Диэтиловый эфир как растворитель очистка

ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА ЭФИР ДИЭТИЛОВЫЙ (ЭФИР, СЕРНЫЙ ЭФИР) [c.61]

В качестве эффективных средств для удаления перекисей из растворителей предлагались также твердое едкое кали гидрат окиси кальция, полученный осаждением хлористого кальция едким натром и медь с цинком Некоторые растворители могут быть очищены от перекисей путем пропускания через колонку с окисью алюминия. Этот метод, оказавшийся особенно хорошим для диоксана и ди-н-бутилового эфира, ие дал положительного результата при очистке диэтилового эфира [c.442]

Обычно очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием через нее под действием повышенного давления определенного количества органических растворителей, таких, как хлористый метилен, хлороформ, ацетон, метанол, гексан и диэтиловый эфир. В ряде случаев промывку осуществляют, многократно пропуская через капилляр несколько растворителей в определенной последовательности. Рекомендована, например, следующая последовательность растворителей пентан, хлористый метилен, ацетон, диэтиловый эфир, растворитель, применяемый при нанесении жидкой фазы [33]. В лаборатории автора при подготовке металлических капиллярных колонок хорошо зарекомендовала себя следующая последовательность операций двух-трехкратная промывка капилляра порциями по 10 мл бензола, высушивание пропусканием сухого азота в течение 1 часа, промывка 1%-ным водным раствором детергента (ОП-7, Астра , Новость и т. п.), трехкратная промывка дистиллированной водой, затем метанолом или этанолом, ацетоном, этилацетатом, хлороформом, бензолом, гекса-ном и далее растворителем, который будет использован для нанесения жидкой фазы, чаще всего изопентаном или хлористым метиленом. После промывки раствором детергента первые порции воды и спирта пропускаются без промежуточного высушивания [c.73]

Если очистки отстаиванием недостаточно, масло растворяют в диэтиловом эфире, мисцеллу фильтруют через складчатый фильтр, отгоняют из нее растворитель под вакуумом. [c.190]

Было исследовано также влияние растворителя на колориметрическое определение сложных эфиров. Поскольку нередко необходимы или желательны другие растворители, помимо этанола были исследованы некоторые из них (рис. 3.3). Растворы реактива, содержащего Ре +, и пробы сложного эфира в изопропаноле оказались во всех отношениях сравнимы с этанольными. Можно растворять пробу в бензоле, оставляя все прочие реактивы без изменения. Диоксан при соответствующей очистке мог бы, вероятно, оказаться также подходящим растворителем. Успешно применяли смеси хлористого метилена с этанолом и петролейный эфир. Томпсон [14] пользовался диэтиловым эфиром после весьма тщательной его очистки. По-видимому, при соответствующей очистке можно применять в качестве растворителей и другие простые эфиры и спирты. Можно анализировать и водные растворы сложных эфиров, однако в этом случае наблюдается некоторое ослабление интенсивности окраски, вероятно, из-за конкурирующих взаимодействий воды и гидроксамовой кислоты с ионами Ре +. Для построения калибровочных кривых всегда необходимо пользоваться тем же растворителем, что и при анализе пробы. [c.146]

Здесь следует подчеркнуть, что метиловые эфиры жирных кислот перед газохроматографическим анализом всегда следует подвергать очистке методом ХТС. В качестве растворителя оказалась пригодной смесь петролейного эфира (т. кип. 60—70°) с диэтиловым эфиром (19 1) в качестве сорбента — [c.148]

Очень часто в качестве растворителя используют динзопроииловый эфир, т. кип. 68°. Методы его очистки не отличаются от способов очистки диэтилового эфира. Особое внимание необходимо обратить на легкость образования перекисей, которые образуются уже при непродолжительном-хранении диизопропилового эфира на воздухе. Для их удаления можно использовать метод, приведенный выше для диэтилового эфира. В качестве быстрого метода очистки можно рекомендовать адсорбцию перекисей на активной окиси алюминия. Для стаби,пизации диизобутилового эфира к нему добавляют небольшие количества пирокатехина, резорцина или гидрохинона (0,001%). [c.601]

Содержание золы в полимере можно снизить, если перед добавлением к реакционной массе воды или спирта и перед применением других описанных выше методов очистки обработать сырой полимер в углеводородной среде газообразной окисью олефина, например окисью этилена [148], или раствором хлористого алюминия в инертном растворителе, например в диэтиловом эфире [149]. [c.172]

В одном из динамических методов [77] используют систему, изображенную на рис. 2.23. Сначала для очистки внутренних стенок капилляра (это особенно важно в случае металлических колонок) в сосуд 4 последовательно наливают растворители (обычно ацетон, диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол). После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который также пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относят концентрацию неподвижной жидкости в растворителе, природу растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве рас- [c.103]

Экстрагируемые элементы. Одной из причин успешного применения экстракции растворителями для разделения и очистки определенных элементов является то, что их коэффициенты распределения между некоторыми растворителями и водными растворами значительно отличаются. В табл. 6. 2 приведены коэффициенты распределения некоторых нитратов между водными растворами указанного состава и диэтиловым эфиром, определенные Фурманом [16]. Успешное применение диэтило-вого эфира для очистки урана объясняется тем, что коэффициент распределения урана много выше коэффициентов распределения других элементов. [c.215]

После соответствующей обработки этот полимер можно использовать в качестве высокотемпературной неподвижной фазы. Обработка полимера заключается в дополнительной очистке от следов катализатора и летучих примесей. С этой целью полимер растворяют в подходящем растворителе с добавлением уксусной кислоты (1 вес.% ) с последующим осаждением полимера спиртом. После сушки полимера под вакуумом (температура 150°, время 1,5 ч) его можно наносить на носитель одним из известных способов. Рекомендуемые растворители диэтиловый эфир, гексан, толуол. [c.5]

Экстракция и очистка экстракта из органов и тканей животных. 1-й вариант [2]. Навеску (5 г) гомогенизированного образца (мясо, органы и ткани животных) помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 60 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и несколько кусочков пемзы. Через 12 ч перегоняют 60 мл дистиллята. Холодильник промывают 2 раза смесью гексана и диэтилового эфира (4 1 по объему) порциями по 5 мл, сливая растворитель в делительную воронку емкостью 100 мл. Дилор извлекают в течение 2 мин при энергичном встряхивании, а после разделения фаз гексановый экстракт промывают 50 мл 1 н. раствора гидроксида натрия, встряхивая воронку 5 мин. Полученный экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой, обезвоживают безводным сульфатом натрия и исследуют на газовом хроматографе, вводя в испаритель 5 мкл органической фазы. [c.26]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды и вина. Пробу 200 мл помещают в делительную воронку и экстрагируют пестициды, встряхивая в течение 3 мин, гексаном иЛи петролейным эфиром тремя порциями по 30 мл, или диэтиловым эфиром тремя. порциями по 50 мл. В объединенные экстракты насыпают 10 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через воронку, заполненную на Vs сернокислым натрием. Экстракты переносят в прибор для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до объема 0,2—0,3 мл. В случае необходимости экстракт чистят серной кислотой. [c.40]

Он как растворитель сходен с диэтиловым эфиром, но мeшивaet-ся с водой во всех отношениях. Часто применяется при восстановлении алюмогидридом лития. Для очистки тетрагидрофуран кипятят с твердым едким кали и перегоняют над алюмогидридом лития. [c.58]

Экстракция и очистка экстракта из сухой почвы. Пробу сухой почвы 100 г, растертой и просеянной через сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 мл с пришлифованной пробкой, приливают 25—35 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 2,5 мкг/мл, тщательно перемешивают, прибавляют 150 мл ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Затем растворитель отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр, почву на фильтре трижды промывают ацетоном по 20 мл. После этого ацетон удаляют на роторном испарителе, остаток из колбы переносят 100 мл дистиллированной воды в делительную воронку, экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (75, 50 и 50 мл) и далее поступают так, как это описано при определении 2,4-Д в воде. [c.180]

Экстракция и очистка экстракта из зерна. Навеску зерна пшеницы 20 г, измельченного в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 ч со смесью растворителей, состоящей из 50 мл диэтилового эфира, 50 мл хлороформа и I мл ледяной уксусной кислоты. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, колбу спо- [c.188]

Экстракция и очистка экстракта из зерна. Навеску зерна пшеницы 20 г измельчают в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 ч со смесью растворителей, состоящей из 50 мл диэтилового эфира, 50 мл хлороформа и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, колбу споласкивают небольшим количеством смеси растворителей хлороформа и диэтилового эфира (1 1). Фильтрат сушат безводным сульфатом натрия и удаляют [c.191]

В реставрационной практике при очистке изделий из кости от поверхностных загрязнений широкое применение получили неионогенные моющие средства — полиоксиэтиленовые эфиры жирных спиртов (синтанол ДС-10, тергитол, вольпо и др.), полиоксиэтиленовые эфиры алкилфено-лов (ОП-7, ОП-10) оксиды органических аминов (оксид алкилдиметил-амина), хорошо растворимые как в воде, так и в ряде органических растворителей (спирты, эфиры, кетоны) катионоактивные моющие средства - высокомолекулярные органические амины (катамин АБ), проявляющие биологическую активность и поэтому вьшолняющие также функцию антисептиков. Эти моющие средства применяются в виде 0,5-2,0%-х водных или водно-спиртовых растворов. Синтанол ДС-10, оксид алкилдиметиламина и некоторые другие индивидуальные моющие средства можно применять для мытья кости в виде растворов в эфирах (этилацетат, диэтиловый эфир) и спиртах (этиловый спирт, изопропиловый спирт). Безводные моющие составы предпочтительнее при работе с частично разрушенной костью. [c.254]

Для очистки хлорофос можно перекристаллизовывать из воды или из органического растворителя. Чистый хлорофос — кристаллическое вещество белого цвета (т. пл. 83—84 °С) с приятным запахом. Растворим в спирте, бензоле и большинстве хлорированных углеводородов, хуже — в диэтиловом эфире и четыреххлористом углероде. Его водные растворы при длительном хранении приобретают кислотный характер. Стабильность хлорофоса во многом зависит от pH среды при pH >5,5 он медленно превращается в ДДВФ — 0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил)-фосфат, — находящий все большее применение в сельском хозяйстве и быту. [c.348]

Физико-химическая и токсикологическая характеристика 2М-4Х и 4Х-2К. 2М-4Х (синонимы — метаксон, агроксон, дикотекс, МСРА) представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 118—120,2°, мол. вес 200, 62 [3,14]. 2М-4Х плохо растворима в воде (в 1 л воды при 25° растворяется 1,5 г), но хорошо растворяется в некоторых органических растворителях в 100 г при 25° растворяется в этаноле — 153, в диэтиловом эфире — 77, в толуоле — 6, в ксилоле — 5 г. Она хорошо растворима также в четыреххлористом углероде, тетрахлорэтилене, бензоле, хлороформе, хлорбензоле и других галоидпроизводных алифатического и ароматического рядов, хуже растворима в алифатических углеводородах. Константа диссоциации 2М-4Х составляет 5,4-10 . Чистая 2М-4Х практически не имеет запаха [15], технические препараты в большинстве случаев имеют неприятный запах хлоркрезолов. С целью очистки и получения 2М-4Х, пригодной для аналитических целей, ее несколько раз перекристаллизовывают из бензола или хлорбензола [5]. [c.140]

К раствору, содержащему 0,2 моль LiAIHi в 150 мл диэтилового эфнра, быстро прикапывают раствор 0,1 моль к-бутиллития в 60 мл гексаиа. Сразу же образуется белый осадок. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре и затем осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре при изоляции от влаги воздуха. Белое мелкокристаллическое вещество (на фильтре) многократно промывают абсолютным гексаном и диэтиловым эфиром, а затем остатки растворителей удаляют в вакууме. Полученный таким способом продукт имеет состав, соответствующий теоретическому. Рентгенограмма его по рошка индицируется в ромбоэдрической решетке. Дальнейшая очистка продукта невозможна, так как он нелетуч и нерастворим (без разложения). Выход 20% (в расчете на LiAlHi). [c.889]

Для выделения и очистки природных хромонов широко применяется метод колоночной хроматографии. С этой целью растительное сырье экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, метиловым или этиловым спиртом. Упаренньте извлечения хроматографируют в колонках из силикагеля. В некоторых случаях эфирттый экстракт упаривают и вещества выделяют путем фракционной кристаллизации из различньтх растворителей. [c.96]

Диметил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5-он [312]. К суспензии 1,43 г (0,01 моль) 6-метил-1,2,4-триазин-3(2Н)-тион-5(4Н)-она в 20 мл диоксана при 5° С прибавляют раствор 1 моля диазометана в диэтиловом эфире, охлажденного до 5° С. Смесь перемешивают и быстро испаряют растворитель. Продукт выделяют хроматографнчески на колонке (элюент — эфир). Очистку производят перекриста.тлизацией из спирта. Выход продукта с т. пл. 189— 190 С составляет 70%. [c.177]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Сконцентрированный до 1—2 мл экстракт (без очистки или после сернокислотной очистки) количественно с помощью ацетО на переносят в коническую пробирку вместимостью 5 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и удаляют растворитель на горячей водяной бане до объема 0,2—0,3 мл. Остаток количественно, с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным запаянным концом, на носят на хроматографическую пластинку в одну точку, так чтобы диаметр пятна не п )евышал 1 см. Остаток экстракта в колбе смывают тремя.порциями по 0,2 мл диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1 3 5,. .., 10 мкг исследуемых препаратов (или другие количества препаратов, близкие к определяемым концентрациям препаратов). [c.334]

Все использованные растворители никакой очистке не подвергались. Только диэтиловый эфир очищали следующим образом 250 мл эфира взбалтывали с 25 мл 1 н. раствора азотной кислоты, содержащего 0,05 г бихромата калия. Далее эфир три-четыре раза промывали водой до полного его обесцвечивания, высущивали над хлористым кальцием в течение 5—6 час. и перегоняли на водяной бане. [c.120]

Практически еще не найден поглотитель, который бы отвечал этим требованиям и был бы универсальным для больжииства летучих растворителей. Для каждого улавливаемого летучего распБорителя существует наиболее подходящая поглощающая жидкость. Так, для спиртоэфира хорошим поглотителем является концентрированная серная кислота и крезол. Для поглощения ацетона особенно пригоден раствор бисульфита натрия, крезол и обычная вода. Вода также пригодна для улавливания спирта, уксусной кислоты, аммиака и других растворителей. Для поглощения (бензина, бензола и аналогичных им цродуктов используемых в качестве растворителей (например, при химической очистке тканей, в коксобензольной промышленности и т. д.), особенно пригодно минеральное масло. Применяющийся в резиновой промышленности сероуглерод поглощается лучше всего различными маслами, а также жидким производным нафталина-т-тетралином. Для улавливания растворителей при производстве искусственного шелка (этиловый и метиловый <гпирт, диэтиловый эфир, ацетон), используется крепкая серная кислота, крезол, вода, древесная смола — продукт сухой пере-шнки дерева. [c.14]

Иногда можно добиться более совершенной очистки кристаллов путем смены растворителя. Так, например, трибензилфтор-силан кристаллизуют из смеси горячего этилового спирта с небольшим количеством диэтилового эфира и затем вторично — из спирта. Следует, однако, помнить, что из разных растворителей могут быть получены разные кристаллические модификации веществ, часто очень существенно отличающиеся по своим свойствам. Так, например, фенилтри-ге-бифенилилсилан после перекристаллизации из смеси этилового спирта и бензола образует кристаллическую модификацию с температурой плавления [c.135]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Взвешивают 50 г предварительно нарезанной пробы и переносят ее в сосуд для гомогенизации емкостью 200 мл. Добавляют 150. мл диэтилового эфира и гомогенизируют пробу 3 мин со скоростью 5000—6000 об/мин. Фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным ф 1льтром. Промывают сосуд для гомогенизации и остаток на воронке дополнительными 100 мл растворителя. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе. [c.96]

Если после отгонки растворителя на стенках колбы видны остатки жира (обычно в экстрактах мозга и жировых тканях), необходима дополнительная очистка. В этом случае сухой остаток в колбе смывают 5—6 раз небольшими порциями (по 0,5—1 мл) ацетонитрила и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный на воронке ацетонитрилом. Ацетонитрил упаривают под вакуумом досуха. Сухой остаток диэтиловым эфиром количественно переносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят стандартный раствор, содержащий фталофос, фталимид, хлорметилфталимид и оксиметилфталимид. [c.113]

Экстракция и очистка экстракта из зерна риса перегонкой с парами воды. Навеску 25—50 г предварительно измельченного, с помощью кофемолки риса помещают в плоскодонную колбу на 250 мл с притертой пробкой, приливают 50—100 мл диэтилового эфира и экстрагируют на. аппарате для встряхивания 5 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Остаток на фильтре промывают дважды. диэтиловым эфиром по 15 мл. Растворитель удаляют на ротационном испарителе до небольшого объема в круглодокной колбе на 500 мл, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, сухой остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды и далее поступают так, как это описано для почвы. [c.160]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с концентрацией 2,5 мкг/мл и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и экстрагируют 3%-ным водным раствором бикарбоната натрия (или 5%-ным водным раствором гидроортофос ата натрия) (трижды по 50 мл). Объединенный водный раствор промывают двумя порциями петролейного эфира (или гексана) по 50 мл, отбрасывают этот эфир (гексан), а водный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 15—30 мин при периодическом встряхивании и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, причем последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток в колбе метилируют, используя диметилсульфат или диазометан. [c.178]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл наливают в делительную воронку, прибавляют 1 мл соляной кислоты и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира 100, 50 и 50 мл. Объединенные эфирные экстракты сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель удаляют на ротационном испарителе или в приборе Кудерна — Даниша до объема 3—5 мл. Последние порции растворителя удаляют с током воздуха (для этой цели можно использовать резиновую грушу). Сухой остаток растворяют а 40 мл этанола, переносят в коническую колбу на 300 мл, прибавляют 5 н. водный раствор едкого натра до слабощелочной реакции (универсальная индикаторная бумага), присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают на 2—2,5 ч Н8 кипящую водяную баню для гидролиза полиэтиленгликолевого эфира 2,4-Д до 2,4-Д, [c.188]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды при определении касарона. Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 30 мин, упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема ( 2 мл) и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.205]

Экстракция и очистка экстракта из воды при определении префикса и касарона, присутствующих одновременно, Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (100, 50 и 50 мл). Объединенный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема ( 2 мл). Последние порции растворителя удаляют током сухого воз,ауха. Сухой остаток растворяют в 5. мл смеси гексана и ацетона ( 4 1) и экстрагируют префикс водой (3—5 мл) (при этом касарон остается в гексановом слое). После настаивания гексанового слоя над безводным сульфатом натрия упаривают растворитель до небольшого объема на ротационном испарителе (2—3 мл) и вводят в хроматограф 3—5 мкл. К водному раствору префикса добавляют 3 мл насыщенного раствора перманганата калия в 0.1 н. растворе гидроокиси натрия и далее поступают так, как это описано выше. [c.205]