Кристаллизация микроколичеств

Кристаллизация. Основным методом кристаллизации микроколичеств признан способ кристаллизации из ампул. Ампулу можно приготовить из пробирки (рис. 65). В качестве фильтрующего материала применяют ватный тампон, который помещают в кончик капилляра. В случае агрессивных растворов можно использовать волокнистый асбест. [c.53]

Для фильтрования микроколичеств растворов перед кристаллизацией существует ряд особых приемов. Использовать бумагу в данном случае не рекомендуется во избежание загрязнения фильтрата бумажными волокнами. Растворы объемом до 10—100 мл целесообразно фильтровать в приборах со стеклянным фильтром средней пористости (№ 2 или 3). При [c.696]

После окончания кристаллизации вещество необходимо высушить. В случае малых количеств пистолеты для сушки можно заменить простой пробиркой со шлифом JN 29, снабженной шлифом с краном для присоединения к вакууму (рис. 615). Использование осушителей при работе с микроколичествами излишне. Если для сушки нужна повышенная температура, пробирку можно поместить в стакан, в свою очередь помещенный в баню, температура которой регулируется при помощи контактного термометра. Некоторые вещества целесообразно не подвергать сушке, а возогнать их перед анализом в вакууме (см. стр. 707). [c.704]

Лаборатория предназначена для органического анализа и синтеза микроколичеств (0,1—5 г) различных веществ. Соединение стеклянных узлов и деталей производится на взаимозаменяемых конусах 7/11, 10/19, 14/23, 29/32. Вместимость колб от 2 до 100 мл. В лабораторию входят штативы с комплектом зажимов, лабораторные принадлежности, изделия из стекла и термометры. Из комплекта стеклянных изделий лаборатории можно собрать около 80 всевозможных приборов и аппаратов для перегонки, ректификации, упаривания, кристаллизации, фильтрования, возгонки, сушки и т. п. Примерные варианты собранных приборов и аппаратов показаны на рис. 117. [c.177]

Из таблицы видно, что коэффициент кристаллизации )рь, ва не изменяется с добавлением микроколичеств радия, так же как коэффициент Ва не изменяется в присутствии микроколичеств свинца. [c.52]

Распределение микроколичеств радона между газовой фазой и изоморфным ему веществом подчиняется закону Хлопина, и коэффициент кристаллизации О остается постоянным при варьировании содержания компонентов. [c.218]

Установлена различная природа соосаждения микроколичеств изотопов свинца и висмута с кристаллами хлористого натрия и отсюда большое различие абсолютных значений коэффициентов кристаллизации. [c.119]

В бензоле, поступающем на гидрирование, определяют содержание примесей, фракционный состав, содержание микроколичеств серы, тиофена, температуру кристаллизации и плотность. [c.5]

Дробная кристаллизация, являющаяся разновидностью многократной перекристаллизации, применяется чаще всего для разделения веществ с очень близкими свойствами. Она применяется для выделения изоморфных примесей, присутствующих в растворе в микроколичествах и кристаллизующихся совместно с макрокомпонентом. Таким путем, например, в радиохимии выделяют радиоактивные элементы, находящиеся в растворе в [c.138]

Поликарпов Ю. С., Коршунов И. А., Распределение микроколичеств цинка при кристаллизации сульфатов калия и меди. Труды по химии и химической технологии (Горький), № 3, 452 (1960). [c.287]

Для получения обогащенных препаратов урана Х и отделения его от урана предлагалось большое количество разнообразных методов. Для обогащения обычно рекомендуют кристаллизацию уранилнитрата или его растворение в эфире, причем в последнее время чаще используют эфирную экстракцию [82—84]. Выделение урана и микроколичеств обычного тория осуществлялось и с помощью оксалатных осаждений в качестве носителей, в частности, использовались оксалаты лантана [84] и кальция [85]. [c.387]

Два типа универсальных приборов, предназначенных для кристаллизации полумикро- или микроколичеств, описаны в гл. Ill, раздел VII. [c.44]

Выбор производного особенно важен при работе с микроколичествами. Большинство методов получения производных, описанных в оригинальной литературе, использовано для макроколичеств обычно 1—5 г исходного соединения. При переходе к полумикро- (50—100 мг) и микроколичествам (1—5 мг) количество реагентов сокращается в 10—100 раз. В соответствии с этим для получения достаточного количества чистого продукта для нескольких определений точки плавления необходимо подобрать такие условия, чтобы обеспечить а) полноту реакции б) минимальное число операций, связанных с переносом вещества в) минимальное число кристаллизаций при очистке. Необходимо точно установить количество растворителя и условия кристаллизации. [c.406]

Для сернокислых растворов, содержащих микроколичества родия, рекомендуется следующий способ переведения сульфатов родия в хлорид к раствору сульфата добавляют 50 мл 20%-ного раствора Na l и выпаривают до начала кристаллизации Na l. Затем разбавляют раствор до 50 мл, приливают 10 мл концентрированной НС1 и нагревают до кипения. При этом весь родий превращается в хлорид. [c.105]

Следовательно, коэффициент кристаллизации показывает, во сколько раз удельная активность кристаллов больше или меньше удельной активности раствора. Если добавленный в микроколичествах радиоэлемент является изотопом макрокомионента, то О = 1 и при кристаллизации обогащения или обеднения кристаллов не происходит. Если В<С,, кристаллизация сопровождается обеднением кристаллов. Если О > 1, кристаллы обогащаются микрокомпонентом, система обогатительная. Например, при распределении радия между кристаллами и насыщенным раствором хлористого бария в осадок переходит 7з хлористого бария и при этом соосаждается /з радия. [c.144]

ДРОБНАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ - способ разделения и очистки веществ, основанный нп преимущественном переходе одного из компонентов в твердую фазу при кристаллизации из раствора или расплава. Д. к, может применяться как и том случае, когда разделяелпле вещества имеют близкую растворимость и присутствуют в соизмеримых количествах (при этом каждый компонент образует самостоятельную твердую фазу), так и в том случае, когда один из компонентов, присутствуя в микроколичествах, не образует самостоятельной твердой фазы, а изоморфно соосаждается с макрокомпоиентами. Д. к. — многостадийный процесс. На первой стадии исходный раствор делят на две фракции концентрат твердая фаза, обогащенная одним из компонетов) и хвосты (раствор, обедненный этим компонентом). Для этого производится частичная кристаллизация компонентов раствора путем охлаждения, добавления веществ, понижающих растворимость, или же изотермич. испп-реиием. На второй стадии Д. к. каждую из фракций, полученных в результате первой стадии, делят вновь на две фракции и т. д. образуется кристаллизационный каскад. [c.605]

Отделение Р. от бария связано с большими трудностями, поскольку оба эти элемента обладают близкими химич. свойствами. Основные методы разделения Р. и бария 1) дробная кристаллизация или дробное осаждение, основанные на различии растворимости солей обоих элементов, особенно их хлоридов, бромидов, хроматов и иодатов, 2) ионообменные методы, используемые для окончательного отделения Р. от бария после предварительного обогащения дробным осаждением или дробной кристаллизацией. Лучшим ионообменным способом отделения Р. от других щелочноземельных элементов является поглощение их на сульфостирольных катионитах с последующим элюированием р-ром цитрата или ацетата аммония возрастающей концентрации. Вымывание катионов происходит в следующей последовательности Са, Sr, Ва, На. Радий вымывается лишь при концентрации ацетата аммония, равной AM. Использование этого метода затруднительно при работе с большими количествами Р. из-за разложения смолы и выделения газа нод действием излучения, а также из-за образования свободнох серной к-ты (при использовании сульфосмол), приводящей к осаждению Р. в колонке. Менее распространены методы отделения Р. от бария, основанные на адсорбции микроколичеств Р. на силикагеле, целлюлозе и др. адсорбентах на электролизе растворов галогенидов Р. и бария (отношение количеств Р. и бария на ртутном катоде увеличивается при уменьшении плотности тока) и др. [c.219]

Одним из возможных путей дальнейшего увеличения чувствительности определения микроколичеств галогенангидридов и ангидридов кислот могло бы быть концентрирование с помощью экстракции, дистилляции, сорбции и др. Однако применение перечисленных методов для концентрирования очень малых количеств названных соединений сопряжено с возможньгми потерями вследствие их летучести, высокой химической активности и особенно гидролитической нестойкости. Надежные результаты дает в этом случае кристаллизационное обогащение, основанное на процессе зонной кристаллизации жидкостей (ЗКЖ), когда несколько закристаллизованных зон передвигаются вдоль жидкого образца, содержащего анализируемую микропримесь в концентрациях ниже предела чувствительности определения при этом примесь оттесняется в конец образца. [c.185]

В первых же опытах по изучению захвата церия оксалатом урана было обнарул<ено, что в системе очень трудно достигнуть равновесного распределения. Поэтому была сделана попытка проводить криталлизацию оксалата таким образом, чтобы к процессу соосаждения можно было применить логарифмическую формулу и характеризовать захват церия в различных условиях величиной коэффициента X. Распределение микроколичеств церия между осадком и раствором соответствовало логарифмической формуле при осаждении из пересыщенного раствора небольших количеств урана (IV) (20—40 мг на 100 мл раствора) в присутствии избытка щавелевой кислоты. Кристаллизация проводилась при интенсивном механическом перемешивании. Раствор в большинстве опытов был 1 м. по соляной кислоте. В указанных условиях выполнялись все требования, необходимые для закономерного протекания соосаждения. При добавлении щавелевой кислоты к разбавленным по отношению к урану (IV) солянокислым растворам получались довольно устойчивые пересыщенные растворы, кристаллизация оксалата урана из которых начиналась ие ранее чем через 5— 10 мип. Таким образом, осаждение происходило из гомогенного раствора с закономерно изменяющимися концентрациями урана и церия. [c.378]

Методы, применяемые для очистки органических соединений, основаны >13 разделении, обычно осуи1,ествляемом кристаллизацией, перегонкой или возгонкой. Наиболее существенным в технике всех микрометодов многократного разделения является сведение до минимума потерь при очистке вещества. Это достигается усовершенствованиями аппаратуры и методики,, повышающими эффек 1 ивность разделения и уменьшающими потери вещества, остающегося в виде пленки на стенках прибора. При очистке твердых веществ наиболее расиространен метод кристаллизации для микроколичеств в ряде случаев иредночтител1.нее возгонка, так как в этом случае потери вещества незначительны. [c.19]

Метоновые производные альдегидов получают при нагревании спиртововодного раствора метона (диметилдигидрорезорцин) с альдегидом. На 1 ммоль альдегида берут около 2,2 ммолей реагента. Для ускорения конденсации добавляют небольшое количество пиперидина. При работе с полумикроколичествами реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин., а при работе с микроколичествами летучих альдегидов смесь оставляют на ночь. Для выделения производных может потребоваться добавление небольших количеств воды. Однако производное выпадает медленно и часто для кристаллизации может потребоваться несколько часов. Если раствор мутный, то это обычно указывает на неполную кристаллизацию. Поскольку многие метоны легко возгоняются, возможно выделять производные некоторых альдегидов из смеси путем фракционной возгонки. [c.428]

Азоаты удобны для систематической работы с сахарами, но не для быстрого приготовления производного, поскольку для проведения реакции требуется 8—10 дней. Синтез ацетатов сахаров хотя проходит легко, но не рекомендуется для приготовления производных. Помимо трудностей при кристаллизации этих производных, в большинстве случаев возможно образование а-и Р-форм. Аналогично характеристика моносахаридов путем окисления в альдоновые кислоты с последующей конденсацией кислот с о-фепилендиамином с образованием бензимидазола [206] не дает удовлетворительного результата при работе с микроколичествами. Оптическое вращение озазонов, гидразонов и других производных можно использовать в каче- стве дополнительного подтверждения идентичности сахара. Разделение и идентификация сахаров описаны в классических работах [207]. [c.445]

Аналитическая задача значительно усложняется, когда необходимо идентифицировать индивидуальные компоненты в смеси. Иногда главные компоненты можно определить с помон ю специфических реакций, 1ю обычно приходится проводить разделение компонентов. Удобные для этого метода, например, фракционная кристаллизация и дистилляция эффективны только в мак-Роварианте. Для разделения микроколичеств в настоящее время почти всегда используют хроматографические методы. В этом случае можно не изолировать разделенные компоненты, посколь-У реакции обнаружения можно выполнять на бумаге или в лое с номощью подходящего реагента. Газовую смесь, выходя- [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология