Б Определение фильтрованием через фильтрующие тигли

Б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЛЬТРОВАНИЕМ ЧЕРЕЗ ФИЛЬТРУЮЩИЕ ТИГЛИ [c.20]

Определение фильтрованием через фильтрующие тигли [c.44]

При определении молибдена в молибденовых концентратах поступают следующим образом [989]. Навеску (2,5 г) сплавляют с перекисью натрия в железном тигле, плав обрабатывают холодной водой. Для полного окисления прибавляют еще 1 г перекиси натрия и нагревают до кипения. Охлажденный раствор разбавляют в мерной колбе точно до I л. После фильтрования через сухой бумажный фильтр ( синяя лента ) берут для титрования 10 мл фильтрата, разбавляют водой до 250 мл, прибавляют разбавленную азотную кислоту до pH 2—3. Затем кипятят а есколько минут для удаления СОг, прибавляют I г уротропина, чтобы установить необходимое значение pH, прибавляют 8—10 капель 0,1 %-ного водного раствора пиридил-(2-азо-4)-резорцина и титруют нагретый до кипения раствор при энергичном перемешивании добавлением по каплям 0,1 М раствора нитрата свинца до перехода желтой окраски в устойчивую красную. Погрешность составляет 0,01 мл 0,1 М раствора нитрата свинца. [c.169]

При определении механических примесей в мазутах, нефтях и отработанных маслах в качестве растворителя применяют подогретый бензол. Приготовленный образец, разбавленный растворителем, фильтруют через-тигель Гуча № 3, вставленный в горло колбы Бунзена, соединенной с прибором, отсасывающим воздух и пары из колбы. Тигель Гуча предварительно подготовляют для фильтрования следующим образом. Вырезают из беззольного фильтра кружок диаметром на 1—2 мм больше внутреннего диаметра дна тигля и накладывают его на сетку тигля. Внутреннюю поверхность тигля Гуча и вложенный в него фильтр промывают сначала 4 мл спирта и затем 4 мл серного эфира и сушат в термостате при 105—110 в течение 5 мин., после чего переносят для охлаждения в эксикатор на 10 мин. Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. [c.28]

Методика определения. В коническую колбу помещают 20— 25 г испытуемой смазки и добавляют 50 мл 10%-ной соляной кислоты и 50 мл петролейного эфира или легкого бензина. Колбу с содержимым нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения смазки. Полученную смесь переносят в делительную воронку и после разделения слоев фильтруют нижний водный слой. Фильтрование проводят через взвешенный беззольный фильтр в тигле или воронке для фильтрования с использованием вакуума. После окончания фильтро- [c.492]

Навеску 0,5 г смешивают с 0,8 г смеси для спекания (1) и нагревают в платиновом тигле в течение 20—30 мин при 1150° С. Спекшуюся массу переносят в стакан емкостью 300 мл, заливают 100 мл горячей воды и кипятят до распадения твердых комков если необходимо, комки раздавливают стеклянной палочкой. Окончив выщелачивание, жидкость фильтруют через плотный фильтр, после чего промывают фильтр с осадком 5—7 раз горячим раствором карбоната натрия (2). Затем фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют при температуре (600—700° С) и охлаждают. К осадку прибавляют 0,3 г безводного карбоната натрия (3), смесь тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой и повторно спекают при 1150° С в течение 20 мин. Полученный спек переносят в стакан и операцию выщелачивания водой и фильтрования повторяют. Осадок после промывания горячим раствором карбоната натрия (2) смывают с фильтра обратно в стакан и растворяют при нагревании ъ Ъ мл соляной кислоты (4). Раствор упаривают до 50—60 мл, осаждают аммиаком и фильтруют через сохраненный фильтр, собирая фильтрат в чистый стакан емкостью 300 мл. Дальше поступают так же, как указано в разделах об определении окиси кальция и окиси магния в железных рудах (стр. 162). [c.292]

В ряде случаев фильтрование через фильтрующие тигли оказывается очень удобным, так как дает возлюжность заменить прокаливание осадков высуш 1-ванием их до постоянного веса при сравнительно низких температурах. При этом устраняется опасность разложения некоторых осадков или получается более выгодное по свойствам соединение определяемого элемента. Напрнмер, осадок Ag l легко восстанавливается углем фильтра и химически разлагается фи прокаливании, поэтому последнее нужно проводить очень осторожно, нагревая осадок лишь до начала плавления и предварительно сняв его с фильтра. Осадок СаС О - Н.,0, по.7учающийся в процессе определения Са++, при [c.282]

Ртуть фильтруется через фильтрующие пластинки чисто и быстро. Фильтрование газа (определение пыли) через фильтро-тигли проходит также хорошо. S hmidt описывает испытание действия пылевых камер. Prausnitz применяет стеклянные фильтры, как предохранитель от взрыва при работах с взрывающимися газовыми смесями. Поплавковые вентили при работе с водоструйными насосами или в высоком вакууме полезно заменять тонким стеклянным фильтром со слоем ртути они хорошо пропускают воздух, но количественно задерживают ртуть при 1 атм разницы давлений. Такое приспособление работает абсо- [c.104]

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка Ag l для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля. [c.296]

Если осадок не нужно прокаливать, то для фильтрования можно пользоваться трубочкой Эмиха (рис. 43), которую взвешивают вместе со стаканом емкостью 10 мл или тиглем, где проводилось осаждение. Фильтрование через трубочку Эмиха дает возможность избежать переноса осадка на фильтр и связанных с этим потерь осадка кроме того, этот способ требует применения меньших количеств промывной жидкости. Такое фильтрование применялось нами при определении никеля с помощью ди-метилглиоксима. [c.55]

Для фильтрования к длинному концу трубки б подносят сосуд 12 с осадком, открывают зажим 10 и отсасывают из прибора воздух через трубку 8. Вследствие образующегося разрежения жидкость с осадком всасывается в трубку 6 и попадает в тигель 4, где фильтруется. Иногда разрежение в трубке 5 оказывается недостаточным, вследствие чего прекращается поступление жидкости из сосуда 12. В таких случаях осторожно отсасывают воздух через трубку 7. Когда вся жидкость отфильтрована, в сосуд 12 вводят промывную жидкость, которую также переводят через трубку 6 в тигель. После промывания тигель вытирают снаружи влажной фланелью, высушивают в сушильном шкафу и прокаливают несколько минут при темнокрасном калении. Затем тигель помещают на металлическую колодку, через 10 мин. переносят в весовую комнату, где спустя 5—10 мик. взвешивают. По окончании определения осадок вымывают из тигля струей воды и затем промывают соответствующим растворителем, чтобы удалить мелкие частицы осадка, проникшие в толщу фильтрующего слоя. Для удаления частиц Ва504 можно промывать горячей конц. Н2504. [c.70]

Если анализ заканчивается не прокаливанием, а высушиванием осадка (как, например, при определении алюминия в форме 8-окси-хинолината), то фильтрование удобно вес- и через стеклянные фильтрующие тигли с пористыми стеклянными пластинками (рис. 8). Такой тигель тщательно промывают соляной кислотой и водой, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы. Фильтрацию через тигель ведут с помощью водоструйного насоса через отсасывающую колбу. Тигель вставляют в колбу, включают насос и ведут фильтрацию декантацией и промывкой, как описано выше. По окончании фильтрации и промывки фильт- [c.101]

Ход определения -. К сернокислому раствору сульфата циркония, объем которого зависит от содержания циркония (например, 25 мл при содержании 0,5 мг и 200 мл при содержании 0,1 г циркония), прибавляют 1 —2 капли перекиси водорода. В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10% по объему, прибавляют свежеприготовленный 10%-ный раствор (NH4)aHP04 в 10—100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему и затем нагревают при 40—50 . Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2—3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5%-ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 жл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. Прокаленный остаток взвешивают в виде ZrPjOy. [c.586]

Добавляют несколько миллилитров спиртовой промывной жидкости № 1 (см. стр. 21) и растирают кристаллы перхлората небольшой стеклянной палочкой длиной 6—8 см, специально предназначенной для этой и подобных ей операций при определении щелочных металлов. Затем кристаллы отфильтровывают или через платиновый тигель Мунро , или через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь отсасывающим насосом (см. стр. 48). Каким бы способом фильтрования ни пользоваться, фильтрующий тигель должен быть высущен при 110° в течение 15 мин., охлажден в эксикаторе и взвешен до применения. Если пользуются сте клянным фильтром, он должен быть тонким, например типа иена Л Ь 4. Более грубые фильтры, хотя и более быстро фильтрующие, пропускают некоторое количество мельчайших кристаллов перхлората калия. Перенесение кристаллов из чашки на фильтр производят при помощи промывной жидкости № 2. Однако кристаллы перхлората проявляют склонность прилипать ко дну платиновой чашки, и ее нужно обтирать несколько раз стеклянной палочкой, пока при последующих промываниях она не окажется чистой. В этом можно убедиться, потерев дно чашки и смыв ее небольшим количеством промывной жидкости из промывалки при наклонном положении чашки. Тяжелые кристаллики перхлората калия собираются тогда на дне. 2—3 небольшие порции перхлората калия могут быть извлечены таким путем после того, как чашка казалась уже чистой. Этот эффект гораздо резче выражен в поцарапанной чашке, чем в новой. Затем соль калия в тигле тщательно промывают промывной жидкостью № 2 из небольшой промывалки, специально предназначенной для этой цели. Фильтрующий тигель помещают на небольшой штатив, высушивают в сушильном шкафу в течение часа при 140° и взвешивают. На основании веса K IO4 вычисляют эквивалент КС1 и по разности определяют вес Na l. [c.85]

При определении калия объемным и весовым методами v клетчатки используют нутч-фильтры (стеклянные тигли) и во ронки с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористогс стекла. Жидкость проходит через нутч-фильтры медленно, поэ тому фильтрование проводят под разрежением. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология