несколько кристалликов безводного сульфата натрия и разбавляют колбу до метки экстракционной смесью. Через 15 мин после восстановления измеряют оптическую плотность при 840 нм в кювете 2—4 см по холостой пробе. [c.196]

Так, в работе [122] изучена растворимость фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) в воде и бутаноле, а также распределение ФМК между этими жидкостями. Авторы установили, что изменения величины коэффициента распределения О обусловлены состоянием ФМК в водной фазе. В концентрированных растворах ФМК походится в виде полимеров, которые бутанолом не экстрагируются при разбавлении (до 0,003 М) увеличивается доля мономерных форм, при дальнейшем разбавлении доминируют ионы ФМК, что приводит к уменьшению В. Прибавление азотной кислоты сдвигает равновесие в сторону образования мономерных молекул, что приводит к увеличению Ъ. Выведены формулы, по-казываюш,ие, что О является функцией pH. Избыток молибдата натрия уменьшает степень экстракции. Процент экстракции ФМК смесью бутанола и бензола достигает максимума при соотношении растворителей, равном 1 1, тогда как заметная экстракция кремнемолибденовой кислоты наблюдается только при отношении бутанола к бензолу больше 1,5 [123]. [c.239]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология