Динитробензойная кислота получение

Получение производных эфир 3,5-динитробензойной кислоты и фенилуретан. [c.131]

Эфиры 3,5-динитробензойной кислоты (ди-н и т р о б е и 3 о а т ы) и эфиры бензойной кислоты (бензоаты). В пробирке смешивают 0,5 г 3,5-динитробензоилхлорида или бензоил-хлорида (при получении бензоатов) с 1 г или 1 мл вещества. Смесь слабо нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Прибавляют 10 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет . Его отфильтровывают, промывают на фильтре Ю мл 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5—10 мл [c.127]

Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты [c.323]

Принципиально новым и оригинальным направлением в области создания ингибиторов, пригодных для одновременной защиты черных и цветных металлов, является получение солей аминов, иминов и других органических оснований с нитро- и динитробензойными кислотами. Данное направление детально разработано Институтом физической химии АН СССР [93 144]. [c.124]

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа. [c.307]

Эфир динитробензойной кислоты подвергают фракционированной кристаллизации из 96%-ного спирта при 45°. Третья фракция (14,5 г, т. пл. 52—53°) дает большие бесцветные пластины. Эту фракцию использовали в последующих реакциях, которые проводились с целью получения оптически активного дейтерированного кетона, [c.361]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Получение и формула. Взаимодействие 3,5-динитробензойной кислоты с хлористым тионилом. . [c.136]

Хлорангидрид З.б-динитробензойной кислоты используют немедленно после приготовления для получения соответствующего эфира. [c.265]

Получение эфира 3,5-динитробензойной кислоты. Для идентификации спиртов и фенолов наиболее универсальным методом является получение 3,5-динитробензоатов [c.209]

Определение малых количеств первичных и вторичных спиртов [81]. Спирты превращают в эфиры 3,5-динитробензойной кислоты и обрабатывают раствором пропилендиамина в формамиде. При 525 нм измеряют интенсивность поглощения окрашенной в красный цвет хиноидной формы полученного эфира. Содержание спирта вычисляется по градуировочной прямой, составленной для 3,5-динитробензоата анализируемого спирта. Подробное описание с дальнейшими изменениями см. в литературе [82]. [c.56]

Таков же характер обмена с водой у и-нитротолуола и 2,4-динитротолуола. В первом за 68 ч обмен в метильной группе достигает 30% от равновесного в щелочном растворе и не идет в кислом, а во втором — тот же процент обмена за то же время достигается уже в нейтральном растворе и увеличивается до 60% в щелочном. Отсутствие обмена с ядерными водородными атомами было доказано окислением группы СНз У 2,4-динитротолуола, после чего полученная динитробензойная кислота оказалась свободной от дейтерия. Таким образом, обмен локализован в метильной группе, ионизация которой облегчается присутствием нитрогрупп, оттягивающих от нее электроны. [c.33]

Из калиевой соли динитробензойной кислоты, полученной при омылении динитробензоата, регенерируют 3,5-динитробеизойную кислоту. Для этого калиевую соль суспензируют с водой и обрабатывают разведенной серной кислотой. При этом выделяется техническая динитробензойная кислота, которая перекристаллизовывается из спирта. [c.308]

Из азида динитробензойной кислоты, полученного из хлорангидрида кислоты с азидом натрия при вагревании на водяной бане [c.601]

Удобным методом непрямого определения содержания ингибитора является использование ультрафиолетовой спектроскопии водных растворов ингибиторов, которую можно применить практически к любому водорастворимому ингибитору атмосферной коррозии металлов, имеющему максимум поглощения в ультрафиолетовой области спектра [104]. На рис. 27 и в табл. 32 приведены результаты спектрофотометрировання водных экстрактов антикоррозионных бумаг, полученных с использованием ингибиторов на основе бензойной, нитро- и динитробензойных кислот, которые можно использовать для практического определения содержания указанных ингибиторов в упаковочном материале 1 — раствор циклогексиламина, 3,5-динитробензойно-кислого 2—2,4-динитробензой нокислого 3 — бензойнокислого 4 — п-нитробензойно-кислого 5 — м-нитробензойнокислого 6 — о-нитробензойнокислого 7 — раствор дициклогексиламина 3,5-динитробензойнокислого 8 — 2,4-динитробензойнокислого 9 — бензойнокислого 10 — о-нитробензойнокислого [c.136]

Спектры поглощения водных растворов приведенных веществ обнаруживают характерный четкий максимум поглощения, находящийся в диапазоне 220—290 нм, точное местоположение которого зависит от вида и расположения заместителей в бензольном кольце. Абсолютная величина поглощения зависит от концентрации ингибитора и с переходом от дициклогексиламина к циклогексила-мину и далее к щелочным металлам растет, что отчетливо видно из графиков (рис. 27). Таким образом, метод спектрофотометрического определения производных бензойной, нитробензойной и динитробензойной кислот в антикоррозионной бумаге сводится к экстрагированию их из бумаги, фотометрированню полученного экстракта для получения оптической плотности при длине волны максимума [c.136]

Получение эфиров 3,5-динитробензойной кислоты (ДНБ-эфиров). Для концентрации спиртов, часто находяш ихся в водном растворе, их экстрагируют эфиром, не содержаш им спирта . К эфирному экстракту, высушенному над свежепрокаленным сульфатом натрия, добавляют затем 3,5-динит-робензоилхлорид и кипятят с обратным холодильником 30 мин. Для разложения непрореагировавшего хлорангидрида кислоты смесь обрабатывают [c.358]

Для определения креатинина используется также реакция с 3,5-динитробензойной кислотой [37, 38]. К Ю мл нейтрального раствора, содержащего 0,1—1 мг креатинина, добавляют 2 мл реактива (раствор 6,36 г 3,5-динитробензойной кислоты и 1,59 г ЫагСОз в 100 мл воды). Жидкость оставляют при 25 "С на 1 ч и оптическую плотность полученного красного раствора измеряют при 500 нм. [c.235]

Из этих данных видно, что главными продуктами термического разложения 2-гидропероксипентана в инертной среде (в растворе хлорбензола в атмосфере азота) являются вода, а также кетон и спирт с теми же углеродными скелетами, что и у исходной гидроперекиси. То, что практически весь образующийся кетон является пентаноном-2, а спирт пентанолом-2, было доказано их прямым весовым определением, а также отсутствием депрессии температуры плавления смешанных проб кристаллических производных этих соединений (2,4-дипитрофенилгидразона — для кетона и эфира 3,5-динитробензойной кислоты — для спирта) с аналогичными продуктами, полученными из эталонов. [c.149]

Как видно, в электролите могут присутствовать органические катионы сложного состава, бензоатный анион, анионы нитро-или динитробензойной кислоты, недиссоциированные молекулы ингибитора и в случае чистых аминов ионы гидроксила. Заметим сразу, что действие чистых аминов не ограничивается лишь нодщелачиванием коррозионной среды. В этом можно убедиться, со1постави1в две поляризациоиные кривые, полученные потенциостатическим методом, одна — в присутствии гексаметиленимина, а другая —в щелочном растворе сульфата с таким же значением pH, которое создает гексаметиленимин (рис. 26). Если в присутствии гексаметиленимина анодный процесс был в широком интервале потенциалов полностью подавлен, то в электролите с аналогичным значением pH, но в отсутствие органических катионов скорость анодной реакции практически не изменилась. Это указывает на то, что органический катион влияет на процесс анодного растворения. Органический радикал амина имеет положительный заряд у азота и поэтому он должен легко адсорбироваться на поверх- [c.202]

Электрохимический метод получения 3,5-диаминобензойной кислоты заключается в восстановлении 3,5-динитробензойной кислоты на катодах из свинца, меди или олова [69]. Концентрация исходного продукта в 5%-ной соляной кислоте может колебаться в пределах 10—20 г/уг, катодная плотность тока — в пределах 5—15 а/дм . Оптимальный выход по току 3,5-диаминобензойной кислоты достигнут на оловянном катоде (94%). [c.262]

Все операции по выделению бензоатов спиртов сводились к следующему. 10 мл водного раствора, содержащего спирты, охлаждались до 0° к нему добавлялось 0,5 мл свежепере-гнанного пиридина, 3 мл бензола и 12 г хорошо прокаленного поташа. К образующейся густой массе добавлялось 5 мл бензольного раствора 3,5-динитробензоилхлорида, содержащего 1,5 3 реагента. Смесь хорошо перемешивалась в течение нескольких минут, после чего образующиеся 3,5-динитробензоаты спиртов экстрагировались смесью серного и петролейного эфира 1 5). Для удаления примеси 3,5-динитробензойной кислоты эфирный раствор помещался в делительную воронку и промывался 1N водным раствором NaOH образующаяся при этом натриевая соль динитробензойной кислоты растворяется в водном слое и окрашивает его в малиновый цвет. Процесс промывания повторялся до полного исчезновения окраски, после чего эфирный раствор 3,5-динитробензоатов спиртов промывался водой и переносился в широкую пробирку для испытания эфира. Полученный осадок просушивался в вакууме. [c.363]

Если отсутствует в лаборатории хлорангидрид, то его готовят перед опытом. В пробирке, снабженной пробкой со стеклянной трубкой, закрытой хлоркальциевой трубкой, нагревают 0,8 г 3,5-динитробензойной кислоты с2 г хлористого тионила на водяной бане до прекращения выделения газа. Полученный хлорангидрид сразу же используют для синтеза производного. [c.209]

Спирты. Для идентификации спиртов получают их сложные эфиры с /г-нитро- и 3,5-динитробензойными кислотами. Предварительно готовят хлорангидрид соответствующей кислоты (работа проводится в вытяжном шкафу) 1 г кислоты кипятят в пробирке, снабженной холодильником с хлоркальциевой трубкой, с 2 г хлористого тионила на водяной бане при 70° до прекращения выделения газа. Полученный хлорангидрид сразу же используют для синтеза производного к смеси 0,5 г спирта и 5 мл сухого пиридина (тяга ) постепенно, при охлаждении, прибавляют 2 г полученного хлорангидрида кислоты. Смесь нагревают в пробирке, снабженной холодильником с хлоркальциевой трубкой на водяной бане 10— 20 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют 2 н. НС1. Полученный эфир (иногда в виде масла) перемещивают с 10 мл 1 н. раствора карбоната натрия, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости, проводят перекристаллизацию -нитробензоаты и [c.122]

При окислении 2,2, 4,4 -тетранитродибензоила перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте образуется, как и следовало ожидать. 2,4-динитробензойная кислота [147], тогда как окисление этого же дикетона щелочной перекисью водорода приводит к образованию 2,4-динитрофенола [147], получение которого не укладывается в общепринятую схему окисления и объясняется, по-видимому, иным механизмом реакции в щелочной среде (см. стр. 33). [c.68]

Чтобы удалить избыток хлористого ацила и образующегося иногда ангидрида 3,5-динитробензойной кислоты, реакционную смесь промывают 5%-ным раствором едкого натра затем разбавленной соляной кислотой (1 1) и водой. После отгонки растворителя полученный 3,5-динитробензоат перекристаллизовывают из петролейного или диэт1 1ового эфира, бензола, толуола или лигроина. Динитробензойный ангидрид в диэтиловом эфире нерастворим. [c.27]

Р) Галоид открывается Алифатические галоидопроизводные, хлороформ, четыреххлористый углерод и т. п. При определениях плотности и показателя преломления сушить следует хлористым кальцием, а не натрием — (опасность взрыва). Получение кристаллических производных редко возможно например, в случае присутствия бромистых алкилов, при нагревании в запаянной трубке с серебряной солью р-нитро-или динитробензойной кислоты до 120—150 частично образуются кристаллические сложные эфиры. Хлормуравьиный эфир превращают в фенил-уретан галоидоуксусный эфир — в галоидный ацетамид. [c.230]

Окисление л-нитротолуола бихроматом натрия и 50% серной кислотой на кипу дает л-нитробензойную кислоту (т. пл. 238°) с 85% выходом. 337 в технике она получается с 94% выходом при прибавлении 76%> раствора бихромата натрия (9 частей) и раствора л-нитротолуола (3,2 части) в 96% серной кислоте (9,4 части) к 52% серной кислоте (6,5 части) при 70°. Смесь перемещивают при 80 " в течение 4 часов и выливают в воду. При этом выпадает нитробен-зойная кислота. л-Аминобензойная кислота (т. пл. 187°), получаемая с 97% выходом при восстановлении л-нитробензойной кислоты железом в соляной кислоте, обладает интересными сложными физиологическими свойствами, которые ныне щироко изучаются. Этил-л-аминобензоат является дещевым местным анестезирующим средством (бензокаин). Он готовится восстановлением этил-л-нитробен-зоата железом и кислотой или водородом на окиси платины. зз8 Хороший лабораторный метод получения лг-нитробензойной кислоты состоит в гидролизе метил-л/-нитробензоата, образующегося при нитровании метилбензоата. ззэ 3,5-Динитробензойная кислота (т. пл. 204—205°), получаемая динитрацией бензойной кислоты, применяется для характеристики спиртов, которые при нагревании с хлор- [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология