Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты

Эфир динитробензойной кислоты подвергают фракционированной кристаллизации из 96%-ного спирта при 45°. Третья фракция (14,5 г, т. пл. 52—53°) дает большие бесцветные пластины. Эту фракцию использовали в последующих реакциях, которые проводились с целью получения оптически активного дейтерированного кетона, [c.361]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Эфиры 3,5-динитробензойной кислоты (ди-н и т р о б е и 3 о а т ы) и эфиры бензойной кислоты (бензоаты). В пробирке смешивают 0,5 г 3,5-динитробензоилхлорида или бензоил-хлорида (при получении бензоатов) с 1 г или 1 мл вещества. Смесь слабо нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Прибавляют 10 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет . Его отфильтровывают, промывают на фильтре Ю мл 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5—10 мл [c.127]

Получение производных эфир 3,5-динитробензойной кислоты и фенилуретан. [c.131]

Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты [c.323]

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа. [c.307]

Хлорангидрид З.б-динитробензойной кислоты используют немедленно после приготовления для получения соответствующего эфира. [c.265]

Получение эфира 3,5-динитробензойной кислоты. Для идентификации спиртов и фенолов наиболее универсальным методом является получение 3,5-динитробензоатов [c.209]

Определение малых количеств первичных и вторичных спиртов [81]. Спирты превращают в эфиры 3,5-динитробензойной кислоты и обрабатывают раствором пропилендиамина в формамиде. При 525 нм измеряют интенсивность поглощения окрашенной в красный цвет хиноидной формы полученного эфира. Содержание спирта вычисляется по градуировочной прямой, составленной для 3,5-динитробензоата анализируемого спирта. Подробное описание с дальнейшими изменениями см. в литературе [82]. [c.56]

При облучении 7-дегидрохолестерина был получен холекальциферол (витамин Вз) в кристаллическом виде [13, 14]. Кристаллический холекальциферол выделяют из продуктов фотоизомеризации в виде эфиров с 3,5-динитробензойной [110, 133] или 3,5-динитро-4-метилбензойной кислотой с последующим гидролизом и получением в свободном виде или в виде молекулярного соединения с холестерином (содержание витамина Оз 45%). Из этого комплекса холекальциферол выделяют хроматографией на окиси алюминия [134]. В кристаллическом виде витамин Оз может быть получен из его бутирата путем гидролиза или восстановления гидридами металлов с выходом 74% [135], а также из продуктов фотоизомеризации перекристаллизацией из метилформиата. [c.115]

Для получения сложных эфиров пригодны также пропионовая, лау-риновая, анисовая, фталевая, динитробензойная и некоторые другие кислоты, которые применяют в виде ангидридов или хлорангидридов. [c.321]

Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты (ДНБ-эфиров). Для концентрации спиртов, часто находяш ихся в водном растворе, их экстрагируют эфиром, не содержаш им спирта . К эфирному экстракту, высушенному над свежепрокаленным сульфатом натрия, добавляют затем 3,5-динит-робензоилхлорид и кипятят с обратным холодильником 30 мин. Для разложения непрореагировавшего хлорангидрида кислоты смесь обрабатывают [c.358]

Из этих данных видно, что главными продуктами термического разложения 2-гидропероксипентана в инертной среде (в растворе хлорбензола в атмосфере азота) являются вода, а также кетон и спирт с теми же углеродными скелетами, что и у исходной гидроперекиси. То, что практически весь образующийся кетон является пентаноном-2, а спирт пентанолом-2, было доказано их прямым весовым определением, а также отсутствием депрессии температуры плавления смешанных проб кристаллических производных этих соединений (2,4-дипитрофенилгидразона — для кетона и эфира 3,5-динитробензойной кислоты — для спирта) с аналогичными продуктами, полученными из эталонов. [c.149]

Все операции по выделению бензоатов спиртов сводились к следующему. 10 мл водного раствора, содержащего спирты, охлаждались до 0° к нему добавлялось 0,5 мл свежепере-гнанного пиридина, 3 мл бензола и 12 г хорошо прокаленного поташа. К образующейся густой массе добавлялось 5 мл бензольного раствора 3,5-динитробензоилхлорида, содержащего 1,5 3 реагента. Смесь хорошо перемешивалась в течение нескольких минут, после чего образующиеся 3,5-динитробензоаты спиртов экстрагировались смесью серного и петролейного эфира 1 5). Для удаления примеси 3,5-динитробензойной кислоты эфирный раствор помещался в делительную воронку и промывался 1N водным раствором NaOH образующаяся при этом натриевая соль динитробензойной кислоты растворяется в водном слое и окрашивает его в малиновый цвет. Процесс промывания повторялся до полного исчезновения окраски, после чего эфирный раствор 3,5-динитробензоатов спиртов промывался водой и переносился в широкую пробирку для испытания эфира. Полученный осадок просушивался в вакууме. [c.363]

Спирты. Для идентификации спиртов получают их сложные эфиры с /г-нитро- и 3,5-динитробензойными кислотами. Предварительно готовят хлорангидрид соответствующей кислоты (работа проводится в вытяжном шкафу) 1 г кислоты кипятят в пробирке, снабженной холодильником с хлоркальциевой трубкой, с 2 г хлористого тионила на водяной бане при 70° до прекращения выделения газа. Полученный хлорангидрид сразу же используют для синтеза производного к смеси 0,5 г спирта и 5 мл сухого пиридина (тяга ) постепенно, при охлаждении, прибавляют 2 г полученного хлорангидрида кислоты. Смесь нагревают в пробирке, снабженной холодильником с хлоркальциевой трубкой на водяной бане 10— 20 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют 2 н. НС1. Полученный эфир (иногда в виде масла) перемещивают с 10 мл 1 н. раствора карбоната натрия, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости, проводят перекристаллизацию -нитробензоаты и [c.122]

Чтобы удалить избыток хлористого ацила и образующегося иногда ангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, реакционную смесь промывают 5%-ным раствором едкого натра затем разбавленной соляной кислотой (1 1) и водой. После отгонки растворителя полученный 3,5-динитробензоат перекристаллизовывают из петролейного или диэт1 1ового эфира, бензола, толуола или лигроина. Динитробензойный ангидрид в диэтиловом эфире нерастворим. [c.27]

Р) Галоид открывается Алифатические галоидопроизводные, хлороформ, четыреххлористый углерод и т. п. При определениях плотности и показателя преломления сушить следует хлористым кальцием, а не натрием — (опасность взрыва). Получение кристаллических производных редко возможно например, в случае присутствия бромистых алкилов, при нагревании в запаянной трубке с серебряной солью р-нитро-или динитробензойной кислоты до 120—150 частично образуются кристаллические сложные эфиры. Хлормуравьиный эфир превращают в фенил-уретан галоидоуксусный эфир — в галоидный ацетамид. [c.230]

Мы решили далее применить разработанный нами метод распределительной хроматографии на бумаге, основанный на качественной реакции, дикетопиперазинов с 3,5-динитробензойной кислотой, для идентификации циклических ангидридов аминокислот, выделенных нами после многочасовой экстракции уксусноэтиловым эфиром автоклавного гидролизата желатины. Последний был получен при обработке желатины 2%-ным раствором муравьиной кислоты в течение 3 час. при 180° и давлении 10 атм. Все исследуемые ангидриды давали только сильную темнооранжевого цвета реакцию с пикриновой кислотой в содовом растворе и фиолетовую окраску с 3,5-динитробензойной кислотой. Биуретовая и нингидринная реакции были отрицательные. [c.345]

Для получения а-нафтиламинопроизводных концентрированный раствор динитробензоата в эфире обрабатывают избытком а-нафтиламииа, растворенным в небольшом количестве 80-процентного спирта. Температуры плавления некоторых эфиров 3,5-динитробензойной кислоты и их а-нафтиламинопроизводных приведены в табл. 2. [c.49]

Ацилирование 3,5-динитробензойной и антрахинон- -карбоно-вой кислотами. Вместо уксусной и бензойной кислот Рейхштейн рекомендует получать производные Й,5-диннтробензойной и антра-хинон-р-карбоновой кислот из их хлорангидридов [3]. Этот метод пригоден для идентификации очень малых количеств спиртов. Образующиеся эфиры очень трудно растворимы и хорошо кристаллизуются. Избыток исходного хлорангидрида легко отделяется при обработке эфирного раствора продукта реакции разбавленным раствором едкого натра. При этом хлорангидрид количественно разлагается. Ангидрид динитробензойной кислоты, легко образующийся в ходе реакции, тоже можно полностью отделить благодаря хорошей растворимости в эфире. Преимуществом рассматриваемой реакции является и то, что полученные эфиры дают с ароматическими аминами интенсивно окрашенные молекулярные соединения. Таким образом, даже незначительные следы спиртов можно обнаружить простой, цветной реакцией. Лучшие результаты получаются при использовании а-нафтиламина и бен-зидина. [c.45]

Стрихнин представляет собой сильное однокислотное основание второй неосновной атом азота содержится в молекуле в виде амидной группы NH—СО. Присутствие этой группы объясняет результат щелочного гидролиза, приводящего к получению стрихниновой кислоты 21H24O3N2, содержащей группы N (трет.), NH и СООН. Так как при этом гидролизе не происходит разрыва молекулы, то, следовательно, группа NH—СО принадлежит циклу. Этот цикл легко вновь замыкается с регенерированием стрихнина. Второй, тоже инертный атом кислорода принадлежит простому эфиру. Присутствие индольного ядра в молекуле стрихнина было доказано окислением азотной кислотой, приводящим к получению пикриновой, 3,5-динитробензойной и 5,7-динитроиндол-2-карбоновой кислот. В иных условиях получается производное гексагидрокарбазола. [c.1009]