Диазония фторбораты

В самой ранней работе Андерсона и сотр.1 хроматографирование проводили на двух бумажных полосках (ватман № 1). Пробу наносили на бумагу в виде раствора в ацетоне. Для элюирования использовали воду и четыреххлористый углерод для проявления хроматограммы — раствор фторбората л-нитробензол-диазония. Количество примеси рассчитывали, замеряя площадь ее пятна и сравнивая с площадью пятна стандартного раствора. Для определения примесей, содержащихся в количестве менее 1%, их сначала концентрировали 5— 6-кратной перекристаллизацией из горячего хлорбензола. Авторам удалось выделить и идентифицировать три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол ]. [c.186]

В безводной плавиковой кислоте или при нагревании сухих фторборатов диазония [c.590]

Борфторид м-нитрофенилдиазония. Это соединение получают методом, аналогичным предыдущему, исходя из 34,6 г (0,25 моля) -м-нитроанилина. Для осаждения борфторида диазония применяют раствор 35 г фторбората натрия или аммония или, в за- [c.164]

Пятифтористый фосфор (РРб) можно получить разложением фторбората диазония. Могут быть использованы также другие кислоты Льюиса, например трехфтористый бор (BFj), однако применение PFs более целесообразно, так как скорость полимеризации в этом случае выше. [c.10]

Чистый фтористый бор, не содержащий примесей, кроме азота, получается разложением фторбората диазония [9] [c.12]

Фторэфиры из фторборатов эфиров диазония [106] [c.40]

Таблица 10 Фторэфиры из фторборатов эфиров диазония [75]

Фторборат эфира диазония (II) [c.41]

Ароматические амины диазотируют обычным способом, затем раствор соли диазония обрабатывают борфтористоводородной кислотой (или фторборатом натрия), осаждая фторборат диазония. По другому методу диазотирование сразу проводят в присутствии борфтористоводородной кислоты. Нерастворимый фторборат диазония отфильтровывают, промывают и сушат. В приведенном выше примере сухую соль нагревают в колбе прибора для перегонки, снабженного ловушкой для трехфтористого бора. Фторборат фенилдиазония разлагается и фторбензол отгоняют при 75—87 . [c.268]

Фторбораты, в отличие от других солей диазония, относительно устойчивы. Их можно выделить, а затем нагреть в сухом виде, чтобы получить чистый Агр другие продукты выделяются в виде газов. Некоторые реакции солей диазония, особенно в менее полярных растворителях, могут протекать также и через первоначальное образование радикалов (ср. разд. 11.5.2.3). [c.189]

Диазотирование амидов дает кислоты (разд. 1.1.4.2.6). Напротив, диазотирование первичных ароматических аминов позволяет получать соли диазония, очень важные промежуточные продукты в органическом синтезе [О. К. Е. 5.0., стр. 58, 160] (разд. 1.1.4.1.1., 1.1.4.2.6, 1.1.4.3.3 и 1.1.4.4.5). Эти соли обычно не выделяются устойчивыми солями, которые можно выделить, являются только фторбораты диазония. [c.407]

Индазол был получен при разложении цис-2-стллъ6т-диазоний фторбората наряду с некоторым количеством фе- антрена . [c.38]

Известен ряд методов определения содержания диолефиновых углеводоров с сопряженными двойными связями (алифатических и циклических) взаимодействием с диазотированным и-питроанилином [237], хино-ном [213], а-пафтохиноном [292], водным раствором нитрата ртути (количественное определение циклопентадиена) [314], а также колориметрические методы, основанные на взаимодействии метанольного раствора ацетата ртути [468], л-нитробензол-диазоний фторбората в растворе 2-метилоксиэтанолфосфорной кислоты [318] с образованием окрашенных комплексов. Наиболее изучены все же методы, основанные на реакции присоединения малеинового ангидрида к алифатическим и циклическим [c.136]

Фторбораты диазония, полученные любым из обоих способов, выдерживают ] менее 30 мин при температуре не выше 0° С, быстро отсасывают, промывают холодны] растворами HBFe или NaBP4, спиртом и афиром и тщательно высушивают под тяг на фильтровальной бумаге, положенной на проволочную сетку. [c.254]

Описан [432] способ перевода, галотенидов диазония в фенолы в присутстве фосфорной кислоты. При обработке фторборатов диазония ледяной уксусной кислоте образуются ацетилоцсиеоединения, которые дезадетшшруют обычным путем [433 Относительно устойчивы трифторацетаты диазония, из которых нагреванием равнЬ] образом можно получать фенолы с хорошими выходами [434]. [c.321]

Аминогруппы можно замещать на нитрогруппы, причем промежуточно образуются соли диазония. Хотя синтез имеет ограниченное применение, оп может оказаться наилучшим, когда желательно синтезировать соединение с определенным положением заместителей. Например, /г-динитробензол нельзя получить прямым нитрованием, но он образуется с выходом 76% из га-нитроанилина в результате превращения последнего сначала в соль диазония. которая затем с нитритом натрия дает диннтросаединепие [20]. Выход того же продукта через фторборат диазония 67—82% [21]. Используют различные соли диазония хлорид, сульфат [22]. фгорбэрат [21] и кобальтинитрит [231. Для превращения этих солей в нитросоединения в качестве катализаторов применяют закись меди с сульфатом [c.494]

Балц и Шиман [159] получали фторароматические соединения из фторборатов диазония. Метод состоит в диазотировании ариламина в возможно более концентрированной соляной кислоте, осаждении фторбората 40%-ной борфтористоводородной кислотой (НВр4), промывке и осушке твердой соли и последующем ее разложении до соответствующего фторароматического соединения. Выходы получаются высокими, в некоторых случаях почти [c.383]

Синтез п-днннтробеизола осуществляют по аналогичной реакции [ 11. В этом случае суспенз1гю фторбората диазония вводе прибавляют при перемешивании к порошку меди, суспендированному в вод- [c.122]

Наибольшее применение находят двойные соли хлоридов или сульфатов диазония с солями металлов, в частности с хлоридом цинка. Такое строение имеет, например. Диазоль алый 2Ж. Такие соли обладают хорошей устойчивостью и лучше других диазолей растворяются в воде. В качестве диазолей используют также фторбораты диазониев примером может служить Диазоль красный 4С. [c.140]

Арилфториды из фторборатов диазония [106] [c.38]

Арилфториды из фторборатов диазония [75] [c.36]

Как уже указывалось (стр. 209), алифатические ионы диазония неустойчивы. Растворы ароматических диазониевых солей можно хранить при 0°, но при нагревании они гидролизуются в фенолы (стр. 313). Соли очень слабо нуклеофильных ионов, таких, как фторборат (ВР-) и перхлорат, можнсг изолировать и высушить. Диазониевые иопы достаточно электрофильны, чтобы сочетаться с активными ароматическими ядрами с образованием азосоединений. Посредством этой реакции получено огромное число азокрасителей. Разбавленные щелочи не разрушают диазониевых ионов и сильно ускоряют сочетание с фенолами. [c.371]

Фторфенолы обычно получают из диазониевых еолей гидрокси-аренов обработкой фторборной кислотой с последующим термическим разложением образующегося твердого фторбората диазония (реакция Шимана) [239а] в этой реакции обычно полезно защитить гидроксильную группу. Для получения п-фторфенола и пента-фторфенола используют замещение одного из атомов галогена в полнгалогенбензоле на гидроксид [2396]. [c.261]

Выход и температура разложения зависят от строения исходного амина. В общем случае чем ниже температура разложения, тем более гладко протекает реакция. Присутствие влаги в тетрафторборате диазония, как правило, оказывает отрицательное влияние, приводя к неуправляемому течению процесса с образованием большого количества смол. Наличие функциональных групп повышает температуру разложения и снижает выход. Наиболее высокой температуры требует разложение нит-розамещенных, протекающее бурно и с низким выходом. Для олее равномерного течения реакции в таких случаях тетра- фторборат диазония смешивают с песком или другим инертным наполнителем.. Разложение тетрафторборатов диазония проводят также в среде органических растворителей. Выходы фтор-производных в расчете на тетрафторборат диазония достигают 80—-90%., Так, нагреванием тетрафторбората л-этоксикарбонил- бензолдиазония и последующим гидролизом эфира получают п-фторбензойную кислоту с выходом 84—89% [493, сб. 2, с. 534], из тетрафторбората бисдиазотированного бензидина — 4,4 ди-фторбифенил 80—81%) [493, сб. 2, с. 244], разложением тетрафторбората хинолиндиазония З в толуоле — 3-фторхинолин (91%) 884]. Однако поскольку выходы тетрафторборатов из-за потерь при выделении сравнительно невысоки, общий выход в. приведенных примерах составляет 54—73%. Тетрафторбораты [c.405]

В недавно предложенном новом способе дезаминирования в неводной среде используются в качестве исходных веществ легко осаждающиеся фторбораты диазония (Гендриксон, 1961). Твердый боргидрид натрия прибавляют к сильно охлажденному раствору (или суспензии) фторбората диазония или же очень холодный раствор ЫаВН4 в диметилформамиде добавляют к сильно охлажденному раствору фторбората диазония в этом же растворителе. Выходы продуктов дезаминирования достигают 50—75% группы МОг, СООН, СООР и ОК при этом не затрагиваются. [c.261]

Интересный метод получения печатных форм, содержащих гидрофильные (пробельные) элементы на освещенных местах,, предложен в случае применения гидрофобных копировальных слоев на основе эфиров целлюлозы или полиэфирных смол. Он состоит в том, что пластину из подходящего металла, например алюминиевую, покрывают смолой и освещают под диапозитивом, содержащим фторборат диазония на подложке из гидрата целлюлозы. Под действием света фторборат разлагается и выделяющийся фтористый водород превращает полимерную смолу в гидрофильное соединение [35]. В видоизмененном варианте этого способа фторборат наносят непосредственно на слой гидрофобного сишоксана, находящегося на поверхности алюминия или другого металла. Под действ1ием фтористого водорода гидрофобный полимер переходит в гидрофильную форму, после чего он может быть удален с подложки. [c.180]

Смотреть страницы где упоминается термин Диазония фторбораты: [c.359] [c.269] [c.253] [c.253] [c.254] [c.254] [c.255] [c.256] [c.386] [c.121] [c.38] [c.39] [c.39] [c.40] [c.37] [c.38] [c.39] [c.40] [c.161] [c.22] [c.492]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология