Микрокристаллическая проба

Воск защитный Омск-7, ТУ-38-1-01-8—70, представляет собой смесь микрокристаллических углеводородов с минеральным маслом, получаемую депарафинизацией высоковязких масел типа П-40 из деасфальтизата второй ступени. Он применяется в шинной промышленности и вырабатывается двух марок Омск-7 (из сернистых нефтей) и Омск-7т (из смеси сернистых и тюменских нефтей). Воск вырабатывают в форме брикетов весом 20 кГ, каждый из которых упаковывают в пленку из полиэтилена высокого давления толщиной 100 15 лк и крафт-мешки по ГОСТ 2227—65. Маркировку, хранение и транспортирование проводят по ГОСТ 1510—60, отбор проб — по ГОСТ 2517—60, для контрольной пробы берут 1 кг воска. [c.386]

Сплавление с карбонатом или гидроокисью калия. Этот метод имеет ограниченное применение и используется главным образом для отделения ниобия и тантала от других металлов, в частности от вольфрама, и для идентификации некоторых минералов. При насыщении щелочного раствора ниобата и танталата калия хлористым натрием образуется микрокристаллический осадок умеренно растворимых натриевых солей, в котором содержится весь присутствующий в растворе ниобий и тантал но содержание ниобия и тантала в пробе должно быть небольшим. [c.177]

Выбор адсорбентов для ТСХ ограничен. Это, как правило, адсорбенты, используемые в КЖХ (см. с. 68) чаще всего применяют силикагель, оксид алюминия, целлюлозу и полиамидные смолы. Таким образом, для большинства систем приходится подбирать Полярность элюента, а не адсорбент. Известно, что некоторые вещества лучше разделяются на одном адсорбенте, чем на другом. Но до сих пор не существует надежных правил для выбора адсорбента. Поэтому обычно адсорбент подбирают методом проб и ошибок нли же используют литературные данные [47—49]. Однако можно все же привести некоторые общие рекомендации. Силикагель является наиболее универсальным адсорбентом, который после подбора соответствующего элюента можно использовать для разделения большинства веществ. Оксид алюминия, обладающий сильными адсорбционными свойствами, используют обычно для разделения неполярных веществ. Микрокристаллическую целлюлозу применяют для проведения разделений, аналогичных аналитическим задачам бумажной хроматографии, но в условиях ТСХ. На полиамидных смолах можно успещно разделять вещества,- у которых гидроксильная группа связана с ароматическим кольцом, например фенолы. [c.75]

Г емохромоген, микрокристаллическая проба 7329 Германий аналитическая характеристика 5594 [c.358]

При проведении так называемой микрокристаллической пробы исходят из того, что некоторые соединения при добавлении соответствующих реагентов образуют осадки с характерной формой кристаллов. Этот метод известен давно и считается одним из первых методов качественного органического микроанализа. Для обнаружения некоторых классов соединений (например, алкалоидов) разработаны специальные систематические методики. Совсем недавно Фултон [3], используя этот метод, описал микрокристаллические пробы на 159 органических соединениях, являющихся главным образом лекарственными препаратами или исходными веществами для их получения. [c.16]

Такой метод идентификации, по су/цеству, является химическим методом, подобным капельным пробам, используемым для установления элементного состава и функциональных групп органических соединений. Разница состоит в том, что в микрокристаллической пробе (проба на образование микрокристаллов) реакцию проводят на предметном стекле микроскопа и кристаллы рассматривают под микроскопом при 30—50-кратном увеличении. В отличие от капельных проб, которые будут рассмотрены в главе, посвящетюй качественному химическому анализу, критерием микрокристаллической пробы является форма кристаллов. Однако идентификация, основанная исключительно на этой характеристике, не является однозначной, так как кристаллизация сопровождается другими явлениями. [c.16]

Дипрофиллин — белый микрокристаллический порошок, медленно растворяется в воде, при кипячении растворяется в метиловом, этиловом спирте, не растворяется в эфире, хлороформе, ацетоне. Подобно другим пуринам дает мурексидную пробу. С бисульфатом калия в присутствии нитропруссида натрия и пиперидина дает на фильтровальной бумаге, смоченной двумя последними реактивами, синее окрашивание, переходящее в розовое при добавлении 2—3 капель 1 н. раствора едкого натра. [c.520]

Микрокристаллические реакции а) с раствором хлорцинкйода б) с железойодидным реактивом в) с раствором Ь в КУ (рис. 9) Чувствительность всех реакций 1 мкг в пробе. [c.154]

Магний. При добавлении к 5%-ному раствору буры двузамещенного фосфата аммония и аммиака не должен выделяться микрокристаллический осадок в течение 24 час. Чувствительность пробы 0,002%. [c.111]

Рамамерти и Бхалерао [26] провели разделение ряда жиро-и водорастворимых пищевых красителей на слоях карбоната кальция, закрепленных крахмалом и пропитанных жидким парафином, элюируя пробу смесью метанол—вода—аммиак (20 5 1). Худлес и др. [27] пропитывали слои микрокристаллической целлюлозы 10 %-раствором жидкого парафина в петролейном эфире (80—100°С). После испарения петролейного эфира пробу элюировали смесью 2-метоксиэтанол—метанол— вода (11 3 6) таким способом удалось разделить 10 жиро- [c.10]

Рандерат и др. [27] нашли также, что на слоях волокнистой целлюлозы типа N-300 (листки целлюлозы Вакег-11ех № 4468) разделение идет лучше, чем на слоях микрокристаллической целлюлозы. В этом случае в первом направлении пробу элюировали смесью ацетонитрил—4 и. раствор гидроксида аммония (3,4 1). Нараиг и Михневич [28] исследовали возможность разделения синтетических полидезоксирибонуклеотидов на микрокристаллических адсорбционных слоях двумерным элюированием смесью изопропанол—5 %-ный раствор гидроксида аммония (2 1) в одном направлении и смесью изомасляная кислота—1 М раствор гидроксида аммония—0,1 М раствор ЕОТА (100 60 1,6 или 75 60 1,6) —в другом. [c.119]

Дасс и Уивер [71] также хроматографировали 55 фенольных соединений растительного происхождения на целлюлозе ММ 300 и микрокристаллической целлюлозе, используя следующие три системы растворителей вода—муравьиная кислота (98 2), н-амиловый спирт—уксусная кислота—вода (10 6 5), а также бензол—пропионовая кислота—вода (4 9 3). Авторы приводят цветные реакции с шестью обнаруживающими реактивами. Халук и др. [72] использовали для разделения фенолокислот смеси н-бутанол—пиридин—вода (14 3 3), метилэтилкетон—вода—диэтиламин (921 77 2) и 30 %-ную уксусную кислоту. Они применяли также двумерное разделение, причем сначала элюировали пробу 30 %-ной уксусной кислотой, а затем проводили уже в другом направлении электрофорез при напряжении 1500 В и токе 30 мА, используя буферный раствор (pH 5,3), представлявший собой смесь пиридин—уксусная кислота—вода (5 2 493). Йошек и Мюллер [73] хроматографировали 44 фенола на целлюлозе 300 Ор254 со смесью бензол— метанол—уксусная кислота (35 4 2) (двукратное элюирова ние) и нижней фазой смеси бензол—н-бутанол—вода (9 1 10) [c.250]

Зейлер и Эрленмейер [152] использовали тонкие слои закрепленного крахмалом силикагеля (MN-Kieselgel S-HR) для разделения и идентификации некоторых серных оксокислот и некоторых политионовых кислот в виде их солей со щелочными металлами. Оксокислоты лучше всего разделялись смесью метанол—1-пропанол—гидроксид аммония—вода (10 10 1 2), а политионаты—смесью метанол—диоксан—гидроксид аммония—вода (3 6 1 1). В качестве обнаруживающих реагентов использовали аммиачный раствор нитрата серебра и бромкрезоловый зеленый. Ханда и Джохри [153] разделили анионы S2-, SO3 , S0 и Sz на микрокристаллической целлюлозе. Пробы натриевых солей (предварительно высушенные) наносили на слой в виде растворов в 1 %-ном ацетате цинка, а затем элюировали смесью н-пропанол—1 М раствор аммиака— ацетон (15 10 1). Значения Rf равны соответственно 0,0 0,70 0,28 и 0,51. Количественные результаты получали с помощью кольцевой колориметрии. [c.508]

Факторы, определяющие природу и состав осадка, а также его пригодность или непригодность для аналитических целей, весьма многочисленны и с количественной точки зрения оценены недостаточно. Их характер можно представить себе, рассматривая процесс осаждения во времени. Сначала раствор становится пересыщенным, и рано или поздно в нем появляется несколько зародышей, пригодных для первоначального образования кристаллов. В зависимости от скорости образования зародышей и скорости роста кристаллов характер получающегося осадка может меняться от микрокристаллического до крупного и гранулированного. При стоянии размер кристаллов будет медленно возрастать, поскольку мелкие кристаллы более растворимы, чем крупные, поэтому последние растут за счет первых. Полная картина процесса, вообще говоря, сложнее. Могут наблюдаться адсорбция и соосаждение, и осадок может выделиться в аморфном состоянии. Кроме того, он может выделиться сначала в коллоидной форме, что потребует для ускорения коагуляции добавления поверхностноактивных веществ. Часто для понижения содержания нежелательных примесей может потребоваться перекристаллизация осадка. Очевидно, что все эти факторы также зависят от многих физических параметров, например температурных условий, pH, концентрации, скорости добавления реагентов и интенсивности перемешивания. Осаждение из гомогенных растворов уменьшает число этих трудностей, но такие процессы в значительной степени еще остаются эмпирическими. И опять-таки чувствительность капельных проб, основанных на осаждении, можно иногда значительно повысить, если на бесцветном или слабо окрашенном осадке адсорбировать окрашенное вещество. Это позволяет облегчить визуальное определение осадка. (В качестве примера можно привести адсорбцию п-нитробензолазо-а-нафтола на белом осадке Мд(0Н)2.) [c.228]

С Т. ПЛ. 269—272° С. Водный фильтрат подкисляют, при этом (выпадает творожистый белый осадок. Перекристаллизованный из бензола, он плавится пр и 182—183° С, смешанная проба с вератровой кислотой не дает депрессии температуры плавления. Продукты распада с т. пл. 272— 273° С и 269—272° С гае дают депрессии, растворяются легко в кислотах, а в результате прибавления 20%-.ного едкого натра выпадают в виде белого порошка. После кристаллизации из метанола (1 200) выделяется микрокристаллический порошок с т. пл. 274—275° С. Он не растворяется в воде, эфире, очень трудно растворим в горячем абсолютном спирте, бензоле, хлороформе, легче — в горячем метиловом спирте. [c.146]

ТСХ-пластинки размером 5X20 см покрывали слоем сорбента толщиной 0,75 мм, высушивали в течение ночи и затем хранили в эксикаторе над NaOH. Пробы растворов нитратов или хлоридов наносили с помощью шприца. Все реагенты были химически чистыми или их перегоняли перед анализом. Неоднородности слоя сорбента вызывали изменение Rf. Преимуществом использования микрокристаллической целлюлозы является возможность применять различные растворители. [c.586]

Отметьте агрегатное состояние вещества кристаллическое (иглы, пластинки, призмы), микрокристаллическое или аморфное. Сожгите небольшую пробу вещества, осторожно нагревая ее на кончике ножа или на петле из медной проволоки сначала поднесите вещество к пламени микрогорелки и отметьте характер его плавления, а затем внесите его в пламя. Если после сгорания остается значительное количество золы, неизвестное вещество, вероятно, является солью. Если вещество норхМально плавится, определите его температуру плавления в случае нечеткой температуры плавления перекристаллизуйте вещество несколько раз до постоянной температуры плавления. [c.266]

Микрокристаллический образец, полученный после кристаллизации, можно использовать для проведения других физических и химических проб. Исследование кристаллов полезно проводить под поляризационным микроскогюм, поскольку картина, полученная с помо/цью призмы Николя, часто оказывается очень характерной. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология