Элюент выбор в адсорбционной хроматографии

Правильный выбор элюента при разделении часто имеет не менее важное значение, чем выбор адсорбента. На данном адсорбенте вещество может удерживаться требуемое время или не удерживаться совсем, в зависимости от свойств элюента. В адсорбционной хроматографии молекулы [c.599]

Для разделения простых неорганических ионов существует несколько методов, выбор которых определяется природой вещества, сорбента (ионита) и элюента. Например, в случае большой разницы в размерах разделяемых ионов целесообразно использовать гель-хроматографию или неорганические иониты, используя ситовый эффект. Для ионов с различной плотностью зарядов имеет смысл применять ионообменную или адсорбционную хроматографию. Однако в случаях небольшого различия между ионами прибегают к более сложным приемам, например используют сочетание нескольких хроматографических методов, основанных на различных механизмах протекающих процессов [c.321]

Для хроматографического разделения большое значение имеет правильный выбор адсорбента, растворителя, проявителя и элюента. Еще М. С. Цвет указывал на то, что от выбора сорбента и растворителя в значительной степени зависит величина адсорбции. Важнейшие сорбенты, применяемые в адсорбционной хроматографии, это карбонат кальция, окись алюминия, силикагель, активированный уголь, торф. Из органических веществ часто применяют инсулин, сахарозу, крахмал, целлюлозу, а в последнее время — ионообменные смолы. [c.65]

В связи с этим правильный выбор подвижной фазы является одним из основных вопросов жидкостно-адсорбционной хроматографии. Во многих случаях на одной колонне и на одном и том же адсорбенте, в частности на силикагеле, можно разделять разнообразные смеси, меняя только природу подвижной фазы. Природа элюента влияет не только на удерживаемые объемы компонентов и селективность разделения, но и на размывание полос. От вязкости элюента зависит проницаемость колонны и скорость массообмена. [c.231]

Приведенные результаты показывают, что природа элюента — одно из наиболее важных условий жидкостно-адсорбционной хроматографии, при оптимальном выборе которого нужно тщательно и всесторонне учитывать его влияние на адсорбцию из соответствующих растворов компонентов разделяемой смеси. [c.236]

Как мы видели (см. разд. 11.1), при разделении высокомолекулярных соединений методом адсорбционной хроматографии при соответствующей обработке поверхности адсорбента и соответствующем выборе элюента адсорбция перестает играть решающую роль при разделении. Большое значение в этих случаях приобретает различие в диффузии в поры адсорбента разных по размерам макромолекул. В условиях, не способствующих развертыванию молекулярных клубков, крупные макромолекулы могут контактировать с поверхностью только относительно небольшим числом групп. Энергия межмолекулярного взаимодействия макромолекулы с адсорбентом в этих случаях может быть меньше кинетической энергии молекулы в целом и оказывается во многих случаях недостаточной для того, чтобы удержать молекулу в адсорбированном состоянии. Адсорбционная хроматография при этом переходит в молекулярно-ситовую. [c.268]

Показано, что наблюдаемое в последнее время развитие адсорбционной хроматографии является следствием развития теории межмолекулярных взаимодействий и методов направленного синтеза адсорбентов с регулируемой структурой и химией поверхности. Обоснован выбор неподвижной фазы и элюента на основе качественной и количественной связи определяющих селективность констант термодинамического равновесия с характеристиками межмолекулярного взаимодействия. [c.295]

Выбор адсорбентов для ТСХ ограничен. Это, как правило, адсорбенты, используемые в КЖХ (см. с. 68) чаще всего применяют силикагель, оксид алюминия, целлюлозу и полиамидные смолы. Таким образом, для большинства систем приходится подбирать Полярность элюента, а не адсорбент. Известно, что некоторые вещества лучше разделяются на одном адсорбенте, чем на другом. Но до сих пор не существует надежных правил для выбора адсорбента. Поэтому обычно адсорбент подбирают методом проб и ошибок нли же используют литературные данные [47—49]. Однако можно все же привести некоторые общие рекомендации. Силикагель является наиболее универсальным адсорбентом, который после подбора соответствующего элюента можно использовать для разделения большинства веществ. Оксид алюминия, обладающий сильными адсорбционными свойствами, используют обычно для разделения неполярных веществ. Микрокристаллическую целлюлозу применяют для проведения разделений, аналогичных аналитическим задачам бумажной хроматографии, но в условиях ТСХ. На полиамидных смолах можно успещно разделять вещества,- у которых гидроксильная группа связана с ароматическим кольцом, например фенолы. [c.75]

Разумеется, некоторые пробы удается более или менее одинаково хорошо разделить, используя самые разные системы. Так, стероиды можно разделить методом адсорбционной (см. рис. VI. 5), и распределительной (см. рис. УП.8) хроматографии, а также методом хроматографии с обращенной фазой (см. рис. У1.23). В отобранных системах путем незначительной модификации элюента можно менять удерживание. При выборе системы решающее значение имеют знания и опыт работы с данной специальной разделительной системой. На- [c.216]

В ТСХ, как и в других видах жидкостной хроматографии, одной из наиболее важных проблем является правильный выбор состава элюента. Следует руководствоваться элюотроппым рядом, в котором растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы, а также данными о свойствах разделяемых веществ и их способности взаимодействовать с подвижной и неподвижной фазами. В ТСХ выбор растворителя аналогичен выбору состава элюспта в адсорбционной хроматографии. Не следует выбирать многокомпонентную смесь, предпочтительней применение одно- нли двухкомионентпых элюентов для облегчения воспроизводимости условий ТСХ. [c.613]

Некоторые растворители отличаются специфическим характером. Так, изопропиловый эфир проявляет сравнительно слабую элюирующую силу на окиси алюминия, а хлороформ на этом сорбенте относительно сильный элюент. Гексан, который менее полярен, чем хлороформ, вопреки простейшей логике является более слабым растворителем по отношению к модифицированной саже. Параметр е° — первая отправная точка при выборе состава подвижной фазы для адсорбционной хроматографии. Однако фактическое поведение сложных полифун-кциональных сорбатов может отличаться от ожидаемого на основании величин е°. Параметр е° зависит от выбора соединений, по которым он экспериментально определен, и поэтому всегда несет на себе печать селективности. В частности, по данным [94], сила растворителя зависит от класса сорбатов, по которым она найдена. Уже столь небольшой разницы в химической природе, как между метилбензолами и конденсированными ароматическими соединениями, оказывается достаточно, чтобы нарушить элюотронную последовательность. [c.45]

Наиболее эффективным методом исследования РТФ является хроматографическое разделение олигомеров по типам функциональности с пос. едующим измерением Мп и Мэ отдельных фракции и расчетом fл и /а, и функций РТФ. При этом выбор того или иного варианта хроматографического метода зависит от класса исследуемых олигомеров. В настоящее время для разделения олигомеров используют колоночную адсорбционную хроматографию, тонкослойную хроматографию и гель-проникающую хроматографию. Колоночая адсорбционная хроматография может проводиться в различных режимах элюирования, отличаться способами загрузки образца, подготовки насадки — силикагеля, анализа элюата и масштабностью фракционирования. Впервые колоночная хроматография на силикагеле с использованием диоксана в качестве элюента была применена для исследования молекулярпо-массового распределения олигомеров. [c.244]

Повышение эффективности хроматографического разделения в значительной мере связано с оптимизированным по различным параметрам колонны приближением к термодинамической селективности. Поэтому весьма важна оптимизация выбора неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) и элюента на основе качественной и по возможности количественной связи определяющих селективность констант термодинамического равновесия с характеристиками меукмолекулярного взаимодействия газовых и жидких растворов с адсорбентами. В простейших случаях неспецифического взаимодействия для этого используются молекулярно-статистические выражения удерживаемых объемов (констант адсорбционного равновесия) газов и паров через атом-атомные потенциальные функции взаимодействия атомов молекулы с атомами твердого тела в соответствующих валентных состояниях этих атомов. В статье приводятся результаты молекулярно-статистических расчетов удерживаемых объемов для ряда углеводородов на графитированной термической саже и в цеолитах. Дается оценка энергии специфического молекулярного взаимодействия при адсорбции, в частности энергии водородной связи, и рассматривается качественная связь селективности разделения с соотношением вкладов специфических и неснецифических взаимодействий в общую энергию адсорбции и с температурой. С этой точки зрения рассматриваются возможности использования в хроматографии атомных, молекулярных и ионных кристаллов, гидроксилированных и дегидроксилированных поверхностей окислов, модифицирующих монослоев и полимеров. Рассматриваются также некоторые возможности адсорбционной жидкостной молекулярной хроматографии с использованием соответствующего подбора геометрии и химии поверхности адсорбента, молекулярного поля (состава) элюента и температуры колонны. Приводятся примеры перехода от адсорбционных к ситовым гель-фильтрационным разделениям полимеров па микропористых кремнеземах. [c.33]

Выбор сорбента и элюента для разделения веществ зависит от использованного вида хроматографии. Для адсорбционной ХТС применяют сорбенты подходящей активности и элюенты, способность разделения которых следует общеизвестным элюотроп-ным рядам. В распределительной ХТС применяют двухфазную систему, в которой разделяемые вещества обладают необходимыми коэффициентами распределения. В ионообменной ХТС подбирают высокоселективные сорбенты и элюенты. [c.309]