Кристаллизация фракционная дробная

Разделение циркония и гафния фракционной кристаллизацией и осаждением. Для разделения циркония и гафния дробная кристаллизация может быть применена даже в том случае, когда различия в растворимости их соединений невелики. Наиболее эффективной оказалась дробная кристаллизация гексафторидов циркония и гафния [417]. Этот метод был применен Хевеши [512] для получения достаточно чистого гафния с целью определения его атомного веса. [c.93]

Фракционная (дробная) кристаллизация из растворов была в свое время разработана для производства парафина из тяжелых масел. Депарафинизация легких масел отличается лишь в незначительных деталях. [c.525]

Долгое время самым распространенным способом разделения диастереомеров была дробная кристаллизация, однако этот процесс очень трудоемкий и применим только к твердым веществам. Эти недостатки стимулировали поиски иных методов. Была, в частности, использована фракционная перегонка, но она давала неполное разделение. Более удобными оказались газовая хроматография [82] и препаративная жидкостная хроматография [83] во многих случаях эти методы вытеснили дробную кристаллизацию, особенно при разделении малых количеств веществ. [c.159]

Последовательное фракционирование осуществляется методом фракционной (дробной) кристаллизации, в котором каждая образующаяся фракция в свою очередь делится на две последующие фракции. Исходный раствор дает на первой ступени две фракции кристаллическую фазу и маточный раствор каждая из полученных фракций на второй ступени, в свою очередь, образует две фракции, и т.д. (рис. 23-5). [c.301]

Одной из разновидностей многоступенчатой фракционной кристаллизации является дробная перекристаллизация, основанная, как и другие методы фракционной кристаллизации, на различной растворимости компонентов разделяемой смеси в том или ином растворителе. Обычно ее применяют для разделения смесей, состоящих из компонентов с близкими физико-химическими свойствами, выделения компонентов, содержащихся в небольших количествах в исходной смеси, а также для разделения смесей с тремя компонентами или более. Данный метод используют в тех случаях, когда другими методами кристаллизации нельзя разделить рассматриваемую смесь. Число перекристаллизаций нередко измеряется сотнями [2, 4, 71]. [c.83]

Для выделения твердого парафина из масла и мягкого парафина используются следующие способы 1) фракционная плавка на воздухе, известная как потение 2) аналогичная фракционная плавка в контакте с водой 3) дробная кристаллизация в присутствии растворителей. [c.524]

В случае получения обычного кристаллического парафина потением во время процесса после удаления масла происходит отделение фракций с различной температурой плавления. Кристаллизация же из растворителя может дать продукт, который не может быть разделен дробной кристаллизацией. Так как разница в температурах плавления основывается на разнице в молекулярных весах, фракционная перегонка дает хорошее распределение температур плавления. Торговый парафин, плавящийся при 56° С, перегонялся нри 10 мм рт. ст. в 10% фракции. [c.525]

Дробная (фракционная) кристаллизация. В этом методе предложено использовать много различных многие из них в связи с [c.107]

Если Описанную выше классическую схему дробной кристаллизации почему-либо нельзя осуществить, то отдельные фракции кристаллов можно получить путем фракционного высаживания вещества из раствора с помощью растворителя, плохо растворяющего данное вещество. [c.107]

В чей сходны и чем различаются методы дробной кристаллизации и фракционной перегонки [c.51]

Смеси природных или синтетических веществ следует перед хроматографией попытаться разделить, хотя бы частично, другими методами, например фракционной перегонкой, дробной кристаллизацией, распределением между двумя несмешивающимися растворителями и т. д. При [c.358]

Природный карналлит содержит большое количество хлорида натрия, некоторое количество сульфатов, поэтому для приготовления чистого карналлита его подвергают фракционному выщелачиванию и дробной кристаллизации. [c.285]

Многие методы разделения смесей и получения индивидуальных веществ основаны на равновесном разделении обоих компонентов между двумя фазами — жидкой и газообразной (фракционная перегонка, газожидкостная хроматография), твердой и жидкой (дробная кристаллизация, адсорбционная хроматография), двумя жидкими (экстракция из жидкости, распределительная хроматография). [c.30]

Рис. . Фракционный состав парафинов, выделенных при дробной кристаллизации узких фракций рафинатов. Парафин из фракций

Растворимость парафинов изучали в зависимости от их пределов выкипания и температуры плавления парафины были получены дробной кристаллизацией из четырех узких десятиградусных фракций рафинатов. Фракционный состав парафинов, выделенных из узких фракций рафинатов дробной кристаллизацией, показан на рис. 1, а растворимость их в метилэтилкетоне приведена на рис. 2 и 3. [c.349]

Нитробензол. Препарат для очистки подвергают дробной кристаллизации и фракционной перегонке при давлении 2 мм рт. ст., а затем сушат над пятиокисью фосфора. [c.78]

Формамид очищают сначала фракционной перегонкой, а затем дробной кристаллизацией. Он очень гигроскопичен. [c.80]

Паровой конденсат, содержащий помимо воды минеральные и органические кислоты (общая кислотность, считая на НС1, составляет 11—13%), конденсируется в графитовом конденсаторе 6 и собирается в сборнике 7. Техническая 40—45%-ная левулиновая кислота из вакуум-выпарного аппарата сливается в сборник 8 и затем насосом 9 направляется на фракционную разгонку в аппарат 10. Кислотность этого раствора, считая на НС1, составляет 2,2%. При температуре до 120° С в вакууме отгоняются легколетучие примеси и кислоты, которые собираются в сборнике 15. Фракция, содержащая 94—95% левулиновой кислоты, отгоняется при 120— 165° С, охлаждается в холодильнике 11 и собирается в емкости 12. Кубовые остатки из аппарата 10 в горячем виде сливаются в железные барабаны (затем их сжигают). Аппарат отмывают от смолистых остатков горячим 5%-ным раствором едкого натра. Окончательную очистку левулиновой кислоты осуществляют дробной кристаллизацией при пониженной до —5° С температуре в кристаллизаторе 13. Кристаллы левулиновой кислоты отжимаются на центрифуге 14, после чего расплавляются в плавителе 16. Расплавленная левулиновая кислота расфасовывается в стеклянную или полиэтиленовую тару. [c.410]

Дробная (фракционная) кристаллизация. В этом методе предложено использовать много различных соединений. Однако многие из них в связи с малой эффективностью и использованием в ряде случаев дорогостоящих реагентов потеряли практическое значение. Наиболее эффективной для отделения лантана, получения концентратов празеодима, разделения неодима и празеодима [54] считалась дробная кристаллизация двойных нитратов РЗЭ с аммонием и магнием. Применение двойных нитратов с аммонием для отделения лантана было предложено еще Д. И. Менделеевым [53]. Для разделения РЗЭ на подгруппы иттриевую и цериевую можно применять дробную кристаллизацию двойных нитратов с магнием, используя довольно большую разницу в растворимости в ряду РЗЭ, возрастающей от Ьа к Ьи (рис. 27). [c.107]

Растворимость ряда простых и комплексных соединений циркония и гафния различна на этом основан один из наиболее старых способов их разделения — метод дробной кристаллизации, применяющийся и в настоящее время. Для фракционной кристаллизации циркония и гафния, во избежание гидролиза, чаще всего применяются комплексные соединения, в которых цирконий и гафний входят в состав комплексного аниона. [c.30]

Для повышения выхода кристаллов чистого соединения был предложен ряд других схем перекристаллизации. К ним относятся усложненные схемы простой перекристаллизации, в которых исходное вещество АВ периодически добавляется в полученные в ходе очистки фильтраты [2, с. 188], и различные схемы дробной кристаллизации. Суть дробной или фракционной кристаллизации видна из схемы, приведенной на рис. ХУП-2. На этом рисунке приняты те же обозначения, что и на рис. XVI1-1. [c.319]

Бензол. Технический беизол содержит около 0,05% тиофена, который нельзя отделить от бензола ни фракционной перегонкой, ни дробной кристаллизацией. Наличие тиофеиа обнаруживают иидофениновой реакцией 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мл нзатнна в 60 мл концентрированной серной кислоты н оставляют стоять на 15...20 мни. Окрашивание сернокислотного слоя в сине-зеленый цвет указывает иа присутствие тнофена. Для удаления тиофена из бензола используют его способность сульфироваться концентрированной серной кислотой, тогда как бензол в этих условиях не вступает в реакцию. [c.44]

М. содержатся в кам.-уг. смоле и нефти. В пром-сти их получают фракционной перегонкой кам.-уг. смолы. Из фракции, выкипающей при 230-250 °С, 2-М. выделяют вымораживанием, 1-M.-B виде пикрата, к-рый затем разлагают щелочью. Из фракции 250-270 °С получают смесь диметилнафталинов, к-рые разделяют дробной кристаллизацией их пикратов. 1-М. и 2-М. синтезируют каталитич. восстановлением (Zn в НС1, никель Ренея) хлорметильных производных нафталина (выход 70-90%). [c.63]

Итак, из данных терморентгенографических и дилатометрических исследований для сплавов парафина с нефтяным воском ЗВ-1 и церезином Ц-67 характерна дробная или фракционная кристаллизация. [c.10]

Эта реакция препаративно полезна, поскольку /г-нитро-дифенил легко выкристаллизовывается из реакционной смеси в относительно чистом виде. В аналогичных реакциях иногда удавалось выделить все три изомера. Например, при фенилировании пиридина 2-, 3- и 4-фенилпиридины были выделены фракционной кристаллизацией пикратов [15], а при реакции 4-нитрозоацетамидодифенила с толуолом изомерные 2-, 3- и 4-метил-/г-терфенилы были разделены дробной кристаллизацией смеси [16]. Полезная табличная сводка данных, существующих в ранней литературе по вопросу [c.42]

Наиболее старый метод разделения — дробная или фракционная кристаллизация — основывается на постепенном изменении растворимости одинаковых соединений в пределах одной из подгрупп. Впервые примененные Д. И. Менделеевым для отделения лантана от дидима двойные азотнокислые соли этих элементов и аммония состава Ьп (N 3)3 2NH4NOз лНзО [309] позже стали использовать в этом методе при разделении элементов цериевой подгруппы. [c.18]

Как указывалось выше, озокериты и церезины представляют собой многокомпонентные сложные системы твердых углеводородов с разнообразными физико-химическими свойствами. Выде-.тение из этих продуктов индивидуальных соединений в настоящее время практически невозможно. В связи с этим целесообразно такие сложные системы разбить на несколько групп, нз которых каждая является наиболее простой системой, состоящей из меньшего количества различных типовых индивидуальных углеводородов, имеющих некоторые общие свойства. Общеизвестно, что растворимость твердых парафиновых углеводородов непосредственно связана с их температурой плавления у низкоплавких углеводородов растворимость выше, чем у высокоплавких. Таким образодг, это свойство лгожет быть использовано для разделения озокеритов путем дробной фракционной кристаллизации из растворителя при различных температурах. Этот метод бЫл детально разработан в озокеритовой лаборатории ВНИИ (1951). [c.119]

Интересен способ разделения и получения чистых препаратов циркония и гафния, основанный на дробной кристаллизации ок-салатО в свежеприготовленный осадок фосфатов циркония (и тория) растворяют в 10%-ной щавелевой кислоте, оставляют полученный комплекс вызревать в течение нескольких дней или недель при 40—60° С, после чего производят фракционное разделение комплекса добавлением осадителей — подкисленных растворов оксалатов или фосфатов аммония. Этот способ запатентован К. Петерсом в Австрии [508]. [c.192]

Можно кристаллизовать и различные другие соли — броматы, диметилфосфаты для получения чистых солей эрбия был применен ([815] метод дробной кристаллизации оксалата из солянокислых растворов, а Марш [816] показал, что для дробной кристаллизации можно воспользоваться большой разницей в растворимости двойных солей ЭДТА с отдельными лантанидами, К методам фракционного о с а ж д е н и я относится в первую очередь осаждение двойных сульфатов, широко применяемое на практике и частично уже описанное выше. Это старый метод, примененный еще Берцелиусом, тоже классический метод разделения РЗЭ на цериевую и иттриевую группы. За последние годы этот метод был подробно изучен и усовершенствован [817] сокращено число переосаждений, разработаны приемы, позволяющие разделять РЗЭ не только на две, но и на три [c.315]

Карналлит K l Mg b 6Н2О находится в природе во многих месторождениях. Важнейшие из них — Соликамское на Урале и Стассфуртское в Германии. Природный карналлит содержит хлористого магния меньше, чем соответствует приведенной формуле. Кроме того, в нем имеются хлористый натрий и сернокислые соли. Поэтому его подвергают фракционному выщелачиванию и дробной кристаллизации. В результате получается хлористый калий и искусственный карналлит (продукт, обогащенный хлористым магнием и очищенный от загрязнений, сернокислых солей, нерастворимых примесей и пр.). После обезвоживания он может непосредственно применяться для электролитического производства магния. [c.614]

Исходным материалом для их исследований послужила урановая руда. Кюри обрабатывали эту руду кипящим концентрированным содовым раствором. Нерастворившийся при этом остаток они промывали водой и обрабатывали соляной кислотой. Остаток, содержащий радий, они обрабатывали подобным же образом еще много раз. Из солянокислого раствора при действии серной кислоты осаждались сульфаты радия и бария. Для очистки радия Кюри переводили сульфаты в хлориды, которые потом разделяли путем фракционной кристаллизации. Из насыщенного раствора смеси в первую очередь выделялся более трудно растворимый хлорид радия. В результате более чем четырехлетней работы (около 10 ООО дробных кристаллизаций провели они, чтобы отделить сопутствующие элементы от радия) супруги Кюри из нескольких тонн урановой руды получили 0,1 г хлорида радия. 28 марта 1902 г. Кюри опубликовали сообщение об определении относительной атомной массы радия, равной 225,9. Спустя восемь лет М. Кюри со своим сотрудником А. Дебьёрном провела электролиз хлорида радия и получила металлический радий. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология