Очистка эфира

ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА ЭФИР ДИЭТИЛОВЫЙ (ЭФИР, СЕРНЫЙ ЭФИР) [c.61]

Производство высших жирных спиртов каталитическим восстановлением эфиров синтетических жирных кислот осуществлено в ряде стран, в том числе в ГДР и в СССР [58]. Основными технологическими стадиями процесса являются этерификация кислот, очистка эфира, восстановление эфиров кислот и ректификация гидрогенизата. [c.93]

Ди-2-этилгексилфталат и диизооктилфталат производятся по непрерывной схеме в присутствии кислотных катализаторов. Процесс включает следующие основные стадии этерификацию, нейтрализацию реакционной массы, промывку ее горячей водой, очистку эфира сорбентами и его ректификацию. [c.241]

С целью очистки эфира последний обрабатывают едкой щелочью (дня нейтрализации кислот и полимеризации альдегидов), безводным хлоридом кальция (для осушки и удаления спирта) и перегоняют над едкой щелочью собирают фракцию с т. кип. 34 —36°. [c.139]

Для очистки эфира его многократно встряхивают с концентрированным раствором хлористого кальция, затем оставляют стоять на 1—2 дня над безводным хлористым кальцием (приблизительно 10% от веса эфира), фильтруют в сухую колбу и высушивают окончательно тонко нарезанным натрием или натриевой проволокой (0,5—1% от веса эфира). Затем эфир перегоняют в присутствии нескольких кусочков свеженарезанного натрия. Полученный абсолютный эфир хранят над небольшим количеством натрия [И, стр. 72]. [c.600]

Обезвоживание и очистка эфира [c.260]

Помимо строения и молекулярно массы пластификатора определенное влияние на их летучесть может оказывать технология получения, особенно условия этерификации и очистки эфира-сырца. В стандартах на пластификаторы установлено оптимальное значение летучести для сложного эфира конкретного типа, получаемого любым способом. [c.90]

Янг и Томас [2122] провели большое исследование по разработке методов очистки эфиров жирных кислот с низким молекулярным весом. Были испольэованы препараты эфиров фирмы Кальбаум , а также синтезированные из кислоты (или ангидрида) и спирта. Все эти препараты тщательно очищали, после чего проводили сравнение их физических свойств. Предполагалось, что в качестве примесей они содержат спирты, кислоты, воду и гомологи эфиров. Кислоты удаляли многократным встряхиванием с концентрированными водными растворами поташа было показано, что твердый поташ для этой цели мало эффективен. После встряхивания эфир несколько раз промывали водой, за исключением тех случаев, когда соответствующие соединения заметно растворялись в воде. Низшие спирты удалялись главным образом при промывке водой. Перед фракционированием эфир необходимо подвергать сушке. Поташ использовался только для осветления мутных от суспендированной воды эфиров. Окончательное осушение проводили над пятиокисью фосфора, которая связывает воду и остаточные спирты. В тех случаях, когда в эфире содержались значительные количества воды и спирта, пятиокись фосфора шипела и быстро разжижалась. Эфир несколько раз декантировали и добавляли к нему дополнительные количества пятиокиси фосфора, до тех пор пока окись не принимала вида пасты, после чего эфир подвергали фракционированной перегонке. К дистиллату добавляли пятиокись фосфора, и на следующий день эфир приобретал вид студня это явление обычно наблюдается в тех случаях, когда окись фосфора оставляют стоять с сухим, не содержащим спирта эфиром. В заключение эфир вновь перегоняли в сухой атмосфере. [c.373]

Очистка эфира требует ряда простых операций, и для нее в схеме производства отводится большое число аппаратов. [c.287]

Для очистки эфир пятикратно промывали подщелоченной (pH —8) водо для удаления ацетальдегида и спирта, охлаждали до —50 °С, отфильтровывали от выделившегося льда и затем перегоняли над натрием. [c.397]

Обычно очистку эфира от перекисей производят солью закиси железа один литр эфира энергично встряхивают в большой делительной воронке с 10—20 мл указанного выше концентрированного раствора соли закиси железа, разбавленного 100 мл воды. После десятиминутного отстаивания отбирают небольшую пробу эфира и убеждаются в удалении перекисей. Тогда отделяют водный раствор соли и промывают эфир (при встряхивании) ГОО мл воды. [c.56]

В литературе описаны методы получения высших эфиров нитробензойных кислот как из п-нитробепзоилх.чорида 1, 2], так и непосредственно этерификацией нитробензойных кислот 2—3-кратным избытком высшего спирта в присутствии п-толуолсульфохлорида [3]. Для очистки эфиров рекомендуется перегонка в вакууме. [c.145]

Формилирование камфена можно проводить непрерывным способом без катализатора, совмещая в одной ректификацион ной колонне получение и очистку эфира [c.317]

Хороший способ очистки эфира от примесей, в том числе и от перекисей, состоит в пропускании его через колонку с активированной окисью алюминия. [c.57]

Азеотропная смесь метиловый спирт—метиловый эфир акриловой Кислоты содержит около 45% последнего компонента, который может быть выделен обратно, если метиловый спирт отмыть большим объемом воды йли раствора поваренной соли. С целью очистки эфир акриловой кислоты сушат и перегоняют. Прежде чем предпринимать перегонку любого из эфиров акриловой кислоты, к нему всегда следует прибавлять ингибитор, например, гидрохинон кроме того, эфир необходимо сохранять в холодильном шкафу, так как перегнанный препарат без прибавления небольших количестБ (0,1 —1,0%) ингибитора нельзя хранить дольше, чем в течение нескольких часов. [c.118]

Очистка эфира от перекисей производится встряхиванием или с водным раствором сернокислого закисного железа, или с СаНг. [c.151]

Для очистки эфира его отгоняют. [c.124]

Эти же авторы [551] указывают, что кефалин очень хорошо защищает от окисления сырые метиловые и этиловые эфиры гидрогенизованных кислот из растительных масел, но после очистки эфиров перегонкой в вакууме кефалин оказывал лишь слабое защитное действие. [c.308]

Технология очистки эфира еще недостаточно разработана — ведут очистку от сопутствующих эфиру примесей спирта, воды, уксусного альдегида, перекисей и пр. [c.232]

Для окончательной очистки эфира от примесей проводят его ректификацию на двухколонной системе (рис. 2.4) в условиях вакуума. При этом получают три фракции азеотропную смесь, которую затем промывают водой и направляют на повторную ректификацию, готовый ММА и кубовые остатки [12, 15, 33, 34, 45]. Воду после промывки азеотропной смеси и кубовые остатки после ректификации направляют на сжигание [13, с. 13]. [c.109]

Паровая фаза ко-лонны синтеза конденсируется в холодильнике 2 и через промежуточный сборник 9 поступает в экстракционную колонну 10 для ОЧИСТКИ эфира от спирта и воды. При выделении метилакрилата в качестве экстрагента используют раствор хлорида кальция [71, 78] в производстве этилакрилата применяют водную промывку в экстракционной колонне [68— 70, 79]. Отработанный раствор хлорида кальция, содержащий органические примеси, поступает в колонну регенерации 11. Пары из верхней части колонны 11 конденсируются в холодильнике 12 и возвращаются на синтез отработанный раствор СаСЬ выводят из системы через теплообменник 13. [c.155]

ЦГ), катализатор — серная кислота. Реакционная вода отгоняется через дистилляционную колонну (на схеме не показана), конденсируется в холодильнике 3 и через промежуточный сборник 4 поступает в экстракционную колонну 9, где происходит экстракция органической фазы — спирта, акриловой кислоты, эфира [89, 90]. Водный слой после экстракции спирта поступает на приготовление раствора щелочи и используется при щелочной промывке эфира в колонне 10 [91]. Эфир-сырец после отделения сернокислотного слоя в сепараторе поступает на щелочную промывку в колонну 10 и далее в систему ректификации, принципиально не отличающуюся от описанной ранее для очистки МА, ЭА. В первой колонне ректификации 15 от эфира отделяются растворитель и вода. Кубовые остатки первой колонны поступают во вторую колонну ректификации 19, где происходит очистка эфира от остаточного растворителя и спирта. Дистиллят поступает в сборник бутанола, кубовые из колонны 19 — в колонну ректификации готового продукта 25. Готовый эфир из верхней части колонны 25 через холодильник-конденсатор 26 поступает в сборник 27. Кубовые из колонны 25 подают на сжигание или выделение летучих органических соединений в испаритель 28 [72, 76, 77, 92]. [c.188]

Очистка эфиров несколько затруднена, так как, например, метиловый эфир акриловой кислоты, метанол и вода образуют азеотропную смесь. Поэтому фракционируют в присутствии вспомогательной жидкости, которая кипит при достаточно высокой температуре, не полимеризуется, но растворяет полимер (например, фенольные продукты фенол, крезол, ксиленол, -нафтол и т. д. в количестве 5—12 0) [c.167]

При очистке эфиров необходимо придерживаться следующей очередности действий. Вначале следует удалить перекиси, причем необходимо убедиться в их отсутствии с помощью иодкрахмаль-ной бумаги после этого проводится предварительное обезвоживание, а последние следы воды удаляются при кипячении с LiAlH4. Наконец, растворитель перегоняют, собирая в темные склянки, где его хранят под сухим азотом. [c.123]

Очистка эфиров. Рафинация эфиров заклю- [c.95]

Обычно маточные растворы, оставшиеся в процессах получения и очистки эфира 1-кислоты, выбрасываются однако из них можно выделить небольшое дополнительное количество 3-кислоты, если эти соединенные вместе растворы выпарить, прибавить к остатку щелочь, чтобы омылить эфир, прилить воду и смесь подкислить. С целью очистки выпавшую в осадок натриевую соль дважды перекристаллизовывают и получают при этом 8 г (5% теоретич.) чистой 3-кислоты. [c.87]

Для очистки эфира от спирта его промывают 8—10 раз водой и сушат поташом и металлическим натрием. Т. кип. винилизо-амилового эфира 112.5—112.8°, 80.7824, п 81 4098, 7 [c.26]

Следует отметить, что данная реакция связана с необходимостью очистки эфиров комплексонов, омылением их до свободных комплексонов, которое осуществляется в жестких условиях и может сопровождаться побочными процессами, в частности частичным окислением гидроксиароматических соединений. [c.43]

Самдаль [71] рекомендует для очистки эфира следующий способ. [c.600]

Я. Ф. Комиссаров, А. Я. Малеева и А. С. Сорокоумов получили эфиры алкиларсиновых кислот из эфиров алкиларсинистых кислот. В качестве окислителя использовалась двуокись селена. Недостатком метода является трудность очистки эфира от селеновых соединений. [c.27]

При пропускании эфиров, содержащих гидрохинон в количестве 1—2%, через стационарный слой анионита последний полностью извлекает гидрохинон. Для очистки эфиров использовали аниониты в активной гидроксильной форме как в сухом виде (содержание влаги не более 1 %), так и воздушносухом (содержание влаги 60—65%). Анионит достаточно прочно удерживает влагу в порах. Гидрохинон легче растворяется в воде, расположенцой вблизи активных групп анионита, что в значительной степени ускоряет [c.103]

Прп получении метилметакрилата (ММА) ацетопцпангидрид-ным методом одной из важных стадий процесса является выделение п очистка эфира-сырца По существующему способу при рек- [c.42]

В промышленной и лабораторной практике Д. м. применяется для разделения и очистки В1>[сокомолеку-лярных и термически нестойких оргаиич. веществ. Так, напр., этот процесс находит применение для очистки эфиров фталевой, себациновой, стеариновой, олеиновой и других к-т, для выделения витаминов из рыбьего жира и различных растительных масел, для произ-ва медицинских препаратов, стеро.лов и стеринов, в произ-ве пластификатов, вакуумных масел, смазок и др. [c.581]

Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужной очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку с какой-либо химической обработкой. Например, в эфире могут быть в качестве примесей органические кислоты (уксусная, муравьиная), альдегиды, перекиси и ненасыщенные соединения. Наиболее простым способом очистки эфира от всех этих загрязнений, даже если они присутствуют одновременно, является следующий. К 500 мл эфира, содержащего примеси, добавляют 30 мл водного 12,5%-ного раствора AgNOs и затем 50 мл водного 4%-ного (1 н.) раствора NaOH. Смесь энергично перемешивают встряхиванием в течение 5—7 мин. После этого дают эфиру отстояться и отделяют водный слой. Работу нужно проводить в делительной воронке. Очищенный таким образом эфир подвергают перегонке. [c.373]

Одним из интересных и простых приемов очистки эфира от перекисных соединений является адсорбционное фильтрование его через колонку, заполненную AljOg. [c.373]

В качестве примесей в эфирах присутствуют метакриловая кислота, вода, ингибитор. Очистку эфиров метакриловой кислоты проводят аналогично очистке эфиров акриловой кислоты. Перегнанные эфиры не следует хранить при комнатной температуре более двухтрех дней. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология