Газовая хроматография атомно-эмиссионным

Во всяком случае, сейчас кажется необходимым основательно знакомить всех студентов-химиков с общей методологией анализа и важнейшими современными методами, включая физические и хроматографические. Видимо, пора уже перестать понимать под физико-химическими методами анализа только оптические (преимущественно спектрофотометрию в видимой и ультрафиолетовой областях) и электрохимические методы. Каждый студент-химик должен получить представление о газовой хроматографии, атомно-эмиссионном анализе или масс-спектрометрии, и не где-нибудь, а при изучении общего курса аналитической химии. Это нелегкая задача по ряду причин не хватает приборов, соответствующим образом подготовленных преподавателей методов много, а время всегда ограничено считают, что, скажем, ядерно-физические или рентгеновские методы анализа далеки от химии довлеет груз традиций и т. д. Тем не менее данную задачу нужно решать альтернативы здесь, кажется, нет. [c.595]

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

Газовая хроматография с атомно-эмиссионным детектированием (ГХ-АЭД) [c.614]

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

В течение многих лет исследователи пытались использовать атомно-эмиссионную спектроскопию в газовой хроматографии. Ее применение дает возможность определять элементы непосредственно в элюате, поступающем из колонки. [c.92]

ИР-ГХ-МС — масс-спектрометрия в комплексе с газовым хроматографом, метод изотопного разбавления ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия индуктивно-связанной плазмы. [c.978]

Этим требованиям в наибольшей степени соответствует газовая хроматография и гибридные методы, основанные на сочетании хроматографического разделения примесей токсичных веществ с последующим масс-спектраль-ным или ИК-Фурье-анализом элюата, а также методики, использующие селективное детектирование (электронозахватный, термоионный, пламеннофотометрический, хемилюминесцентный и атомно-эмиссионный детекторы, детектор Холла и др.) или приемы реакционной газовой хроматографии. [c.3]

В газовой хроматографии успешно используются три вида атомной спектроскопии атомно-абсорбционная, пламенная эмиссионная и плазменная эмиссионная [100-102]. Первые два вида имеют ограниченное применение, зато плазменные эмиссионные методы представляют большой интерес для аналитика, но для их осуществления необходима сложная спектральная аппаратура, и это по сложности и дороговизне приближает метод к ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье [4]. [c.444]

Сочетание хромато-масс-спектрометрии и газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектором [c.603]

Рассмотрим в качестве примера идентификацию остаточных количеств очень токсичных пестицидов в пищевых продуктах [143] с помощью комбинации гибридного метода (сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией — ГХ/МС) и атомно-эмиссионного детектора (см. главу УШ). Полученная с помощью этой комбинации методов информация представлена в виде масс-хроматограммы и нескольких хроматограмм-профилей по углероду, хлору, брому, сере, фосфору и азоту, полученных с помощью атом-но-эмиссионного детектора (АЭД) — см. рис. Х.ЗЗ. [c.603]

Первые попытки применения атомно-эмиссионного спектрометра в качестве детектора газового хроматографа относятся еще к середине 60-х годов, однако потребовалось более 20 лет, чтобы хроматографы с АЭД стали серийно выпускаться несколькими ведущими зарубежными приборостроительными фирмами. Принципиальная схема газового хроматографа с атомно-эмиссионным детектором НР-5921 фирмы Хьюлетт-Паккард представлена на рис. 1.20. [c.41]

Следует упомянуть и еще об одном важном применении метода атомной эмиссионной спектроскопии. Это атомно-эмис-сионный детектор с индукционной плазмой (АЭД/ИНП), который недавно стал применяться в газовой хроматографии для обнаружения металлорганических соединений (самая токсичная форма металлов). Использование этого детектора (см. главу I) для обнаружения (идентификации) и определения чрезвычайно токсичных металлорганических соединений (МОС) на фоне всех остальных летучих органических соединений (ЛОС) является пока единственной возможностью в экологической аналитической химии надежного анализа сложных смесей ЛОС и МОС [6]. [c.233]

Сравнительно новый атомно-эмиссионный детектор сконструирован специально для нужд капиллярной газовой хроматографии. При использовании элемент-специфичного АЭД возмоншо достижение пределов детектирования на уровне 0.1 пг/с для металлорганических соединений и 0.2 пг/с для углеводородов (чувствительность выше чем у ПИД 1), 1 пг/с для серу- и 15 пг/с для азотсодержащих компонентов. Сила этого метода в его чрезвычайно высокой селективности по отношению ко всем элементам. [c.37]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

В качестве среды для получения плазмы в атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС) обычно используют аргон, азот или гелий. При сочетании АЭС и хроматографии наиболее оправдано применение трех основных способов получения плазмы (раскаленной смеси электронов, ионов и атомов плазмообразующего газа) возбуждение под действием электрических разрядов между двумя или несколькими электродами — плазма постоянного тока возбуждение под действием энергии высокочастотного переменного тока, передаваемой газу с помощью магнитной индукции, — индуктивно-связанная плазма возбуждение под действием сверхвысокочастотного разряда — СВЧ-плазма. Первые два из названных плазменных источников по ряду причин удобнее устанавливать на выходе колонок жидкостного хроматографа. В атомно-эмиссионных детекторах, предназначенных для газовой хроматографии, наиболее оправданным оказалось применение СВЧ-плазмы, создаваемой в среде высокочистого гелия, используемого обычно в качестве газа-носителя, расходы которого через ячейку при атмосферном давлении могут составлять от 20 до 100 мл/мин [297, 309-311]. [c.329]

Баффингтон P. Применение атомно-эмиссионной спектроскопии в высокочастотном разряде для газовой хроматографии Пер. с ашл. М Мир, 1994. 80 с. [c.314]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

Около 0,003 мг/мЗ люизита в воздухе можно надежно идентифицировать и определить количественно с ПФД в виде циклического соединения после реакции с 1,2-этандитиолом [259[. Следовые количества люизита и иприта извлекали из воздуха в концентрационной трубке-реакторе, в которой они превращались в производные и после десорбции анализировались одновременно с ПФД и атомно-эмиссионным детектором [260]. Разработан переносный газовый хроматограф, оснащенный ПФД и масс-селективным детектором и позволяющий в автоматическом режиме фиксировать ОВ и побочные продукты их производства после предварительного сорбционного концентрирования [261]. [c.340]

Для идентификации и определения следовых количеств металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, донные отложения, растительность, пищевые продукты и др.) чаще других применяют спектральные методы. Однако газовая хроматография, особенно с использованием в качестве детектора атомно-эмиссионного спектрометра, остается одним из основных методов анализа смесей металлорганических соединений и успешно применяется при определении микропримесей металлов (в форме аэрозолей) после их превращения в летучие комплексы с различными лигандами [207—209]. [c.382]

Принципиальная возможность сочетания газовой хроматографии с ВЭЖХ, атомной абсорбцией, масс-спектрометрией или атомно-эмиссионной спектрометрией позволяет успешно использовать эти методы для определения следов металлов в объектах окружающей среды. Техника газовой хроматографии летучих хелатов металлов (комплексы металлов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетилацетоном, диалкилдитиокарбаминатами и их фторированными аналогами и др.) основана на использовании капиллярных колонок с химическими связанными силиконами, программирования температуры и применении ионизационных (ПИД, ЭЗД, ПФД и др.) или спектральных (ААС, АЭД, МПД и др.) детекторов (табл. УП.27). [c.383]

Однако часто спектрометр оказывается более дорогим и сложным прибором, чем газовый хроматограф. Может возникнуть и проблема состыковки этих двух приборов, связанная с количественным переносом пробы из хроматографа в спектрометр без ухудшения разделения в процессе детектирования. Тем не менее преимущества сочетания газовой хроматографии со спектроскопией улсе реализованы в ряде приборов, например в газовом хроматографе -масс-спектрометре (ГХ/МС) и в приборах, в которых детектирование осуществляется посредством ИК-спектрометра (ГХ/ИКС) или атомно-эмиссионного спектрометра (ГХ/АЭС) [4]. [c.439]

Перспективы применения атомно-эмиссионных детекторов в газовой хроматографии обсуждаются в работах Удена [И, 109, 114]. Все модификации АЭД обладают высокой специфичностью и применяются для идентификации элементов в ЛОС и неорганических газах. Аргоновый плазменный детектор [115] применяют при прямом определении агрессивных неорганических соединений (НС1, I2, O I2, N02H др. газы). Хроматограф из стекла и тефлона с АЭД фиксирует хлор при его содержании на уровне 0,1 ррт. Еще [c.449]

Одновременное хроматографирование сложных смесей химических соединений разных классов в хроматографической системе с двумя и более детекторами (универсальными и селективными) является одним из наиболее надежных способов идентификации, во многих случаях не уступающих по надежности методу ГХ/МС. Информативность идентификации с помощью элементспецифических атомно-эмиссионных детекторов составляет 90-100%, а в комбинации с газовой хроматографией этот метод предпочтительнее всех остальных способов анализа металлорганических соединений и смесей органических соединений, содержащих набор веществ с различными функциональными группами. [c.493]

Хромато-масс-спектрометрия относится к немногим методам, с помощью которых можно в сложной смеси загрязнений органического происхождения идентифицировать металлорганические соединения (на фоне других ЛОС). Единственным альтернативным методом в этом случае является лишь газовая хроматография с элементспецифическим атомно-эмиссионным детектором (см. гл. VIII) [59, 60]. [c.582]

Без уточнения (подтверждения) информации об ожидаемом (предполагаемом) пестициде (полученной с помощью ГХ/МС) методом газовой хроматографии с элементспецифическим атомно-эмиссионным детектором хро-мато-масс-спектральная идентификация затруднена или вовсе невозможна. [c.603]

Возможности получения еще более достоверной информации о составе сложных смесей загрязняющих веществ в различных матрицах значительно возросли с разработкой атомно-эмиссионного детектора для газовой хроматографии (см. также гл. VIH), который позволяет однозначно определять элементный состав пробы и тем самым существенно облегчает последующую идентификацию индивидуальных соединениий-загрязнителей с помощью комбинации ГХ/МС/ИКФ. [c.608]

Сравнительно новый атомно-эмиссионный детектор (АЭД) сконструирован специально для нужд капиллярной газовой хроматографии (КГХ). При использовании элементспецифичного АЭД возможно достижение пределов детектирования на уровне 0,1 пг/с для очень токсичных металлорганических соединений и 0,2 пг/с для углеводородов (чувствительность выше, чем у ПИД), 1 пг/с для серу- и 15 пг/с для азотсодержащих компонентов. Сила этого метода в его чрезвычайно высокой селективности по отношению ко всем элементам. Можно не сомневаться, что в недалеком будущем АЭД составит серьезную конкуренцию хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС), но уже сейчас для получения надежных результатов идентификации очень сложных смесей за- [c.42]

Без применения АЭД сейчас трудно представить себе выполнение наиболее важных и ответственных анализов, например, определение отравляющих веществ в процессе их уничтожения, хранения, перевозки, а также при их попадании в окружающую среду (см. главу V). Элементспецифический атомно-эмиссионный детектор в комбинации с газовой хроматографией и хрома-то-масс-спектрометрией (см. главу V) незаменим при выполнении различного рода арбитражных анализов, особенно в случае исследования сложных смесей загрязнений различной природы, в частности — при анализе смесей неизвестного состава [7]. [c.123]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]

Список приоритетных для ЕС загрязнителей включает 8 оловоорганических соединений, которые после дериватизации могут быть проанализированы посредством капиллярной газовой хроматографии с атомно-эмиссионным (АЭД) или масс-спектрометрическим детектором. Описанные методы пригодны для анализа микропримесей и других металоорганических соединений, например, органических соединений свинца, ртути и мышьяка. [c.166]