Методы определения циркония в железе и в сталях

Методы определения циркония в железе и в сталях [c.378]

Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения марганца в уране и его соединениях, алюминии [198, 1170, 1256], цирконии и его сплавах [684], ультрачистой воде [1255], железе и сталях [244]. [c.66]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Предлагается метод экстракционного концентрирования и спектрального определения циркония, ниобия, тантала и гафния в сталях после экстракционного отделения железа. Определение вышеуказанной группы элементов ведется в широком интервале концентраций от 10 до 10-5%. Табл.З, библиогр. - 7 назв. [c.204]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Аспинал (1966) использовал выпускаемый фирмой АЕ1 прибор для сравнения его характеристик с другими методами при анализе большого числа материалов. В образцах железа, стали и циркония определено содержание кислорода и сопоставлено с данными, полученными радиохимическим методом. Содержание кислорода составило 50—1000 млн , а стандартное отклонение 2—6 МЛН нижний уровень хорошо согласовывался с радиохимическим определением. В некоторых сплавах меди с содержанием кислорода <1 млн" стандартное отклонение составило - 0,05млн . Для азота в железе стандартное отклонение составило 30 млн" при содержании 180 млн и 3 млн при содержании 31 млн . Содержание водорода в меди марки OFH было 0,71 млн", стандартное отклонение 0,1 млн , а в образцах циркония 346 и 5 млн соответственно. [c.379]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

МАко нм Т1 К0 = 1 1 или 1 2 растворитель бутанол 1000-кратный молярный избыток ДФГ. Таким образом, pH экстракции ИА циркония и титана ниже на одну-две единицы аналогичных ИА ва-надия(У), алюминия, железа(Ш), кальция, магния. ЭФ вариант определения циркония из кислого раствора в соединении с реагентом арсеназо I в экстракте позволил повысить чрствительность реакции и селективность определения и применить этот метод для определения миврограммовых количеств циркония в сталях (0,01-0,1 ) без предварительного отделения ионов железа [26]. Относительная погрешность определения в среднем составляет +7,5 . [c.138]

Полярографические методы с применением ртутного капающего электрода широко применяются для определения Sb в различных промышленных и природных материалах, в том числе в железе, чугуне и сталях [503, 823, 1037, 1216, 1264, 1309, 1478, 1574], полупроводниковых материалах [123, 343, 344, 451, 680, 720, 721, 1071], свинце и его сплавах [130, 142, 144, 148, 154, 220, 230, 246], рудах и концентратах [204, 1036, 1635], цицке и его солях [67, 416, 418, 420], цинковых электролитах [417], титане и его соединениях [822, 823, 1174, 1548], меди [1672], олове [1201], молибдене [644], кадмии [1584], цирконии и его сплавах [823], типографских сплавах [763, 820], ферромарганце [1352], манга- [c.64]

Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения вольфрама в сплавах на основе титана [238], в цирконии и его сплавах [269], железе, титане и молибдене [159, 234, 235], сплавах W—Мо, W—Fe [851], хромо-вольфрамовых сталях [469], шеелитах и вольфрамнтах [578], рудах и продуктах их обогащения, содержащих Си, Мо, S, Р [307], сухих продуктах обогащения [308]. [c.162]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Очевидно, что для успешного определения О2 II N2 этим методом необходимо перейти к высокотемпературному индукционному нагреву пробы, а в ряде случаев, вероятно, будет необходимо применение рас-кисляюш,их ванн, например платиновых, подобно тому как это делается при определении кислорода в титане и цирконии с по-ыош ыо дуги. Так как исследования пока ограничивались применением техники нагрева и уравновешивания, исиользовапной для определения водорода, то число металлов, подвергавшихся анализу, было очень ограничено. Содержание азота определялось только в железе и некоторых сталях, а кислорода — в сравнительно легко отдаюгдпх его металлах — кобальте и железе. [c.208]

Исследование коррозионных и механических свойств проводились на сплавах, содержащих от 0,5 до 2 вес.% никеля и железа при их соотношении 1 2 1 1 2 1. Сплавы приготавливали из йодидного циркония 99,8%, электролитического никеля, переплавленного в вакууме, и порошкообразного восстановленного железа высокой чистоты методом дуговой плавки с нерасходуемым электродом в атмосфере чистого аргона. Химический анализ показал хорошее совпадение с шихтовым составом. Параллельно велось испытание нелегированного циркония. Слитки, нагретые в буре до 900°, ковали в прутки диаметром 6 мм, которые затем подвергали отпуску при 600° в течение 0,5 часа для снятия напряжений ковки. Из отпущенных прутков изготовляли цилиндрические образцы для коррозионных испытаний и стандартные разрывные образцы с диаметром рабочей части 3 мм. Изучена коррозионная стойкость указанных сплавов в воде при 350° и 170 атм в течение 5500 час., в углекислом газе ири 500° и 20 атм в течение 2000 час., проверена окисляемость на воздухе при 650° в течение 400 час., а также исследованы механические свойства при испытании на растяжение при комнатной температуре и 400° и сопротивление ползучести при температурах 400, 500°. Исследование коррозионной стойкости в воде производилось в автоклаве из стали 1Х18Н9Т. Основными характеристиками коррозии служили привес на единицу площади поверхности (Г/ж ) и качество поверхности образцов. Сплавы испытывали в течение 5500 час., взвешивание и осмотр поверхности сплавов производили через 250, 500, 1000, 1500, 2500, 3500, 5000, 5500 час. Испытание по определению коррозионной стойкости в среде углекислого газа проводили также в автоклаве из нержавеющей стали. Предварительно вакуумированный автоклав наполняли таким количеством углекислого газа, которое при 500° создавало давление 20 атм. Для определения коррозионной стойкости сплавов служили те же характеристики, что и в случае водной коррозии привес (в Г/м ) и качество поверхности. Длительность испытания составляла 2000 час., взвешивали через 250, 500, 1250 и 2000 час. Окисление сплавов на воздухе при 650° осуществляли в открытой шахтной печи в кварцевых стаканчиках. Осмотр поверхности сплавов, взвешивание и определение привеса на единицу поверхности G/S) производили через каждые 50 час. Испытание сплавов на растяжение при комнатной температуре и 400° вели на машине типа РМ-500, при автоматической записи кривых растяжения. Определены величины предела прочности (ов) и относительного удлинения (б). [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология