Приготовление образца

Основная трудность в экспериментальном определении активности заключается в подготовке образцов исследуемого материала. Эта операция определяется свойствами исследуемого материала. Приготовление образцов определенной концентрации проводилось выпариванием равновесно набухшего материала до требуемой концентрации, после чего образцы выдерживались в эксикаторе от одной до полутора недель для равномерного распределения растворителя в материале сополимера. Определение концентрации растворителя в материале сополимера осуществлялось весовым методом (с точностью 0,003 весовых долей сополимера) по соотношению [c.317]

Авторами было проведено сопоставление методов FTM S 5327 и рефрактометрического определения метилцеллозольва (PFA-55 MB) в искусственно приготовленных образцах топлива Т-7. Полученные данные (табл. 13) показывают, что хотя рефрактометрический метод и привлекает своей простотой и малой продолжительностью анализа, но значительно уступает бихроматному методу в точности. [c.196]

Для получения товарного авиабензина к стабильному катализату добавляли различные количества алкилбензина и толуола и до 2,51 ТЭС на килограмм бензина. В качестве базового компонента использовали стабильный катализат с октановым числом 76,5, 78 и 79 пунктов. Приготовленные образцы прошли полный комплекс лабораторных испытаний. Качество некоторых образцов представлено в таблице 5.10. [c.135]

Радиоактивные и стабильные изотопы. Несмотря на сложность приготовления образцов, эти методы оказываются иногда единственно пригодными для определенных типов реакций и, таким образом, являются очень ценными. Точность расчетов по этим методам редко превышает 1%. [c.64]

Настоящий переворот в области использования спектроскопии КР в химии вызвало введение в аппаратуру лазерных источников возбуждения. Лазеры дают интенсивное монохроматическое излучение, что очень важно для получения качественных спектров КР, особенно для разрешения линий, имеющих малый частотный сдвиг относительно vo. При этом можно получать спектры для менее концентрированных растворов, а также записывать спектры газов, порошков, сильно окрашенных растворов и т. д. Уменьшается и количество вещества, необходимого для приготовления образца. [c.222]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Приготовленные образцы катализаторов были испытаны в реакции изомеризации н-пентана и гидрирования бензола одновременно был определен унос фтора из катализатора в процессу изомеризации за счет гидролиза следами воды, содержащейся в сырье. Полученные результаты показали, что фтор при пропитке прокаленного оксида алюминия раствором НР удерживается весьма непрочно кроме того, такой способ не позволяет получить катализатор достаточно высокой активности. Высокоактивный катализатор получается при внесении фтора во влажный гидроксид алюминия и в. момент осаждения гидроксида алюминия (табл. 2.3). [c.47]

Следует отметить, что наличие неоднородности и ее характер, особенно для адсорбентов с развитой поверхностью (различные угли, силикагели, алюмогели и т, д.), зависят от способа приготовления образцов, [c.334]

Результаты определения свойств по показателям комплекса методов квалификационной оценки авиабензинов, полученных по новой технологии показали соответствие качества приготовленных образцов (таблица [c.136]

Образцы СОЖ готовили на дистиллированной воде, поверхностное натяжение на границе с воздухом измеряли при комнатной температуре по методу Ребиндера. Работу проводили в летний период. Приготовленные образцы СОЖ хранили в нестерильных стеклянных колбах под резиновыми пробками, открываемыми для измерений. [c.150]

В случае, если нри колориметрировании цвет приготовленных образцов не соответствует цвету испытуемого образца, готовят промежуточные эталоны для повторного испытания. [c.693]

В табл. 2 приведены состав компонентов и октановые числа приготовленных образцов. Анализ этих данных показывает, что при равном содержании свинца ТМС в образцах / и 2 менее эффективен чем ТЭС и не позволяет довести октановые числа образцов до нормы (93), как в случае добавления ТЭС. Прирост октанового числа для образца / составляет 6,8 при добавлении ТЭС и 4,2 при добавлении ТМС, а для образца 2 соответственно 8,4 и 6,9. Для получения на базе образцов 1 и 2 метилированных бензинов типа АИ-93 содержание ТМС в образце / было увеличено до 1,36 г/кг (1,05 г/кг свинца), а в образце 2 — до 0,85 г/кг (0,65 г/кг свинца). [c.123]

Приготовление образцов можно проводить с использованием метода уплотнения по Маршаллу. Однако для полного выделения [c.162]

Это обусловило разработку метода Дурье (Франция) с исполь- зованием форм Маршалла и некоторых принципов самого процесса Маршалла (стабильность и текучесть образца). В результате его применения можно обнаружить описанные выше отличительные признаки качества вяжущего. Приготовление образца происходит с использованием статической нагрузки (испытательный пресс), которая постепенно повышается до 100 кН. Максимальная нагрузка должна оставаться постоянной в течение 5 минут. Для удаления выделяющейся из образца при сжатии воды в опорной плите предусмотрены 24 отверстия диаметром 2 мм на расстоянии примерно 20 мм от краев плиты, к тому же, как и в оригинальном процессе Маршалла, между верхней и нижней половинами прибора имеется фильтровальная бумага. Высота образца может составлять 63.5 мм. [c.163]

Способ приготовления образца [c.166]

Из-за ограниченной проникающей способности электронов толщина объектов исследования не должна превышать 0,1 мкм. Это создает определенные трудности при приготовлении образцов в виде тонких пленок или ультратонких срезов. Вот почему нередко пользуются косвенным методом исследования — методом реплик. В этом случае с исследуемой поверхности образца (как правило, со свежего скола) получают тонкий отпечаток, достаточно точно воспроизводящий ее рельеф — реплику. Реплику обычно получают методом напыления. Для этого на свежий скол исследуемого объекта наносят при испарении в вакууме углерод, создающий удерживающий слой в виде тонкой сплошной пленки на изучаемой поверхности. Затем для повышения контрастности углеродную реплику [c.156]

Деградированный полимер Способ приготовления образца Время термообработки при указанной температуре [c.170]

Компоненты автомобильного бензина. В табл. 5 и 6 представлена характеристика приготовленных образцов бензиновых фракций с концом кипения 130, 150, 180 и 200° С с обоих катализаторов. Из приведенных данных видно, что только фракция, выкипающая до 130° С из синтина с кобальт-ториевого катализатора имеет октановое число 70 при условии присадки Р-9 1,5 мл/кг. Выход этой фракции составляет 39,1 вес. %, остальные бензины с добавкой Р-9 1,5 мл/кг имеют октановые числа от 48 до 62 и могут быть использованы лишь в качестве компонентов для компаундирования. [c.110]

В этих условиях дезориентация диполей и рассеяние объемного электрического заряда затруднены, вследствие чего в полимере устанавливается постоянная внутренняя поляризация электретного типа. У твердых полимеров она характеризуется большим временем релаксации т (порядка нескольких лет при комнатной температуре). Приготовленные образцы помещают в специальную термокамеру в которой их нагревают с постоянной скоростью 3 К/мин. Это приводит к термической деполяризации и возникновению тока / в измерительной цепи, к которой подключены электроды поляризованных образцов. [c.195]

В спектроскопии ЯМР на разных ядрах есть, конечно, свои методические особенности приготовления образцов. Например, для ЯМР С требуются обычно ампулы большего диаметра (8...25 мм), чем для ПМР (- 5 мм), а в качестве стандартов химических сдвигов, помимо ТМС, иногда используются дейтерированные соединения и т. д. (подробно см. специальную литературу и справочники). [c.54]

Исследована [26] активность различным образом приготовленных образцов катализатора Р1/А120з в реакции гидрогенолиза этана. Различная степень дисперсности платины в катализаторах достигалась изменением содержания металла (от 0,1 до 16%) (серия А), варьированием температуры прокаливания катализатора [(6% Р1)/ /А1гОз)] на воздухе перед восстановлением (серия Б), а также изменением температуры восстановления катализаторов [(4,6—16% Р1)/ /А1гОз] водородом в интервале температур 360—700 С (серия В). Полученные кинетические данные свидетельствуют об идентичном механизме реакции на всех катализаторах с размером кристаллитов Р1 в пределах 2,3—14,7 нм. Показано, что гидрогенолиз этана является структурно-чувствительной реакцией. В сериях А и Б с ростом размеров кристаллитов Р1 увеличивалась удельная скорость реакции. В то же время в серии В наибольшую активность проявляли катализаторы с более дисперсным распределением металла. Обнаружено, что удельные активности двух катализаторов, полученных разными способами, но имеющих близкие размеры кристаллитов Р1 (11,7 и [c.92]

Изомеризат, полученный в процессе низкотемпературной изомеризации гексановой фракции на катализаторе НИП-74 [87], был подвергнут ректификации с выделением изогексановых фракций с октановыми числами 83,9 85,3 86,8 и 91,4 (ИМ) - табл. 6.5 и 6.6. Для приготовления опытных образцов бензинов кроме изогексановых фракций использовались бензин каталитического риформинга, полученный в условиях жесткого режима на катализаторе КР-104, изопентановая фракция и алкилат (табл. 6.5). Оказалось, что добавление изомеризата улучшает октановую характеристику головной фракции и обеспечивает равномерность распределения октановых чисел по фракциям бензина (табл. 6.7). Приготовленные образцы бензинов исследовались по ГОСТ 2084-77, некоторым показателям квалификационной оценки автомобильных бензинов и были подвергнуты дорожным- детонационным испытаниям по ГОСТ 10373-75. [c.162]

Однако на первом этапе исследований а тем более при расчетах по прогнозированию свойств катализатора, до проведения экспериментальных работ необходимые данные о параметрах моделей, естественно, не известны. Выход заключается в выработке стратегии исследования в виде многоэтапной итеративной процедуры принятия решений (ППР) 1) прогноз химического состава катализатора 2) по данным первого этапа и по имеюш имся аналогам получение начальных оценок скорости реакции 3) начальный ири-ближенный прогноз качественного характера о целесообразной текстуре катализатора (например, круннонористый с малой поверхностью, либо мелкопористый с развитой поверхностью и т. п.) 4) экспериментальная проверка результатов качественного прогноза текстуры катализатора 5) экспериментальное определение кинетики процесса на удовлетворяюш,ем требованиял катализаторе пз числа занрогнозированных 6) расчет оптимальной текстуры катализатора и ее приспособление к реальным возможностям синтеза катализаторов 7) выбор способа синтеза приемлемого катализатора 8) выбор способа формирования структуры катализатора 9) приготовление образца катализатора и его опробование. [c.121]

Газовая коррозия оксидами серы в процессе эксплуатации и при стендовых испытаниях ГТД на товарных реактивных топливах с содержанием серы до 0,3% (масс.) не наблюдалась. Согласно исследованиям ВИАМ, данной коррозии могут подвергаться детали горячего тракта ГТД при содержании серы в топливе более 0,73% (масс.)—специально приготовленные образцы. Сущность коррозии оксидами серы заключается в образовании на поверхности конструкции легкоплавких сульфидов никеля NiS и NI3S2. После остановки двигателя оксиды серы с атмосферной влагой образуют серную кислоту, возникает электрохимическая коррозия, характеризуемая кривой 2 на рис. 5.37. [c.182]

Определяют в приготовленном образце содержание мерканта-иовой серы, как описано иа стр. 321. Исходный потенциал раствора не должен быть ниже 350 мв. Приготовленный образец топлива хранят над азотом в темпом и ирохладном месте. [c.330]

Большое внимание уделялось приготовлению образцов высо-кокоццентрированных растворов. Образцы для испытания на пластометре в виде набухших пластин готовили путем выпаривания менее концентрированных растворов в кюветах до требуемой концентрации. Все образцы выдерживались в эксикаторах не менее 10 дней для равномерного распределения в них растворителя. Такое время выдержки вполне достаточно для получения воспроизводимых результатов. Концентрация образца путем взвешивания контролировалась с точностью до 0,007 весовых долей сополимера, которая затем для удобства машинного расчета пересчитывалась в объемную. [c.320]

Из таблицы видно, что обессоливание нефти, сначала отмытой от солей и части кислых соединений, а затем после добавления нафтеновых кислот или экстрагированных нефтепродуктов вновь засоленной без подачи щелочи, было весьма неудовлетворительньал как и исходной прикамской нефти. Во всех опытах pH дренажных вод было низким, а содержание остаточных солей составляло 15 мг/л. При обессоливанин аналогично приготовленного образца нефти, но с применением щелочи pH повышалось до 6,9—7,2, а содержание остаточных солей значительно снижалось - до 6-7 мг/л. Примерно такие же результаты (5 мг/л), но без подачи щелочи, получены при обессоливанин нефти, которую отмыли от солей и части кислых соединений, а затем вновь тщательно смешали с водным раствором соли. [c.85]

Расчетное количоство всох компонентов одновременпо загружают в реактор, включают перемешивание и подают перемеппое напряжение. Содержимое аппарата в зависимости от типа мыльной смазки нагревают до 150—230 С и выдерживают прп этой температуре 15—20 мин. Расплав охлаждают без воздействия поля и перемешивания. Длительность приготовления образца смазки составляет около 3 ч. Кристаллизацию можно проводить по режиму быстрого (циркуляция воды) и медленного (охлаждение [c.269]

Доводят pH приготовленных образцов до значений 9—10, для чего в них вводят по каплям 0,1Л1 раствор NaOH (pH контролируют с помощью рН-метра). [c.145]

Первоначально силилирование углеводов и нуклеозидов использовали для приготовления образцов в газовой хроматографии и масс-спектроскопии. Однако в настоящее время силильные соединения, особенно трег-бутилдиметилсилиль-ная группа ( -ВОМЗ), используются для блокирования гидроксильных групп. Обычно предпочитают объемистые группы благодаря их повышенной селективности к первичным гидроксилам и достаточной устойчивости к изомеризации даже в случае рибонуклеозидов, обладающих 1,2-Ч((с-диольной группировкой. Ниже приведена реакция тимидина с некоторыми силильными реагентами. [c.162]

В табл. 6.1 для 35 различных полимеров указаны применяемые в настоящее время способы приготовления образца (метод измельчения, температура, окружающая среда), обработки измельченного образца, температуры, при которых получены спектры ЭПР, и соответствия полученных спектров основным и (или) вторичным свободным радикалам. Общий вывод практически всех известных работ по ЭПР [4—36] на измельченных полимерах заключается в том, что механическое воздействие вызывает разрыв основной связи цепи и образование радикалов на концах цепи (первичных радикалов). Единственным исключением из данного правила служат замещенные полидиметилсилоксаны (№ 32—35), у которых связь 51—О разрушается в соответствии с ионным механизмом разложения, а не путем гомолитического разрыва цепи [36]. Никогда свободные радикалы не образуются путем механического отрыва боковых групп или атомов от основной цепи. Чтобы это произошло, необходимы напряжения, которые невозможно создать на относительно небольших боковых группах, имеющихся у материалов, перечисленных в табл. 6.1. Действительно, попытки разрушения низкомолекулярных соединений (парафины, этанол, бензол), молекулярная масса которых равна или больше, чем у подобных боковых групп, оказались безуспешными, хотя применяемые механические средства идентичны тем, которые с успехом используются для разрывания макромолекул [13, 14, 62]. [c.165]

Нигде в практике искусственного пятнообразования нет такого расхождения во мнениях, как в вопросе о применении тех или иных машин для нанесения на ткань пятнообразующих веществ. Некоторые из этих машин довольно сложны по своей конструкции. Нет никаютх. оснований для признания превосходства нанесения искусственных пятен на ткань при помощи механических средств по сравнению с ручным способом осуществления этой операции. Применение машин может быть оправдано разве только общими соображениями о целесообразности механизации любого производственного процесса, а именно увеличением темпа производства, его экономичностью и однородностью выпускаемых изделий. Машина не знает усталости, ей чужда небрежность и невнимательность. Исходя из этих соображений, можно лишь рекомендовать применение некоторых машин в случаях массового приготовления образцов одинаковых искусственных пятен. Ввиду ограниченности имеющихся в настоящее время данных опыта в этой области нет основания для того, чтобы дать предпочтение тому или иному типу машин. Принимая во внимание отсутствие доказательств явного превосходства какого-либо типа машины, авторы настоящего труда воздерживаются от описания машин различных конструкций, а также от исчерпывающего перечисления всех машин, имеющихся в продаже некоторые машины будут упомянуты ниже только в качестве примеров и попутно подробнее описаны. [c.34]

С названных позиций рассмотрим две коллоидные системы, представляющие собой смеси (с соотношением компонентов Г) соответственно дистиллятов каталитического (КГОКК) и термического (КГФЗК) крекинга с тяжелыми остатками (ГЗ и КО). Приготовленные образцы топливных смесей существенно различаются соотношением парафино-нафтеновых и ароматических углеводородов, содержанием асфальто-смолистых компонентов и их природой. [c.76]

Если по заданию исследуется влияние условий приготовления золя или его концентрации на свойства золей, то приготовленные образцы коллоидных растворов магнетита доводят до одинаковой или до заданных концентраций дисперсионной средой. Концентрация контролируется по прозрачпости I золя, так как она пропорциональна 1п (1//). Измеряют ток в цепи фотодетектора /% при прохождении света через кювету с золем при отсутствии тока в соленоиде. [c.126]

Релаксационные процессы в полимерах определяют их вязко-упругие свойства и влияют на прочностные свойства этих материалов. Влияние релаксационных процессов на разрушение полимеров в высокоэластическом состоянии более существенно, чем в твердом [63]. В связи с этим понять природу процессов разрушения эластомеров и физический смысл наблюдаемых закономерностей можно на пути выяснения прежде всего фундаментального вопроса о взаимосвязи релаксационных процессов с процессом разрушения. Решение этого вопроса было осуществлено в работах [12.17 12.19], где проведены широкие исследования температурной зависимости комплекса характеристик релаксации напряжения, вязкости, процессов разрушения (долговечности и разрывного напряжения). Для исследований были выбраны несшитые и сшитые неполярные эластомеры бутадиен-стирольный СКС-30 (Гс = —58° С) и бутадиен-метилстирольный СКМС-10 (Гс=—72°С), а также полярные бутадиен-нитрильные эластомеры. Условия опытов охватывали широкий диапазон напряжений и деформаций растяжения и сдвига (несколько порядков величины). Исследования физических свойств проводились для каждого эластомера на образцах, полученных при одних и тех же технических режимах приготовления образцов (переработка и вулканизация). [c.341]

Как пе способы приготовления образцов используются в ИК-спектросшпии в зависимости от агрегатного состояния исследуемого вещества [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология