Ректификация ацетальдегида

Технологическая схема процесса получения окиси этилена, разработанного фирмой S ientifi Design, изображена на рис. 6.24. Воздух, подаваемый компрессором У, смешивается с этиленом и циркулирующим реакционным газом и вводится в низ контактного аппарата 2, в трубки которого загружен катализатор. Температура окисления регулируется скоростью циркуляции теплоносителя. Реакционные газы охлаждаются в теплообменнике, нагревая циркулирующий газ, и в холодильнике, а затем компримируются дожимающим компрессором 3. Далее газ поступает в основной скруббер 4, где окись этилена улавливается водой. Большая часть выходящего газа направляется на смешение с исходной эти-лено-воздушной смесью, меньшая — в дополнительный контактный аппарат 5 для окисления непрореагировавшего этилена, а затем на промывку водой в дополнительный скруббер 6. Отходящий из скруббера газ выбрасывается в атмосферу. Водные растворы из скрубберов 4 и 6 смешиваются и поступают в десорбер 7. Из верхней части десорбера отводят окись этилена, пары воды и Oj. Они компримируются и направляются на двухступенчатую ректификацию. В колонне 9 выделяется этилен, Oj и другие легкокипящие компоненты. С верха колонны 10 отбирают окись этилена. В кубе этой колонны остаются высококипящие примеси (вода, ацетальдегид, этиленгликоль). [c.206]

На описываемом заводе метан подвергают окислительному пиролизу при температуре 1700° кислородом, получаемым путем разделения воздуха на установках Линде. Продукты окислительного пиролиза после компримирования и охлаждения поступают на выделение ацетилена, который направляется далее на переработку в ацетальдегид. Ацетальдегид получают из ацетилена в реакторах, содержащих катализатор — водный раствор сульфата ртути, сульфата железа и металлическую ртуть. Образовавшийся ацетальдегид подвергают неполному гидрированию, продуктом которого является этиловый спирт. Конденсацией спирта с ацетальдегидом получают бутадиен. Гидрогенизация и конденсация проводится в трубках, обогреваемых циркулирующим горячим жидким теплоносителем, нагреваемым в отдельной топке. Бутадиен выделяют из полученной смеси дистилляцией и ректификацией. [c.162]

В качестве побочных продуктов образуются пропионовый альдегид, ацетальдегид, формальдегид, ацетон, СО, СОа и вода. Катализаторо.м-для этого процесса служит окись меди, нанесенная на непористый носитель (пемзу или карборунд) в количестве 0,5—1,5% (масс.). Позднее был разработан молибдено-кобальтовый катализатор с висмутом и другими добавками. Окисление ведут при 320—350 °С и времени контакта 0,5—1,0 с в присутствии водяного пара, позволяющего улучшить условия выделения акролеина и подавляющего реакции глубокого окисления. Последний эффект достигается также при добавлении в исходную газовую смесь микроколичеств (0,05% от массы пропилена) бромистых или хлористых алкилов. Состав исходной смеси диктуется пределами взрывоопасных концентраций. Соотношение (мольное) пропилен кнслород водяной пар поддерживают равным 4 1 5 или 1 1,5 3, т. е. выше верхнего или ниже нижнего пределов взрываемости. В зависимости от состава газовой смеси процесс ведут с рециркуляцией пропилена или без нее. Реакцию окисления проводят в многотрубчатых контактных аппаратах с солевым теплоносителем. Реакционные газы проходят водную промывку, при этом получают 1,5—2%-ный раствор акролеина в воде,содержащий также побочные продукты реакции — ацетальдегид, пропионовый альдегид й т. д. Акролеин выделяется из водного раствора, ректификацией очищается от ацетальдегида и экстрактивной дистилляцией с водой — от пропионового альдегида. Выход акролеина составляет 67—70% при степени превращения пропилена 50%. [c.207]

При проектировании производства винилацетата большой мощности необходимо иметь в виду, что такие побочные продукты, как ацетальдегид, ацетон и кротоновый альдегид являются важнейшими продуктами химической технологии и их выделение в качестве целевых имеет практическое значение. В связи с этим при разработке технологической схемы процесса ректификации предусмотрено выделение этих побочных компонентов в качестве целевых. [c.511]

Технологическая схема процесса приведена на рис. 6.14. В реактор 7 подают катализаторный раствор, уксусную кислоту, этилен, кислород и циркуляционный газ [концентрация кислорода в исходном газе около 5,5% (об.)]. Реакция осуществляется при 130 °С и давлении 3 МПа. Выходящая из реактора смесь непрореагировавшего этилена, кислорода, продуктов реакции и уксусной кислоты после охлаждения в холодильнике 3 и дросселирования поступает в газосепаратор 4. Несконденсировавшиеся газы после поглощения двуокиси углерода раствором соды в скруббере 5 (с последующей десорбцией Og в отпарной колонне 6) возвращаются в реактор J. Для удаления инертных компонентов часть газа периодически выводится иа системы. Конденсат из газосепаратора 4 поступает в колонну 7, в которой отгоняются продукты реакции, включая образовавшуюся воду. Из куба этой колонны отбирается непрореагировавшая уксусная кислота, которая затем возвращается в реактор. В колонне 8 отгоняются низко-кипящие компоненты, которые для выделения ацетальдегида поступают в абсорбер 12. Поглощенный водой ацетальдегид выделяется из водного раствора ректификацией в колонне 13. Отбираемый из куба колонны 8 продукт, состоящий из винилацетата, воды и высококипящих компонентов, разделяется в отстойнике 9 на два слоя. Водный слой после извлечения следов винилацетата направляют в канализацию. Органический слой из отстойника 9 направляют для удаления воды в колонну 10, из которой смесь продуктов поступает в ректификационную колонну И, где отгоняется чистый винилацетат. Из куба колонны И выводятся высококипящие примеси. Пары воды с примесью винилацетата из верхней части колонны 10 возвращаются в колонну 8. [c.193]

В промышленности метиловый спирт раньше получали исключительно путем сухой перегонки дерева. В жидких погонах, так называемом древесном уксусе , наряду с уксусной кислотой (10%), ацетоном (до 0,5%), ацетальдегидом, аллиловым спиртом, метилацетатом, аммиаком и аминами содержится также 1,5—3% метилового спирта. Для отделения уксусной кислоты продукты сухой перегонки пропускают через горячий раствор извес1кового молока, задерживающий ее в виде уксуснокислого кальция. Значительно труднее отделить метиловый спирт от ацетона, так как температуры кипения их очень близки (ацетон, т. кип. 56,5° метиловый спирт, т. кип. 64,7°). Все же путем тщательной ректификации на соответствующих колоннах в технике, удается почти полностью, отделить метиловый спирт от сопутствующего ему ацетона. Неочищенный метиловый спирт называется также древесным спиртом . / [c.117]

Водно-спиртовой конденсат из аппарата 4 поступает на так называемую эпюрационную колонну 15, служащую для отгонки смеси ацетальдегида, эфира и углеводородов Сд—Се. Кубовая жидкость из этой колонны подается на колонну четкой ректификации 16. В качестве погона этой колонны отбирается спиртовая фракция (спирт-регенерат), возвращаемый на стадию приготовления шихты. Из промежуточной тарелки в исчерпывающей части колонны выводятся пары фракции высших спиртов. Кубовым продуктом колонны 16 является уже упоминавшаяся фузельная вода, используемая для промывок. Пары фракции высших спиртов, содержащей воду и этанол, конденсируются и подаются на экстракционную колонну 17, на которой в качестве экстрагента применяется пипериленовая [c.362]

Из-за высокой летучести ацетальдегида (т. кип. 21 °С) его окисление ведут в растворе уксусной кислоты, используя обычный или обогащенный кислородом воздух или технический кислород при 65—70°С и 0,4—0,5 МПа. Реактором служит барботажная колонна с охлаждающими змеевиками (см. рис. 105,6 стр. 368), причем газ-окислитель вводят в несколько мест по высоте колонны. Сырую кислоту отводят через боковой перелив и подвергают ректификации вначале отгоняют легколетучие вещества (метилацетат, непревращенный ацетальдегид), а затем уксусную кислоту, оставляя в кубе тяжелый остаток (этилидендиацетат, смолы). Для получения высококачественной кислоты проводят окисление примесей перманганатом и заключительную ректификацию. [c.406]

Конденсат после сатуратора 5 п скруббера 7 стекает в сборник 12. Этот сырой продукт содержит 58—60% (масс.) уксусного ангидрида, 28—30% (масс.) уксусной кислоты, 9—10% (масс.) воды, 1--1,2% (масс.) этилидендиацетата, немного ацетальдегида и формальдегида. Ввиду возможности гидролиза ангидрида (особенно при повышенной температуре) в первую очередь осуществляют азеотропную отгонку воды с этилацетатом в колонне 13 с дефлегматором 14 и сепаратором 15. Затем от смесн продуктов в колонне 16 отгоняют этилацетат, возвращаемый на азеотропную отгонку. Уксусную кислоту и уксусный ангидрид получают в чистом виде после дополнительной ректификации, на схеме не изображенной. Выход продуктов 95% от теоретического. [c.409]

В процессе ректификации ацетальдегида и кротонового альдегида образуются фузельные сточные воды в количестве 13 м /т, которые характеризуются значительным содержанием органических веществ (ацетальдегид, кротоновый альдегид, уксусная кислота) их БПК составляет 920—1760 мг/л, величина рН = 3,8 -г 6,3 сточные воды содержат металлическую и солевую ртуть. [c.215]

J—реактор хлорирования 2 — реактор гидролиза з — колонна нейтрализации 4 — абсорбционные башни, заполненные активированным углем 5 — сепараторы 6 — колонна ректификации окиси этилена 7 — колонна ректификации дихлорэтана 8 — сепараторы с охлаждением 9 — колонна ректификации ацетальдегида. [c.380]

Идентификация веществ, образующихся вместе с ацетальдегидом при окислении этилена, проводилась при анализе кубовых остатков ректификации ацетальдегида-сырца. [c.261]

Имеется несколько способов осуществления этого процесса, реализованных в промышленном или крупном опытном масштабе. В одном из них окисление ведут кислородом при 0°С в растворе ацетона или этилацетата, инициируя реакцию озоном. В другом процессе ведут окисление воздухом в растворе этилацетата при 30—40 °С и 2,5—4 МПа, используя в качестве катализатора ацетат кобальта (0,0003%). Степень конверсии ацетальдегида составляет 28% при селективности более 90%. Реакционный раствор подвергают ректификации. Проведен и синтез в газовой фазе при 160— [c.404]

Отделение ректификации ацетальдегида Ацетальдегид 1 870 [c.96]

Среди кислородсодержащих соединений лишь ацетальдегид образует азеотропные смеси с углеводородами С4, остальные могут быть отделены от последних обычной ректификацией. Однако вследствие отклонения от закона Рауля коэффициенты относительной летучести бутана и бутадиена по отнощению к ацетону и ацетонитрилу являются низкими и для глубокой очистки бутана и бутадиена требуется энергоемкая четкая ректификация. В то же время коэффициенты относительной летучести кислородсодержащих углеводородов по отношению к углеводородам С4 в присутствии полярных растворителей достаточно велики, и это позволяет отделять их вместе с ацетиленовыми соединениями методом экстрактивной ректификации. Выделение концентрированного фурана затрудняется присутствием в катализате углеводородов С5, имеющих близкие с фураном температуры кипения (изопрен 34,1 С, фуран 31,2 °С, пиперилены 42—44,1 °С). Поэтому для выделения фурана используется метод экстрактивной ректификации, хотя и не очень эффективный Б данном случае. [c.168]

В случае обнаружения паральдегида проводят повторную ректификацию ацетальдегида, так как при последующей операции окисления паральдегид может накапливаться в реакторе, нарушая нормальное ведение процесса и увеличивая потери. Поэтому окислению подвергают только свежеперегнанный ацетальдегид. [c.183]

После очистки в циклоне от следов ртути газообразные продукты реакции охлаждали сперва до 60°, что приводило к конденсации некоторой части ацетальдегида. Затем газ промывали жидкостью, вытекавшей из последнего скруббера, и получали 7%-ный водный раствор ацетальдегида. Последние следы ацетальдегида удаляли из газов промывкой их водой при 40° полученный при этом слабый раствор применяли для орошения предыдущего скруббера. Водный раствор ацетальдегида, содержащий следы ацетона и уксусной кислоты, а также высшие продукты конденсации, такие, как кротоновый альдегид, очищали ректификацией под давлением 3 ата. В качестве побочной фракции собирали ацетон, который концентрировали в отдельных колоннах. Выход товарного ацетальдегида составлял 93%, считая на ацетилен. [c.299]

В работе [245] проанализирован совмещенн ш процесс целенаправленного разделения ректификацией метанольных растворов производства поливинилового спирта с самопроизвольной химической реакцией образования нежелательного продукта метилаля при взаимодействии метилового спирта с ацетальдегидом. [c.209]

Первая операция при выделении дивинила — это ректификация от низкокипящих примесей (двуокиси углерода, этилена, пропилена и т. д.) на колонне 10. Отделить дивинил от ацетальдегида ректификацией не удается, так как эти вещества образуют азеотропную смесь. Поэтому освобожденный от низкокипящих примесей дивинил подвергается водной отмывке от ацетальдегида и других растворимых в воде примесей (например, этанола) на колонне 11. Для этого используется вода — кубовый продукт колонны 16 (так называемая фузельная вода). Промывная вода из колонны 11 поступает на колонну 12, где в качестве погона Отбирается смесь ацетальдегида и этанола, возвращаемая на синтез. [c.362]

I этилен И — отходящий газ /// — катализатор /V —.воздух V — водяной пар VI — ацетальдегид с примесями в блок. ректификации. [c.192]

Продукты, выходящие из реактора, конденсируют и отгоняют от воды, затем подвергают ректификации и получают 99,5%-ный ацетальдегид и 85%-ный кротоновый альдегид в виде азеотропа с водой. [c.236]

При выработке синтетического спирта по первому методу сточные воды образуются в процессах получения карбида кальция — при мокром охлаждении и очистке окиси углерода и дымовых газов получения ацетилена—при промывке и очистке его от примесей получения ацетальдегида—при щелочной очистке непрореагировавшего газа, промывке аппаратуры, ректификации ацетальдегида, регенерации кислоты, регенерации ртути из щламов и сточных вод синтеза спирта из ацетальдегида. [c.214]

Технологический процесс получения винилацетилена методом димеризации ацетилена делится на следующие основные стадии а) приготовление и регенерация катализатора б) компримирова--ние возвратного ацетилена в) димеризацня ацетилена г) охлаждение и осушка реакционного газа д) адсорбция е) предвари-тельнбе газовыделение и десорбция ж) ректификация, отмывка и осушка, моновинилацетилена з) получение ацетальдегида [c.62]

Товарным продуктом в этом методе является уксусная кислота концентрацией после двухкратной ректификации 97,5— 98,5% мае. Выход уксусной кислоты составляет 92% при степени превращения ацетальдегида 0,98. [c.315]

Ряд производственных факторов имеет с гигиенической точки зрения положительный характер. Производство бутилового спирта частично автоматизировано, при.менено дистанционное управление основными технологическими процессами больщин-ство реакций осуществляется под атмосферным давлением, за исключением ректификации ацетальдегида (давление 2,5 ата) и дегидратации альдоля (давление 3,5 ата) температура, при которой протекают основные реакции, также относительно невысока—37—80°, лищь на отдельных этапах достигает 155— 165 или 240—300°. [c.94]

Реакцию проводят в разных реакторах, но наибольшее применение нашли кожухотрубные аппараты со стационарным слоем катализатора, охлаждаемые расплавом солей. Расплав циркулирует через котел-утилизатор, генерируя пар высокого давления. Реакционные газы проходят затем абсорбер, где продукты окисления поглощаются водой и получается 1,5—2%-ный раствор акролеина, содержащий ацетальдегид, ацетон и небольшое количество пропио-нового альдегида. Ацетальдегид легко отделяется ректификацией, г для очистки акролеина от близкокипящего пропионового альде-1ида (т. кип. 49 °С) используют экстрактивную дистилляцию с во- ,ой. Полученный акролеин содержит 99% основного вещества с 1 римесью воды и пропионового альдегида. [c.420]

В отделениях ректификации ацетальдегида, альдолизации и подородной компрессорной предусмотрена аварийная вентиля-иия из верхней зоны первых этажей. В проекте не предусматрн-иается местная вытяжка от насосов, мест пробоотбора и т. д., что не отвечает принципу удаления вредностей от мест их выделений. [c.100]

Аппарат в виде колонны с расширением в верхней части, которое служит для улавливания брызг и вместилищем для образующейся пены, изготовляется из ферросилиция или из нержавеющей стали. Каждая полка барботажной гидратационной колонны по степени перемешивания газа и жидкости ближе к режиму смешения, чем к режиму вытеснения. Однако вследствие значительного количества полок процесс можно рассчитывать по модели вытеснения при противоточном движении фаз. Температура в гидрататоре при помощи острого пара поддерживается в пределах 90— 100°С. Газы, выходящие из верхней части гидрататора и содержащие ацетальдегид, непрореагировавший ацетилен, водяные парР . и другие примеси, поступают в холодильники. В первом конденсируются пары воды, возвращаемые в гидрататор, а во втором — ацетальдегид и вода, направляемые в сборник. Нескондеисировав-шиеся газы подаются в абсорбер, где альде[ид извлекается водой, охлажденной до 10°С, а пепрореагировавший ацетилен возвращается снова в процесс. При этом около 10% газа непрерывно отбирается с целью удаления азота и диоксида углерода, чем и предотвращается их чрезмерное накопление в циркулирующем газе. Ацетальдегид далее подвергается ректификации. Выходящая из гидрататора катализаторная жидкость направляется в отстойник (для улавливания ртути) и затем на регенерацию. Катализатор-иая жидкость содержит примерно 200 г/л серной кислоты, 0,5— [c.183]

На некоторых заводах ректификацию ацетальдегида производят на трехколонных ректификационных аппаратах еще более высокой мощности. Впрочем, добавочные колонны всегда гредусматриваются для выделения кротонового альдегида и других побочных продуктов. [c.183]

Разбавленный этиловый спирт концентрируют фракционированной перегонкой. Продукт из этой колонны отбирают в виде паров и очищают от следов ацетальдегида и высншх альдегидов гидрировянчем над никелевым катализатором. Освобожденный от карбонильных соединений спивточищают дополнительной ректификацией, причем в качестве побочного продукта отбирают диэтиловый эфир, который либо возвращают в процесс, либо сбывают как товарный продукт. [c.147]

Следует отметить, что при взаимодействии этилена с серной кислотой образуется не только этиловый спирт. Идут и некоторые побочные реакции, образуются эфир, ацетальдегид и полимеры. При ректификации спирта-сырца, помимо этилового спирта, выход которого составляет около 85%, получается также этиловый эфир С2Н5ОС2Н5, на долю которого приходится около 12%. [c.328]

Бутанол и ацетилен вводятся противотоком в секционный кожухотрубный реактор винилирования 1. Продукты винилирования подогреваются в подогревателе 2 и подаются в колонну 3, где из них отгоняется ВБЭ, поступающий в холодильник-конденсатор 4 и затем в гидролизатор 6, куда вводится вода. Образовавшийся в результате гидролиза ацетальдегид конденсируется в холодильнике-конденсаторе 7 и направляется на ректификацию, а бутанол соединяется с продуктом, отогнанным в колонне 5, и в виде рецикла возвращается в реактор винилирования 1. [c.305]

Полученный ацетальдегид с помощью ректификации выделяется в виде продукта с концентрацией 99,4—99,8%, который подвергается альдольной конденсации [c.365]

ДОМ воды В межполочное пространство. Продукты реакции проходят котел-утилизатор 4, вырабатывающий технологический пар, и поступают в холодильник-конденсатор 5, где конденсируются вода, ацетальдегид и кротоновый альдегид. Конденсат собирается в сборнике 6, а несконденсировавшаяся парогазовая смесь подается в промывной скруббер 7, орошаемый водой, где из нее извлекается ацетальдегид. Непоглощенный ацетилен возвращается в смеситель I в виде циркуляционного газа, а часть его выводится на очистку (отдувка). Раствор ацетальдегида из скруббера соединяется в сборнике 6 с конденсатом и в виде 10% -ного водного раствора подается в колонну 9 предварительной ректификации через подогреватель 8. Отбираемая из колонны верхняя фракция, содержащая ацетальдегид, поступает на окончательную ректификацию и очистку. [c.303]

Реакция гидролиза ВБЭ (д) протекает в парожидкостной среде при температуре, близкой к температуре кипения смеси ВБЭ—вода , в присутствии катионнообменного катализатора КУ-2ФПН, который обеспечивает степень конверсии ВБЭ, близкую к единице. В результате гидролиза образуется система ацетальдегид—вода—бутанол , из которой ректификацией выделяется целевой продукт — ацетальдегид, а бутанол возвращается в процесс. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология