Реакция с хлороформом и хлоридом алюминия

К 2 мл сухого хлороформа в пробирке прибавляют 0,1 мл или 0,1 г ароматического соединения, сильно перемешивают и, наклонив пробирку, смачивают ее стенки. После этого прибавляют 0,5—1,0 г безводного хлорида алюминия так, чтобы часть порошка попала на стенки пробирки. Отметьте цвет порошка на стенке и цвет раствора. Проведите эту реакцию с петролейным эфиром, хлорбензолом, бифенилом и бензолом. [c.285]

Реакция с хлоридом алюминия (реакция Фриделя — Крафт-са). Приблизительно 100 мг безводного хлорида алюминия помещают в маленькую пробирку и сильро нагревают голым пламенем так, чтобы вещество сублимировалось на стенках пробирки. После охлаждения (лучше всего в эксикаторе) пробирку наклоняют и по стенке, на которой находится возогнанный хлорид алюминия, приливают раствор 10—20 мг исследуемого вещества в 5—8 каплях хлороформа. При этом появляется характерная окраска. [c.27]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Обсуждение. Ароматические соединения с хлороформом и хлоридом алюминия дают чрезвычайно характерное окрашивание. Алифатические соединения, нерастворимые в серной кислоте, либо не дают никакой окраски, либо окрашиваются только в очень слабо-желтый цвет. При этой реакции появляются следующие характерные цвета [c.285]

Реакция Карра — Прайса. Реактивом служит раствор хлорида сурьмы (1П) в хлороформе, причем в приведенной ниже прописи всегда используют хлороформ, не содержащий спирта и воды. Примесь спирта удаляют, пропуская хлороформ через колонку с активным оксидом алюминия. Для- приготовления реактива быстро промывают 15 г хлорида сурьмы (III) хлороформом 2 раза по 10 мл. Нерастворенный хлорид сурьмы тотчас же при умеренном нагревании обрабатывают 50 мл хлороформа, и к полученному насыщенному раствору прибавляют безводный сульфат натрия. [c.483]

В лабораторной практике присоединение НС1, НВг и HI обычно проводят в растворах в эфире, хлороформе, углеводородах, уксусной кислоте или воде. Каталитические количества хлоридов металлов (железа, цинка, алюминия, меди и др.) ускоряют реакцию и способствуют присоединению галогеноводородов в соответствии с правилом Марковникова. [c.120]

В пробирку наливают 1 мл бензола, добавляют 0,5 г хлорида алюминия, а затем при встряхивании к смеси добавляют 1 мл хлороформа (тяга ). Пробирку закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником (трубкой) и слегка нагревают. При этом начинается энергичная реакция с выделением хлороводорода. Смесь окрашивается в красно-бурый цвет. Выпадает масло. Напишите уравнение алкилирования бензола. Объясните механизм реакции. Какова роль хлорида алюминия при алкилировании [c.156]

Эта проба неод1ЮЗначна, так как ароматические соединения, содержащие боковую цепь с более чем двумя атомами углерода, также могут давать темный раствор. Реакцию жидких веществ (смесей) легче наблюдать, чем твердых. Для установления аро-матич1юсти более подходящей является цветная реакция с хлоридом алюминия. При обработке ароматического углеводорода (или его простого производ1Юго) в хлороформе хлоридом алюминия протекает реакция Фриделя — Крафтса с образованием трифенилметана [c.151]

Открытие ароматических систем основано на более или менее легкой способности ароматических соединений вступать в реакции Электрофильного замещения с образованием окрашенных продук-тов. Ароматические углеводороды и их галогенопроизводиые при взаимодействии с хлороформом и хлоридом алюминия дают окрашенные в интенсивный оранжевый или красный цвет соединения. [c.96]

Уменьшают чувствительность реакции цинк, а также и фтор, если одновременно не присутствует эквивалентное количество алюминия. Фосфаты практически не влияют на реакцию, цитраты несколько ее замедляют. При определении галлия в силикатных породах рекомендуется его отделение от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. Чувствительность реакции 0,1 мкг галлия в 1 мл хлороформа. [c.291]

Одной из очень характерных для ароматических углеводородов реакций является способность их к конденсациям с галогенпроизводнымн углеводородов и с галогенангидридами кислот в присутствии специального катализатора — безводного хлорида алюминия. При этом отщепляется галогенводород и образуется новая углерод-углеродная связь с участием атома углерода бензольного ядра. Реакция между бензолом и хлороформом ведет в основном к образованию трифенилметана по уравнению [c.204]

В работе [98] описана другая методика выделения и идентификации азотистых соединений. Нефтяную фракцию обрабатывают соляной кислотой для отделения основных азотистых соединений от нейтральных. При последующей обработке щрлочью образовавшиеся хлориды превращаются в соответствующие амины. Последние экстрагируют хлороформом и разделяют методом жидкостно-адсорбционной хроматографии. Разделенные азотистые соединения характеризуют с помощью цветных реакций и по точкам плавления пикратов. Анализ нейтральных азотистых соединений предлагается осуществлять либо адсорбционным разделением на окиси алюминия, либо путем обработки нефтяной фракции хлористым цинком или хлористым железом. Следует отметить недостаток метода, заключающийся в том, что нейтральные азотистые соединения трудно отделить от ароматических углеводородов, что затрудняет анализ. [c.228]

В сухую пробирку помещают немного хлорида алюминия, 4 капли бензола и 2 капли хлороформа. Содержимое пробирки слегка нагревают. Реакция идет очень энергично, выделяется дымящий на воздухе хлороводо-род. В результате реакции образуется густое окрашенное масло. Химизм процесса [c.38]

Трифторацетилацетон реагирует с аммиаком в растворе [36] и в газовой фазе [70] с образованием аммониевой соли. Трифторацетилацетонат аммония получают с превосходным выходом, барботируя сухой азот через образец лиганда и пропуская газовый поток в сосуд, в котором поддерживается избыток газообразного аммиака [70]. Аммониевая соль представляет собой белое твердое вещество. Она легко возгоняется, а при хранении в открытых сосудах на воздухе быстро разрунгается. Аммониевая соль растворима в воде, ацетоне, этиловом и метиловом спиртах и нерастворима в четыреххлористом углероде и хлороформе. Она умеренно устойчива в твердом состоянии при кратковременном хранении, но уже через несколько дней хранения начинает ностепенно разлагаться с образованием желтого масла. Свежеприготовленные водные или спиртовые растворы соли аммония можно использовать для синтеза многих комплексов металлов по простой реакции обмена с нитратами или хлоридами металлов. Например, смешивая водные растворы соли аммония и хлорида меди (И), получают трифторацетилацетонат меди (II). Соль аммония, полученная таким путем, служит промежуточным продуктом при некоторых синтезах например, описанный Юнгом [71] метод синтеза ацетилацетопата алюминия из водных аммиачных растворов ацетилацетона можно с успехом применять и для приготовления трифторацетилацетоната алюминия. Однако следует сразу же сделать оговорку. Водные растворы трифторацетилацетоната аммония крайне нестойки и разлагаются в течение нескольких часов, поэтому их необходимо готовить непосредствеппо перед использованием [70]. [c.57]

Подобные реакции наблюдали также для высших силанов. Например, SigHs и хлороформ реагируют в присутствии катализатора хлорида алюминия при 50—70° [43] по реакции [c.187]

Растворяют или суспендируют 5 капель исследуемого вещества в 2 лл хлороформа и добавляют 1 г безводного хлорида алюминия. Перемена окраски нерастворимого хлорида алюминия является признаком положительной реакции. Через 5 мин рассматривают также и окраску слоя хлороформа. В присутствии оксиэтилированных алкилфенолов (и алкиларилсульфонатов) хлорид алюминия приобретает коричнево-красную окраску, тогда как раствор остается бесцветным. В присутствии оксиэтилированных таллового масла или олеиновой кислоты окраска и хлорида алюминия, и слоя хлороформа приобретает коричневый оттенок. Плуроники (оксиэгилированные пропиленгликоли) не дают этой реакции [c.381]

Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел Количественное определение ) кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95 % спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку Силуфол (15Х 15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки — 0,005 мл 0,1 % раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт (8 2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5 % спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2—3 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105°С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флюоресценцию в УФ-свете (гиперозид). [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология