Диэтиловый эфир очистка

ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА ЭФИР ДИЭТИЛОВЫЙ (ЭФИР, СЕРНЫЙ ЭФИР) [c.61]

По мере развития отрасли требования к качеству сырья повышались. Так, по условиям фирмы Gibernia концентрация этилена в сырье должна быть 97—99% (об.), а содержание ацетилена не должно превышать 0,002%. Тем не менее, при гидратации этилена образуется целая гамма побочных продуктов ацетальдегид, кротоновый альдегид, диэтиловый эфир, изопропиловый и бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон и полимеры. Для доведения качества синтетического этанола до уровня пищевого необходима очистка от этих соединений. [c.229]

Метанол и диэтиловый эфир [очистка и хранение по Юрьеву (196 )], [c.10]

Для получения ЗсаОз высокой степени чистоты (> 99,5%) дальнейшую очистку от примесей ведут экстракционным методом после растворения ЗсаОз в соляной кислоте. Экстрагируют диэтиловым эфиром в присутствии ЫН4СЫ5. Из органической фазы скандий реэкстрагируют водой и осаждают аммиаком в виде гидроокиси. Прокаливанием при 700 гидроокись переводят в окись. Схема переработки скандиево-ториевого фторидного кека показана на рис. 8 [42]. В связи с содержанием относительно большого количества радиоактивного 2зо-р( некоторого количества ТЬ), являющегося а-излучателем, принимаются необходимые меры по технике безопасности, особенно на стадии фильтрации, а также при хранении и перевозке, где применяют специальные контейнеры. [c.33]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Для очистки его помещают в коническую колбу емкостью 500 мЛ, заливают 250 мл этилового спирта, размешивают в течение 10 минут, охлаждают до 5°, отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл диэтилового эфира, сушат в вакуум-эксикаторе и получают 55 г вещества с т. пл. 192— 200° (с разл.). [c.156]

Для очистки осадок растворяют в минимальном количестве воды при нагревании до 60—70°, фильтруют, из фильтрата высаживают азосоединение концентрированной НС1, прибавляя ее по каплям при перемешивании до pH 1. Последнюю операцию проводят 2—3 раза. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 2 раза (25 мл) 96%-ным этиловым спиртом, а затем диэтиловым эфиром и сушат при 60—70° (см. примечание 2). [c.37]

Эфиры применяют для экстракционного отделения плутония в четырех- и шестивалентном состояниях. На первых этапах по лучения актинидных элементов для очистки и разделения их использовалась экстракция Ри(У1) диэтиловым эфиром. [c.306]

Гаврилов, Мясоедов, Хлебников [45] достигли высокой степени очистки плутония от небольших количеств таллия, ртути, платины, висмута, свинца и железа при помощи экстракции диэтиловым эфиром и ионного обмена на дауэкс-1 из растворов [c.365]

Очистка до требований производства диэтилового эфира. Очистке подвергается только спирт, получаемый при ректификации водно-спиртового раствора, выделенного на второй ступени конденсации реакционной смеси установки гидратации. Изменения в действующей схеме сводятся к парциальной конденсации головной фракции с выведением из рецикла легкоки-пящих компонентов. Внедрение схемы может быть выполнено с минимальными затратами. [c.169]

Краткая характеристика препарата приведена ранее. Методика определения сайфоса в горохе, картофеле, яблоках, капусте фотометрическим методом по фосфору. Основные положения. Принцип метода. Методика основана на извлечении сайфоса из пробы диэтиловым эфиром, очистке экстрактов перераспределением восков и пигментов из буферного раствора ацетата аммония с pH 5,2 в гексан, экстракции препарата хлороформом с последующим определением после окисления сайфоса до ортофосфата оптической плотности фосфорно-молибденового гетерополикомплекса при длине волны 820 нм. [c.95]

Для очистки продажного мышьяка от окислов его кипятят с 10 — 15%-ным раствором КдСгаО, и небольшим количеством H2SO4, затем хорошо промывают водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и сушат. Легко-летучий Аа Оз можно также удалить, нагревая препарат в токе СОд при 360—365 °С (ниже температуры возгонки мышьяка). [c.242]

Ввиду незначительной конверсии этилена в диэтиловый эфир в ацетальдегид ректификация спирта осуществляется в одной колонне без иредвари-тельной очистки и выделения. При этом содержание эфира в товарном спирте не превышает 2%, а альдегида 1%. [c.257]

Ди-я-бутиловый эфнр. Технический ди- -бугиловый эфир почти не содержит перекисей, если только он ие хранился в течение длительного времени. Тем не менее следует обязательно производить испытание иа присутствие перекисей и, если они имеются, то удалять их, как описано для диэтилового эфира. После очистки от перекисей ди-н-бутиловый эфир высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием из колбы с дефлегматором, собирая фракцию с т, кип. 140 141° (760 мм). [c.63]

Очень часто в качестве растворителя используют динзопроииловый эфир, т. кип. 68°. Методы его очистки не отличаются от способов очистки диэтилового эфира. Особое внимание необходимо обратить на легкость образования перекисей, которые образуются уже при непродолжительном-хранении диизопропилового эфира на воздухе. Для их удаления можно использовать метод, приведенный выше для диэтилового эфира. В качестве быстрого метода очистки можно рекомендовать адсорбцию перекисей на активной окиси алюминия. Для стаби,пизации диизобутилового эфира к нему добавляют небольшие количества пирокатехина, резорцина или гидрохинона (0,001%). [c.601]

При проверке применяли продажную мочевину и про-ла>кнь Й диэтиловый эфир щавелевой кислоты без дополпи-тг льной очистки. [c.56]

Дибромид HgBг2 т.кип. 319 С р-римость (г в 100 г) в воде-0,55 (20 С), 1,26 (50°С), 4,9 (100°С), этаноле-27,3 (0°С), 28,6 (20 °С), 42,3 (60 °С), метаноле - 53,5 (10 °С), 65,3 (20 °С), 85,1 (60 С), глицерине-15,7 (25 С), пиридине-24 (10°С), 39,6 (30°С) раств. в ацетоне, бензоле, СЗз, плохо-в диэтиловом эфире расплавл. HgBг2 хорошо растворяет многие неорг. и орг.,в-ва применяют как катализатор в орг. синтезе, как добавку в электролит при очистке ртути, при изготовлении катодов концентрац. преобразователей тока. [c.276]

Реакционную смесь фильтруют с отсасыванием и твердую массу тщательно промывают на фильтре двумя порциями по 200 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 4). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме на паровой бане, пока,не останется густое масло, которое обычно закристаллизовывается. Для очистки полученного продукта рёакции к нему прибавляют 100 мл воды и колбу нагревают на паровой бане до тех пор, пока твердое вещество не расплавится. Смесь воды и масла быстро перемешивают при охлаждении в бане со льдом, в результате чего диэтиловый эфир ацетамидо- малоновой кислоты выпадает в виде мелких бесцветных крис- таллов. После охлаждения смеси еще в течение 1 час в бане со льдом кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают на воздухе при 50°. Вторую порцию получают [c.66]

Поскольку при нагревании диэтиловый эфир изонитрозомалоновой кислоты может разлагаться со взрывом, не рекомендуется подвергать его дальнейшей очистке путем перегонки. По данным авторов синтеза, реакция восстановления проводилась также с применением порций диэтилового эфира изонитрозомалоновой кислоты по 0,3 моля. [c.170]

Очистка этилового эфира 2-фенил--1-тетралон-3-карбоновой кислоты ведется промыванием холодным спиртом. Общий выход достигает 81% от теоретич., считан на исходный диэтиловый эфир 2-фенил-1-тетралон-3,3-дикарбоновой кислоть . Для получения аналитически чистого продукта его перекристаллизовывают один раз из спирта. Т. пл. 90—91°. [c.139]

При замене тетрагидрофурана диэтиловым эфиром, единственным продуктом реакции является ацетиленовый гликоль. Д ля очистки тетрагидрофурана авторы синтеза взбалтывали его с гранулированным едким кали, нагревали до кипения с металлическим натрием с обратным холодильником и затем перегоняли. Согласно их данным, кипячение с дифенилкетилнатрием дает тетрагидрофуран лучшего качества, однако выход не повышается. [c.71]

Пол учение 1 -бутл-6- (пиридил-4 )-1,2,3,4-тетрагидрохино-лина. Синтез 1-бутил-6-(пиридил-4 )-1,2,3,4-тетрагидрохиноли-на проводят по методике, описанной выше. Выход продукта при взаимодействии 17,6 г (0,22 М) пиридина, 10,4 г (0,075AI) хлористого бензоила, 20,5 г (0,1 М) 1-бутил-1,2,3,4-тетрагидрохинолина и 16 г хлористого алюминия составляет 18,5 г, что равно 64,4% от теоретического т. пл, вещества 108—110° т. пл. пикрата 210—21Г. Для очистки продукт экстрагируют петролейным эфиром, экстракт упаривают и перекристаллизовывают из диэтилового эфира. [c.15]

Для дальнейшей очистки продукт перекристаллизовывают из 1680 мл кипящего этилового спирта в присутствии активированного угля. Получают 79—84 г чистого диэтилового эфира сукцииилянтарной кислоты (49—54% от теоретического выхода) т. пл. 126—128°. [c.72]

Нами уточнены условия синтеза р-монобутилитаконата по методу [2] и предложен способ его очистки экстракцией диэтиловым эфиром. [c.121]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

В реставрационной практике при очистке изделий из кости от поверхностных загрязнений широкое применение получили неионогенные моющие средства — полиоксиэтиленовые эфиры жирных спиртов (синтанол ДС-10, тергитол, вольпо и др.), полиоксиэтиленовые эфиры алкилфено-лов (ОП-7, ОП-10) оксиды органических аминов (оксид алкилдиметил-амина), хорошо растворимые как в воде, так и в ряде органических растворителей (спирты, эфиры, кетоны) катионоактивные моющие средства - высокомолекулярные органические амины (катамин АБ), проявляющие биологическую активность и поэтому вьшолняющие также функцию антисептиков. Эти моющие средства применяются в виде 0,5-2,0%-х водных или водно-спиртовых растворов. Синтанол ДС-10, оксид алкилдиметиламина и некоторые другие индивидуальные моющие средства можно применять для мытья кости в виде растворов в эфирах (этилацетат, диэтиловый эфир) и спиртах (этиловый спирт, изопропиловый спирт). Безводные моющие составы предпочтительнее при работе с частично разрушенной костью. [c.254]

Для очистки хлорофос можно перекристаллизовывать из воды или из органического растворителя. Чистый хлорофос — кристаллическое вещество белого цвета (т. пл. 83—84 °С) с приятным запахом. Растворим в спирте, бензоле и большинстве хлорированных углеводородов, хуже — в диэтиловом эфире и четыреххлористом углероде. Его водные растворы при длительном хранении приобретают кислотный характер. Стабильность хлорофоса во многом зависит от pH среды при pH >5,5 он медленно превращается в ДДВФ — 0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил)-фосфат, — находящий все большее применение в сельском хозяйстве и быту. [c.348]

При осушке на АЬОз диэтилового эфира, а также эфиров с большой молекулярной массой и углеводородов одновременно происходит очистка от возможной примеси пероксидов. При осушке хлороформа на основном AlaOj (марки Akt. I) из него удаляется добавленный для стабилизации этанол (условия очистки диаметр колонны 37 мм, масса AljOa 250 г, скорость пропускания 0,1—I л/ч, объем очищенной от спирта фракции 150—550 мл). Полученный таким образом хлороформ в охлажденном состоянии может храниться лишь несколько дней. Производить регенерацию AI2O3 ие рекомендуется. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология