Фракционная плавка

Для выделения твердого парафина из масла и мягкого парафина используются следующие способы 1) фракционная плавка на воздухе, известная как потение 2) аналогичная фракционная плавка в контакте с водой 3) дробная кристаллизация в присутствии растворителей. [c.524]

Фракционная плавка в контакте с водой принимает различные формы. При одном способе вода определенной, контролируемой температуры циркулирует через сетчатый контейнер с парафином, унося расплавленные компоненты [76]. При другом способе парафиновый гач при этом дополнительно перемешивается шнеком [77].. [c.524]

Фракционную плавку широко используют при улучшении качества нафталина. Подобный процесс, только под названием ликвация , применяют для очистки во-сков. При необходимости получения очень чистых веществ фракционную плавку заменяют зонной плавкой. Так как иногда бывает удобно использовать метод фракционной плавки, то поэтому имеет смысл рассмотреть теоретическую основу процесса. При фракционной плавке закристаллизовывается весь образец, а затем часть его плавится. В таком состоянии система находится в течение длительного времени, стремясь достигнуть равновесия. Когда же установится равновесие между жидкой и твердой фазами, отделяют расплавленную часть. При обсуждении этого процесса рассмотрим [c.179]

Кристаллизацию из расплавов осуществляют с целью их отверждения (получения твердых продуктов) либо для разделения бинарных или многокомпонентных систем на фракции (обогащения или очистки веществ). Фракционную кристаллизацию особенно широко применяют в металлургии, в производстве некоторых органических веществ, для получения особо чистых веществ. Для этого используют разные методы, например, такие, как фракционную или зонную плавки, противоточную кристаллизацию. В крупномасштабных процессах неорганической технологии осуществляют главным образом отверждение расплавов. Этот процесс и рассмотрен ниже. [c.258]

Различают след, виды фракционной кристаллизации массовую, иа охлаждаемых пов-стях, направленную, зонную плавку. [c.524]

Теоретические аспекты процесса кристаллизации рассматривают, как правило, вопросы образования и роста кристаллов в растворах и чистых расплавах. Технологические аспекты затрагивают вопросы теплообмена, зонной плавки и фракционной кристаллизации. [c.31]

Фракционная кристаллизация отличается от других массообменных процессов большим разнообразием технологических методов, из которых основными являются массовая кристаллизация с отводом тепла через охлаждаемые поверхности массовая кристаллизация при непосредственном контакте с хладоагентом кристаллизация на охлаждаемых поверхностях при направленном росте кристаллов противоточная кристаллизация фракционное плавление направленная кристаллизация зонная плавка экстрактивная кристаллизация аддуктивная кристаллизация селективная кристаллизация кристаллизация под высоким давлением фракционная десублимация. [c.41]

В известной мере фракционная кристаллизация на охлаждаемой поверхности сходна с направленной кристаллизацией. Отличие состоит лишь в том, что в данном процессе фронт кристаллизации перемещается обычно в результате направленного отвода тепла от кристаллизующейся смеси к хладоагенту, а не в результате принудительного движения контейнера или холодильника, как это имеет место при направленной кристаллизации и зонной плавке. Кроме того, скорость образования кристаллической фазы на охлаждающей поверхности, как правило, значительно выше, чем при направленной кристаллизации и зонной плавке. [c.152]

Относительная простота и высокая степень разделения, характерные для метода зонной плавки, привлекли к ней внимание многочисленных исследователей. Результатом явилось то, что теория этого метода разработана глубже, чем других методов фракционной кристаллизации. Исследованию зонной плавки посвящено значительное число теоретических и экспериментальных работ [10—12, 14, 15]. [c.269]

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования экстракция (в том числе экстракционная хроматография), соосаждение и осаждение, дистилляционные методы (отгонка, фракционное испарение, сублимация), адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография и ионный обмен, электрохимические методы (электроосаждение, электродиализ, цементация, ионофорез), зонная плавка, озоление. Известны и другие методы — ультрацентрифугирование, диализ, диффузия и термодиффузия, электродиффузия, флотация. [c.87]

Большинство методик с применением фракционной кристаллизации тре-бу от значительных затрат ручного труда. Однако существует метод, сравнимый с фракционной перегонкой, который позволяет совместить многочисленные операции фракционной кристаллизации в единственной установке он известен под названием зонная плавка (см. т. 2, стр. 303). Предположим, что имеется длинный стержень из определенного металла, содержащего в низких концентрациях другие металлы это может быть образец германия, который необхо- [c.185]

За последние годы опубликованы систематические исследования, посвященные использованию методов молекулярной дистилляции, хроматографии, фракционной кристаллизации, зонной плавке и др. [c.220]

Применение фракционного испарения для повышения относительной чувствительности измерений ограничено областью определения примесей в труднолетучих основах. Более обшим приемом увеличения относительной чувствительности является предварительное концентрирование примесей химическими или химико-термическими средствами хроматографией, экстрагированием, осаждением, электролизом, флотацией, методом зонной плавки, испарением (возгонкой) основного вещества, испарением примесей и пр. [c.327]

Фракционное осаждение из расплавов металлов, например зонная плавка осаждение продуктов деления из растворов Нй или 2п [c.264]

Особо чистый германий можно получить аналогичным способом. Хлорид германия очищают фракционной перегонкой, гидролизуют до СеО.,, затем двуокись восстанавливают водородо.м и полученный металл очищают методом зонной плавки. [c.314]

КОЙ форме (кристалл I) при всех температурах ниже точки плавления. Как это бывает у многих монотропных веществ, при изначальной кристаллизации этого вещества всегда образуется метастабильный кристалл II [189, стр. 54]. Эта форма существует достаточно долго, так что фракционной плавкой можно определить точку плавления без каких-либо признаков перехода в кристалл I в течение 8-часового периода поддержания температуры вблизи точки плавления. Никаких признаков превращения не наблюдалось также при измерениях теплоемкости кристалла II, продолжавшихся более одной недели. Для того чтобы получить кристалл I, необходимо сначала охладить кристалл II примерно до 80° К, когда образуются зародыши устойчивой формы. Затем образец нагревается до точки плавления кристалла II (171,67° К) и около 80% его плавится. Далее происходит медленное образование кристалла I при нагревании образца до точки плавления стабильной формы (173,60° К) примерно в течение двух-трех дней. Перекристаллизация дает устойчивый кристалл I. Для обеих форм были измерены теплоемкости в интервале от 11° К до точки плавления и энтальпии плавления. По этим данным были независимо рассчитаны значения 5г98,15 — для жидкости. Эти результаты отличаются только на 0,012 тл-град- -моль- , что лежит в пределах точности экспериментальных измерений. Таким образом, 5° одинакова для обоих кристаллов и, вероятнее всего, равна нулю, как этого требует третий закон. Этот метод проверки третьего закона не дает, однако, однозначного ответа, так как при использовании только экспериментальных результатов еще нельзя исключить возможности того, что 5° для обеих форм равна, но имеет конечное значение. [c.47]

Хлорирование заканчивают, когда количество выделившегося хлористого водорода составит 0,5—0,55 г-моль на 1 г-моль загруженного 1,2,4-трихлорбензола (определяется титрованием соляной кислоты, полученной при поглощении газа водой). Реакционную массу продувают азотом, переносят в кристаллизатор так, чтобы стружка осталась в колонке, и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием в вакууме, промывают этиловым спиртом и сушат при 60—80 °С. Полученный продукт плавится при 132—135 °С, выход его по 1,2,4-трихлорбен-золу равен 40—457о- Продукт может быть очищен кристаллизацией из кипящего этилового спирта или методом фракционной плавки. [c.413]

Сначала шлам подвергают окислительной плавке, при этом улетучиваются окислы ЗЬаОз, АзгОз, которые фракционно улавливают электрических или мешочных фильтрах. Медь частично всплывает в виде шлака. Остается сплав 10—15% Си 25% РЬ, 6% Bi 40% Ag 7% Sb, перерабатываемый окислительной плавкой на металл Доре. При этом получаются фракции шлаков свинцовистого, сурьмянистого, медистого и висмутового, поступающие на переработку. [c.270]

Фракционная перегонка — испарение металлических примесей из матрицы (см. также электронно-лучевая плавка высокоплав -ких металлов). [c.588]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

На заводе в гор. Окер (ФРГ) источник индия — остаток от рафинирования металлического цинка фракционной дистилляцией индий в остатке собирается вместе со свинцом, медью, железом и прочими малолетучими металлами. При охлаждении этот сплав разделяется на два слоя свинцовый (0,5—1,2% 1п) и цинковый (0,05—0,1% 1п). Чтобы извлечь индий, расплавленный свинцовый сплав при 800— 1000° подвергают окислительному рафинированию (купеляционная плавка). После окисления большей части присутствующего в сплаве цинка начинается совместное окисление свинца и индия. Получается жидкий глет, содержащий до 3—5% 1п. После охлаждения глет, в который переходит 10% всего свинца, размалывают, отсеивают от корольков свинца и выщелачивают серной кислотой. Из раствора на цинковых пластинах цементируют индиевую губку [118]. [c.315]

Перспективно применение Д для нанесения металлич. и оксидных покрытий на разл. подложки для разделения, очистки и анализа смесей разл. металлов (в виде их Д.) методами экстракции, газовой и жидкостной хроматографии, фракционной сублимации, зонной плавки н кристаллизации для легирования разл. материалов методом осаждения из газовой фазы в качестве катализаторов полимеризации и окисления, сдвигающих реагентов в спектроскопии ЯМР. Соед. дипивалоилметана и Се(1У) предложено использовать в качестве антидетонаторов моторного топлива. Наиб, доступные и дешевые-ацетилацетонаты металлов. [c.59]

I — руда (сульфид Цинка с содержанием германия 0,01—0,015 %) 2 — обжиг и спекание рудного концентрата 3 — ЗО, иа завод по производству серной кислоты 4 — оксид цинка Для дальнейшего производства 5 — дым 6 — вода, серная кислота 7 — сбор, выщелачивание и фильтрация кадмиево-германиевого раствора 8 — сульфат свинца на плавление 9 — отделение кадмиево-германиевого раствора 10 — точка отделения 11 — цинковая пыль 12 — осаждение германия (вместе с медью, мышьяком и другими примесями в небольших количествах) 13 фильтрация 14 — раствор кадмия в дальнейшее производство 15 — осадок (1 % Ое) 16 — серная кислота 17 — повторное растворение 18 — цинковая пыль 19 — осаждение 20 — бедный кадмием раствор в цикл получения кадмия 21 — фильтрация 22 — концентрат германия (10—15 %) 23 — высушивание и прокаливание 24 — концентрированная соляная кислота 25 — растворение 26 — тетрахлорид германия 27 — перегонка 28 — отработанный раствор 29 — неочищенный тетрахлорид германия (с примесями мышьяка и др. веществ) 30 — фракционная перегонка 31 — медь 32 — нагрев с вертикальным холодильником 33 — арсенид меди 34 — перегонка 35 — чистый тетрахлорид германия 36 — вода 37 — гидролиз Ое(ОН)4, фильтрование, вакуумная сушка 38 — чистый диоксид германия 39 — воДороД 40 — восстановление водородом в трубчатой печи 41 — порошок германия 42 — азот или аргон 43 — плавление и отливка в формы (1000 °С) 44 — стержни из германия 45 — повторная плавка и кристаллизация (зонная плавка) 46 — высокочн-стый германий для целей электроники ( <1 ррт примесей) [c.162]

Для рассматриваемого процесса характерно то, что кристаллизация происходит в тонком слое, движущемся по вертикальным или наклонным теплопередающим стенкам, по длине которых с помощью подвижных или неподвижных нагревателей создается определенный градиент температуры (а. с. № 185844). По эффективности этот метод приближается к зонной плавке. Он позволяет сравнительно просто получать небольшие количества вещества весьма высокой степени чистоты. Так, для эвтектикообразующих смесей степень очистки достигает 99,9995%, а для смесей, образующих твердые растворы — 99,99% [216—219]. Эффективность лабораторных кристаллизационных колонн, работающих по методу фракционной кристаллизации в тонком слое, составляет от 20 до 30 теоретических ступеней. При этом высота, эквивалентная одной ступени, равна 2—5 см [217, 218]. [c.176]

Для прецизионных термохимических исследований в настоящее время наряду с традиционными методами очистки используют такие методы, как препаративная хроматография, зонная плавка, направленная кристаллизация, фракционная сублимация. Этими способами можно достичь содержания основного компонента при очистке органических соединений до 99,99-99,999%. Для очистки жидких веществ наибольшего эффекта можно достичь методами препаративной хроматографии, зонной плавки или направленной кристаллизации [147]. Для твердых термически нестабильных соединений, обладающих некоторой летучестью, таких, как гексанитроэтан, хорошие результаты по очистке может дать фракционная сублимация в вакууме. [c.102]

Зонную плавку, направленную кристаллизацию и фракционную суб-дшмацию необходимо сочетать с перекристаллизацией или ректификацией, поскольку методы глубокой очистки являются эффективными, когда содержание примесей в исходных образцах составляет десятые или даже сотые доли процента. [c.102]

Пфанн обсудил применение в методе зонной очистки третьего компонента . Этим компонентом по существу является растворитель, используемый в непрерывной фракционной кристаллизации [93]. Подобная техника была применена для разделения фракций полистирола с различным молекулярным весом методом зонной плавки раствора исходного полимера в нафталине [83]. Элдиб использовал тот же метод, который он назвал методом зонного осаждения , для фракционирования полимеров и разделения других смесей (34). [c.179]

Принципы зонной плавки впервые были применены Швабом и Вихерсом [24] в 1944 г. при очистке бензойной кислоты и ацетоанилида медленным фракционным вымораживанием. Была взята бензойная кислота 99,9 мол. % чистоты и очищена до 99,99 мол. %. [c.222]

Методы очистки могут быть физическими либо химическими. Физические методы включают дистилляцию, сублимацию, испарение летучих примесей, рекристаллизацию из расплава, фракционную кристаллизацию, электролиз жидкостей или твердых веществ, жидкостную экстракцию, хроматографию, ионный обмен. Важнейшим из них и наиболее общим является предложенный Пфанном метод зонной плавки—частный метод перекристаллизации из расплава (далее мы обсудим его). Все остальные методы полезны в тех случаях, когда зонная плавка неэффективна, или же они используются в сочетании с методом зонной плавки, а область открывает простор для проявления изобретательности, здесь можно применить также такие современные методы, как ионный обмен и хроматография, не получившие пока широкого распространения в этой области. Например, проблема получения сверхчистого никеля с соотношением N1 Ре или N1 Со, равным 10 1, давно ждала своего решения. Вследствие сходства физико-химических свойств всех трех металлов зонная плавка была неэффективной, хотя этим методом удается хорошо очистить никель от всех других примесей. При такой концентрации железо и кобальт препятствуют исследованию энергетических зон никеля по причинам, аналогичным указанным в разд. 4.1 (так как примесные атомы действуют как центры рассеяния электронов). Однако в аналитической химии развиты методы ионообменного разделения железа, кобальта и никеля. Если железо и кобальт отделить от никеля этим способом в водном растворе соли, а затем никель электролитически осадить и подвергнуть зонной плавке, с тем чтобы отделить от других элементов, то можно получить металл высокой степени чистоты с содержанием примесей железа и кобальта в десять —сто раз меньшим, чем при любых других доступных методах очистки. [c.212]

Сталеплавильные конвертеры. Технология производства стали в конвертерах с кислородным дутьем отличается быстротечностью процессов рафинирования, газовыделения и т. д. В результате конвертерная пыль резко Меняет свои свойства по ходу плавки. Динамика изменения концентрации, фракционного и химического составов конвертерной пыли в процессе продувки хорошо изучена [18]. Гранулометрический состав плавильных пылей в целом за плавку можно принимать примерно следующим 15% частиц крупнее 1 мкм, 657о частиц от,0,5 до 1 мкм и 20%—менее [c.41]

Практически все медеплавильные пыли довольно близки по своему химическому составу. Однако обращает на себя внимание высокое содержание цинка, свинца и серы в пыли из электрофильтра СУМЗ. Пыль печей отражательной плавки отличается, кроме того, высоким содержанием железа (до 25% и выше). Химический состав этих пылей, а также однородность их фракционного состава (70—40 мкм) позволяли предполагать, что они близки по своим аутогезионным характеристикам. Однако, как видно из табл. 2.5, это предположение не подтверждается. Сле-46 [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология