Проведение проточной хроматографии

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

Проведение проточной хроматографии [c.363]

Для проявления тонкослойных хроматограмм употребляют все растворители, применяемые при хроматографии на колонках. По данным Прохазки [211, при использовании окиси алюминия необходимо, чтобы растворитель был несколько полярнее, чем в аналогичном случае при проведении колоночной проточной хроматографии. [c.368]

Метод 3 ввиду его простоты и надежности является основным в проточной газовой хроматографии. На практике регулируемый поток газа-носителя проходит непрерывно через колонку. При проведении анализа проба добавляется в определенной пропорции к потоку газа-носителя, пока все компоненты не пройдут колонку. После анализа поток пробы прекращают и пропускают через колонку чистый газ для продувки колонок. Существенно, что можно пользоваться обычной колонкой для газо-жидкостной хроматографии. [c.122]

Для сравнения рассмотрим представленные на рис. 8 данные опытов, проведенных по методу проявительной хроматографии та же проба в количестве, эквивалентном примерно 2 мл 100%-ного пара, впускалась в колонку диаметром 6,4 мм, причем продолжительность запуска составляла 30 сек. Рассматривая кривые справа налево, мы видим, что эффекты перегрузки почти полностью исчезают при концентрации газового компонента 0,1%. Первая газовая хроматограмма, полученная проточным методом после длительной продувки колонки, обнаружила эффекты адсорбции и вытеснения в виде горбов на ступенях. [c.135]

I — сосуд для хранения пластин 2 — камера для проведения хроматографии на пластинах с незакрепленным слоем сорбента 3 — С-камера 4—автоматическое устройство для получения градиентных растворов 5 — проточная камера с устройством для подачи элюента на хроматографическую пластину. [c.20]

Приставки МНПВО предназначены в основном для аналитических целей, и поэтому сам элемент МНПВО и ряд принадлежностей к приставке выполняются с учетом решаемой задачи. Так, для проведения исследований в области электрохимии и биологии на рабочую поверхность элемента наносятся тонкие полупрозрачные слои золота и платины. Приставки, приспособленные для жидкостной хроматографии, имеют проточные термостатированные кюветы. В состав приставок, предназначенных для исследования пленок, включается компактный пиролизатор для распыления в вакууме вещества, образующего пленку на поверхности элемента МНПВО, и т. д. [c.231]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветные реагенты. Однако метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Схема установки для проведения гель-хроматографии привед< на на рис. 18. Анализируемый раствор вносится в верхнюю часть колонки 5 и проходит по колонке с растворителем (водой), подаваемым из сосуда 2. Выходящий из колонки раствор для регистрации фракций полимера (полиэтилеигликоля) смешивается с реагентом (0,01 М раствор иода), который поступает из емкости /. При смещивании образуется окрашенное комплексное соединение. Смесь проходит через проточную кювету 13 фотоэлектроколориметра КР, с помощью котор ого измеряют светопоглощение раствора. Сигнал от фотоколорнметра через щит подается на самопишущий потенциометр 10 (КСП-4). [c.60]

Оборудование для проведения тонкослойной хроматографии (рис. 5). Хроматографирование пластин с незакрепленным слоем сорбента нисходяшим и проточным методами осуществляется в специальных камерах. [c.19]

Для проведения тонкослойной хроматографии методом градиентной элюции в комплекте КТХ-01 предусмотрены автоматическое устройство для создания градиента (автоград) с капиллярными резервуарами для хранения градиентных растворов 4 и проточная камера 5. [c.20]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

Методика проведения опытов в импульсном режиме близка к описанной выше для крекинга кумола. Крекинг в проточных условиях осушэствляется по методике, аналогичной для крекинга изооктана. Прореагировавший гексаде -кан и тфодукты крекинга анализируются на хроматографе с программированием температуры. Программирование [c.41]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

Изучена серия алюмомо.чнбдеиовых и алюмохромовых катализаторов с добавкой различных количеств окнси редкоземельною элемента в синтезе тиофена из н-бутана и сероводорода в зависимости от времени прокаливания катализатора и условий проведения реакции (объемная скорость подачи н-бутана и сероводорода, их молярные соотношения, температуры реакции и др.). Найдены условия синтеза тиофена из н-бутана и сероводорода над алюмохромовым катализатором с окисью редкоземельного элемента. Опыты проводились на установке проточного типа в стальной трубке, катализат анализировался методом газо-жидкостной хроматографии. Кроме тиофена и непрореагировавшего н-бутана, в катализатах обнаружены бутилен, ((ис-и транс-а-бутилены и бутадиен. Таблиц 3. Иллюстраций 3. Библиографий 5. [c.597]

Для анализа каталиэатов ароматизации н-октана, полученных в обычной проточной системе, и для проведения реакции дегидроциклизации в импульсном режиме с одновременным анализом продуктов реакции на капиллярном хроматографе была использована хроматографическая методика. Катализат дегидроциклизации н-октааа на поли-фунедиональном алюмохромокалиевом катализаторе состоит из большого числа трудноразделяемых углеводородов, выкипающих в пределах [c.44]

Следует отметить, что при ароматизации н-октана выход м- и п-ксилолов снижается особенно резко от второго к шестому часу опыта, а выход других ароматических углеводородов Сд за тот же период времени практически остается прежним. Таким образом, соответствия между скоростью замыкания цикла и скоростью образования м-и п-ксилолов не имеется, т. е. реакции дегидроциклизации и скелетной изомеризации протекают, по-видимому, на различных активных центрах катализатора,. Не исключено, что последняя реакция наблюдается на кислотных центрах. Для проведения реакции дегидроцикли-зацаи н-октана в импульсном режиме при температуре 470-570°С с одновременным анализом продуктов реакции на капиллярном хроматографе был собран специальный прибор. Составы Сд ароматической части катализатов, полученных ароматизацией н-октана в импульсном режиме и в проточной системе над алюмохромокалиевым катализатором, существенно различны (см. таблицу). [c.46]

С введением ВЭЖРХ в практику лабораторий, занимающихся исследованиями метаболизма, жидкостные хроматографы желательно укомплектовывать проточными системами для измерения радиоактивности. Одна из причин этого заключается в том, что для проведения работ по ВЭЖХ необходимо либо покупать жидкостный хроматограф, либо собирать прибор, используя подходящие насос, колонку и массовый детектор (как правило, УФ-детектор). Следовательно, можно включить в прибор [c.194]

Свойства катализаторов исследовали ири атмосферном давлении, температуре 550" С и объемной скорости нодачи сырья 1 час . Дегидрирование осуществляли в реакторе проточного типа [4, 9] в течение 40 мин. загрузка регенерированного и предварительно пе восстановленного катализатора составляла 25 см (в случае катализатора 1—20 сл ). Продукты реакции отбирали через каждые 5—10 мин. их анализ осуществляли хроматографи-чески. Для оценки активности катализатора во времени определяли выход (в расчете на исходный изопентан) изоамиленов, изопрена, углеводородов 5 нормального строения — н-пентаиа и н-амиленов (пиперилен проявлялся на хроматограммах лишь в виде следов) и углеводородов С1 — С4. Количество кокса иа катализаторе устанавливали при регенерации последнего в токе очищенного и высушенного воздуха. Ряд опытов проведен в проточно-циркуляционной установке с движущимся кипящим слоем мелкозернистого (фракция 0,5—1 мм) катализатора 10 . [c.249]