Методика рентгенофазового анализа

Основной задачей рентгенофазового анализа является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, давае.мой исследуемым образцом. Основным методом фазового анализа является метод порошка, который получил широкое распространение из-за его простоты и универсальности. Постепенное усовершенствование методики рентгенофазового анализа, улучшение конструкций рентгеновских камер и рентгеновских установок, широкое распространение легкозаменяемых электронных отпаянных трубок привели к повсеместному внедрению рентгенофазового анализа в практику работы химических лабораторий. [c.3]

МЕТОДИКА РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА [c.39]

Бориды получали вакуум-термическим методом путем взаимодействия окисла редкоземельного металла с бором или карбидом бора, игравшими роль восстановителя и борсодержащего агента. Детали этой методики получения гексаборидов р. з. э. описаны в работе [1]. Фазовый состав полученных гексаборидов контролировали с помощью химического и рентгенофазового анализов. [c.46]

Содержание в окиси алюминия а- и у-формы, но данным рентгенофазового анализа, определяли по специально разработанной методике. Точность определения 3 абс.%. [c.111]

На основании данных термографического анализа и работы [13] для получения метаниобата и метатанталата лития были опробованы температурные режимы синтеза, приведенные в табл. I. Получение соответствующих соединений контролировалось рентгенофазовым и химическим анализами [15] методика последнего приведена ниже. Результаты исследования синтезированных соединений приведены в табл. 1. [c.57]

Природу и количественный состав продуктов окисления металлсодержащих редокситов характеризуют по совокупности результатов рентгенофазового и химического анализов [200]. Для этого используется дифрактометр типа УРС-50 ИМ при режиме на трубке напряжение 35 кВ, сила тока 10- А. Методика съемки и расшифровки дифрактограмм приведена в [201]. Рентгенофазовый метод позволяет выявить кристаллические фазы металла и его оксидов. О присутствии аморфных модификаций судят по фону дифрактограмм. [c.79]

Об изменении фазового состава судили по данным рентгенофазового, термического и химического анализов. Влияние фазового состава на изменение механической прочности цементного камня определялось по данным физико-механических испытаний. Синтез монокальциевого алюмината проводили по методике С. Д. Окорокова [1]. Из синтезированного монокальциевого алюмината готовили тесто нормальной густоты, из которого формовали образцы-кубы размером 1,41 X 1, 41 X 1,41 см. Добавки поверхностно-активных веществ вводились в воду затворения. [c.195]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Приведем описание методики количественного рентгенофазового анализа содержания основных минералов (Сз5, Р-СгЗ, СзА и С4АР) в портландцементпом клинкере, выполненного Ю. С. Малининым, В. П. Рязиным и О. С. Волковым (НИИЦемент). [c.91]

Мы попытались применить метод ДТА для оценки теплот образования лантаноидов и америция. Использовалась стандартная методика дифференциального термического анализа (ДТА) [1]. На термоаналитической установке ДТА-6Д получали кривые гидратов нитратов лантаноидов и америция. Поскольку предварительно было установлено, что характер разложения нитратов не зависит от того, в окислительной или инертной атмосфере производится нагревание, все опыты проводились на воздухе. С учетом различных скоростей нагревания и чувствительности установок наши сведения о термическом разложении нитратов лантаноидов согласуются с данными других авторов"(см. рисунок) [2]. Состав конечных твердых продуктов реакции термического разложения нитратов определяли с помощью рентгенофазового анализа (РФА). Было подтверждено наличие полуторных оксидов ЬпгОз во всех случаях, кроме нитратов Се и Ат, когда на рентгенограммах были отмечены рефлексы решеток СеОг и АтОз. При разложении нитрата Рг конечный продукт не анализировали по сведениям [2] в результате термического разложения Рг(ЫОз)з образуется оксид состава РГбОц. Данные РФА продуктов разложения нитратов совпали с имеющимися в литературе [2—4]. Известна лишь одна работа [5], в которой сообщается об образовании безводного нитрата европия при температуре 260°С в случае термического разложения его гидрата. [c.14]

Растворимость определяли по методике 1] с точностью 0,5%. Состав твердой фазы, выделенной при 25°С, устанавливали методами химического, термогравиметрического, газохроматографического и рентгенофазового анализов. НСООН определяли титрованием ОД н. раствором NaOH по фенолфталеину 12], содержание формиатов — также титрованием щелочью после предварительного пропускания навески анализируемого соединения через хроматографическую колонку [2]. Содержание воды рассчитывали по разности. [c.168]

Катионные формы цеолитов У готовили ионным обменом Na-фopмы с растворами солей соответствующих катионов по методике, описанной ранее [1, 4]. В полнкатионные формы катионы вводили одновременным обменом. Сохранность структуры после обмена и различных обработок цеолитов контролировали путем измерения адсорбционной емкости по азоту и с помощью рентгенофазового анализа. Некоторые характеристики изученных образцов приведены в табл. 1. [c.105]

Для исследований применяли алюминиевый литейный сплав ЛЛ14В, который в расплавленном состоянии при температуре 950 - 960 К продували плазменной струе .. Затем расплав разливали в металлические формы. Для определения содержания азота и его с юрмы в обработанном расплаве использовали методы химического, рентгенофазового и электронно-микроскопического анализа. Химический анализ проводили по методике Къельдаля с применением сплава Деварда рентгенофазовый анализ - на дифрактометре УРС-50И на медном излучении. [c.68]

Использованные в работе карбонаты кальция, стронция и бария, а также окислы алюминия и железа были марки ч.д.а. Двуокись кремния была получена карбонизацией жидкого стекла с последующей промывкой прокалку вели при 1000°С. Для ана.лиза процессов взаимодействия мы применяли рентгеновский и дериватографический методы. Рентгенофазовый анализ проводили на установке УРС-50ИМ в медном излучении, а дериватографический — на венгерском дериватографе ОД-102 при скорости нагрева 10 град1мин навески смесей составляли 300— 700 мг, чувствительность ДТА, ДТГ — /5. Методика приготовления смесей описана ранее [1]. [c.30]

Стадии, следующие за нанесением платиносодержащего соединения, были одинаковы для всех катализаторов и заключались в следующем. Воздушно-сухие образцы выдерживались в сушильном шкафу при 100— 120° С в течение 3 ч и затем восстанавливались в токе электролитического водорода при 380° С 4 ч. Как показал рентгенофазовый анализ, пр1именен1н1а1я Методика синтеза Pt-катализаторов обеспечивает сохранность решетки цеолита. [c.109]

Количественному определению индивидуальны.ч фаз в системе Са304 — Н2О посвящено несколько работ [1—4]. В настоящем исследовании представлены результаты разработок методов количественного рентгенофазового анализа применительно к продуктам восстановления ФГ. Следует подчеркнуть, что количественный рентгенофазовый метод имеет одно несомненное преимущество перед другими (химическим, термохимическим, ИК-спектроскопи-ческим, оптическим) он позволяет одновременно определять качественный и количественный состав многокомпонентной системы. К недостаткам этого метода следует отнести некоторые ограничения в точности количественного определения (10—15 отн. %) по сравнению, например, с методом химического анализа. Однако этот недостаток окупается экспрессностью анализа ири наличии разработанной методики. [c.98]

Для ндентифнкации и количественного определения фаз в образцах — продуктах восстановления фосфогипса разработаны методики количественного рентгенофазового анализа трех определяемых фаз. Относительная погрешность анализа составляет 6—10 отн. %. Нпжннй предел определяемых концентраций 5 мае. %. Ил. 5, библ. 5 назв. [c.195]

Спектры КР регистрировали при помощи спектрометра ДФС-24. Источником возбуждения служила линия = 514,5 нм лазера 1ЬА-120 фирмы Карл-Цейсс Йена , ИК-спектры поглощения получены на спектрофотометре 8ресог(1-751Л с использованием методики приготовления образцов осаждением тонкоизмельченного исследуемого вещества на подложку из КВч. Электронно-микроскопические снимки получены на сканирующем электронном микроскопе УЭМБ, пробы подготавливали методом платино-угольных реплик. Рентгенофазовый анализ (РФА) [c.169]

Изложению фактического материала предшествует краткая. характеристика методики исследования, позволяющая судить о точности экспериментальных данных. В большинстве работ в качестве основных методов экспериментального исследования были использованы термографический, визуально-политер-мический и рентгенофазовый. Однако во многих случаях для построения диаграмм состояния в широком диапазоне температур и концентраций применяли также тензо Мет рический, кристаллооптический, ИК-сиектроскопический, эманационный и другие методы физико-химического анализа. [c.14]

Дополнительная проверка правильности методики определения серы была проведена путем сопоставления результатов анализа двух образцов тремя методами рентгеноспектральным по описанной методике (общая сера), рентгенофазовым и химическим (содержанне aS и aS04). Результаты рентгенофазового и химического анализов пересчитаны па содержание общей серы. [c.95]

Для идентификации синтезированного вещества были использованы методы рентгенофазового и химического анализов. Фазовый анализ проводился методом порошковой дифрактомет-рии. Погрешность методики составляет (2-3)% [23]. Согласно результатам анализа, полученный образец представлял собой индивидуальную фазу Ва2СизОб+ . Химический анализ вьшолнялся методом атомно-адсорбционной спектроскопии (на содержание V, Си, Ва) и иодометрическим титрованием (на содержание кислорода). Методика анализов приведена в работах [24, 25]. По результатам химических анализов синтезированный образец имел состав YBQ2 u3O6.9010.03- Измерения магнитной восприимчивости образца, сделанные в интервале температур 10-300 К, показывают, что температура сверхпроводящего перехода =93.5 К. [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология