Стандарты для измерения относительных

Мощным средством учета влияния, которое оказывают случайные изменения в работе источников света и изменения в составе и структуре образцов на интеисивность спектральных линий и результаты анализа, является, как уже указывалось, введение элемента сравнения — внутреннего стандарта — и переход к измерению относительной интенсивности двух спектральных линий. [c.241]

Благодаря применению внутреннего стандарта полностью или частично устраняется влияние температуры источника, изменения общей скорости испарения образца и других причин. Измерение относительной интенсивности при эмиссионном спектральном анализе стало в настоящее время общепринятым методом и только в очень редких случаях количественный анализ проводят по абсолютной интенсивности линий. Другие приемы, которые разбираются в этом разделе, не являются столь общими и применяются гораздо реже. [c.241]

В большинстве случаев в количественном спектральном анализе используют прием, основанный на измерении относительной интенсивности, т. е. отношения интенсивности спектральных линий определяемого элемента /, и элемента сравнения /2, которые составляют аналитическую пару линий. Линия определяемого элемента должна быть концентрационно чувствительна, на линии аналитической пары не должны накладываться линии других элементов, присутствующих в пробе. Обе линии аналитической пары должны быть гомологичны, т. е. принадлежать либо возбужденным атомам, либо ионам, иметь близкие потенциалы возбуждения и находиться близко в одной спектральной области. В качестве линии сравнения обычно используют слабую линию элемента основы анализируемого металла, не реагирующую на колебание его содержания в пробе. При анализе горных пород, промышленных растворов используют линию специально вводимого во все пробы точного количества элемента, который не содержится в анализируемом материале (внутренний стандарт). [c.674]

Предположив, что основной вклад в погрешность определения концентрации аналита вносит погрешность измерения относительных высот пиков, аналогично методу внешнего стандарта, получим [c.14]

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (5), которую вычисляют по, формуле [c.324]

Примеси А1, А", Bi, d, Сг, Си, Fe, In, Mg, Md, Ni, Pb, Sb, Ti и Zn определяют методом спектрального анализа путем измерения относительной интенсивности аналитических линий элементов-примесей и внутреннего стандарта (Со) в дуговом спектре остатка, полученного после выпаривания определенного объема анализируемой жидкости [178]. [c.213]

При использовании метода добавок определение проводят также по измерениям относительной интенсивности. При этом исследуемый образец сравнивают не с растворами чистого соединения, а с исследуемым образцом, в который введены добавки 3,4-бензпирена. Этим обеспечивается одинаковый состав примесей в стандартах и изучаемом образце, что приводит к компенсации эффектов реабсорбции и возможного тушения флуоресценции посторонними примесями. [c.291]

Существуют две разновидности активационного анализа анализ, основанный на измерении абсолютной активности изотопа в изучаемом образце, и анализ, основанный на измерении относительных активностей исследуемых образцов и стандартов. [c.128]

Метод трех эталонов. В основе методов количественного спектрального анализа лежит измерение относительной интенсивности спектральных линий определяемого элемента /1 и элемента внутреннего стандарта /2, или элемента сравнения. Относительная интенсивность аналитической пары линий /] и /2 согласно уравнению (6) будет равна соотношению [c.14]

Поэтому если измеряется абсолютная величина, найденную площадь необходимо умножить на величину скорости. При измерении относительно стандарта этот фактор можно учесть при общей градуировке. [c.409]

Обычными приемами, наиболее распространенными в аналитической практике, являются определение концентрации по измерению относительной интенсивности гомологичных пар линий (см. с. 170, использование внутреннего стандарта), выполнение измерений только после предварительного обыскривания пробы (см. с. 174) и применение с. о. (внешний стандарт). В качестве внутреннего стандарта могут быть выбраны основа илн компонент пробы, подставного электрода, а также элемент, специально вводимый в облако разряда. Этот элемент должен соответствовать ряду требований [c.150]

Щель спектрографа ограничивалась диафрагмой высотой 1 мм, чтобы иметь возможность снимать до 60 спектров на одной фотопластинке. Количественное определение концентрации бора производилось с помощью измерения относительной интенсивности двух линий, из которых одна принадлежит определяемому элементу, а другая — элементу с постоянной и точно известной концентрацией — внутреннему стандарту. [c.337]

Две линии называются гомологичными, если их относительная интенсивность мало меняется при изменении режима источника света. Это будет иметь место, если потенциалы возбуждения обеих линий близки ). Помимо этого, линии гомологической пары должны быть расположены в близких спектральных областях, чтобы различие в спектральной чувствительности приемного устройства не искажало измеряемого отношения интенсивностей. Одна из линий однородного дублета принадлежит определяемому элементу, а другая — основе, либо третьему элементу, специально введенному во все пробы и эталоны в одной и той же концентрации. (Такой элемент называется элементом сравнения или внутренним стандартом.) Интенсивность линии сравнения должна быть такой, чтобы в том интервале концентраций, в котором ведется анализ, она была близка к интенсивности аналитической линии. При этом обеспечивается большая точность измерений относительной интенсивности двух линий — аналитической и сравнения. [c.26]

Стандарты для измерения относительного удерживаемого объема. Для работы при умеренных температурах (т. е. до 150°) в качестве подходящих стандартов пригодны следующие вещества -бутан, 2,2,4-триметил-пентан (изооктан), бензол, п-ксилол, нафталин, метилэтилкетон, циклогекса-нон и циклогексанол. Все эти вещества можно легко получить в достаточно чистом виде. Они позволяют охватить широкую область удерживаемых объемов, но, если ни одно из этих веществ не пригодно для решения данной конкретной задачи, следует использовать любые другие легко доступные лабораторные реактивы . [c.20]

Метод основан на измерении относительных почернений пар линий определяемого элемента и внутреннего стандарта, получаемых при испарении пробы окиси бериллия в угольной дуге постоянного тока [1—4]. [c.101]

Отмечены величины, измеренные относительно внешнего стандарта. [c.117]

Лучшие результаты расчета конц-ции по хроматограмме получаются при применении способа, основанного на измерении площадей пиков. Более точные результаты дает метод сравнения относительных площадей, далее идут методы внутреннего стандарта и относительной калибровки. Наибольшую ошибку в расчеты вносит ошибка при измерении площади пика, поэтому следует улуч шить методику измерения площади пика [c.62]

Перемешивают и дают отстояться 5—10 мин. Добавляют в каждую пробирку по 1 мл ГБОА и сразу же перемешивают. В интервале 8-18 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность образца Ау и стандарта А2 относительно холостой пробы. Раствор холостой пробы пригоден для сравнения только в интервале 8—18 мин после его приготовления. Измерения ведут при А, 540 нм в кювете, толшиной 5 мм (КФК). [c.425]

Принципиально возможно определение коэффициентов седиментации и, следовательно, приблизительных молекулярных масс даже не вполне индивидуальных белков, если имеется подходящий метод для измерения относительных концентраций белков, например путем измерения их ферментативной активности. Изучаемый образец осторожно наносится на раствор сахарозы с линейным градиентом концентрации и подвергается высокоскоростному центрифугированию в роторе с откидывающимися пробирками (в ба-кет-роторе). Обычно в качестве стандарта в раствор добавляется белок с известным коэффициентом седиментации s. Вещества с различными седиментационными свойствами отделяются в градиенте плотности друг от друга, образуя полосы. По окончании центрифугирования в нижней части центрифужной пробирки проделывают небольшое отверстие, фракции сливают и анализируют. Если фракции отбирают через различные промежутки времени центрифугирования, то временная зависимость расстояния от мениска до зоны белка, обладающего активностью, должна быть линейной. Для данного времени центрифугирования соблюдается следующая [c.130]

Систематические ошибки измерения могут искажать значение параметра 2 , применяемого для получения информации о качественном составе веществ. 11апрнмер, в полярографии при определении потенциала полуволны могут быть получены неправильные значения напряжения ячейки, потенциала электрода сравнения, диффузионного потенциала и т. д. Ситуацию в таких случаях можно улучшить добавлением стандарта с определенным известным значенибм 2ст, например ионов Т1+, значение потенциала полуволны которых. —0,49 В, измеренное относительно насыщенного каломельного электрода, не зависит от фонового электролита. Координаты стандартного сигнала используют также н методах оптической атомной эмиссионной спектроскопии, ЯМР и т. д. [c.451]

СДВИГОВ ядер измеренных относительно сигнала поглощения ядер тетраметнлсилана (ТМС), который наиболее часто используется в качестве внутреннего стандарта. Химические сдвиги сигналов, расположенных в более слабом поле, чем ТМС, считают положительными по аналогии с б-шкалой в ПМР-спектроскопии. Иногда на практике в качестве внутренних эталонов используют сигналы некоторых растворителей (см. табл. 12 приложения). [c.138]

Для специальных целей имеются различные варианты обычного психрометра. Коллинз [37] описал переносной прибор для непрерывной регистрации и интегрирования градиентов температуры и влажности атмосферы на высоте 1—16 м. Брентон [26] предложил психрометр для измерения относительной влажности при температурах ниже точки замерзания. В этом психрометре образец газа пропускают через нагретую ячейку, температуру которой повышают, но содержание влаги в образце при этом не меняется. По показаниям сухого и влажного термометров при повышенной температуре определяют точку росы. Затем находят относительную влажность как частное от деления значения давления пара при температуре точки росы на давление насыщенного пара при температуре окружающей среды, измеренной сухим термометром. Уоррелл [210] разработал приспособление для определения относительных влажностей воздуха (в процентах) при температуре среды (сухой термометр) выше 100 °С. Психрометрический метод можно применять при температуре на влажном термометре не выше 100 °С. Давление насыщенных паров воды, используемое в качестве стандарта, можно установить по табличным данным для насыщенного водяного пара при температуре, фиксируемой сухим термометром. Эти данные приведены для температур приблизительно до 205 °С (400 °F). [c.577]

Для измерения относительного удерживания исследуемого вещества необходимо определить времена удерживания данного вещества (пх, стандарта tnst и несорбирующегося газа (а [c.58]

Спектрально-флуоресцентный фотографический метод, основанный иа измерении относительной интенсивности линий 3,4-бензпирена и внутреннего стандарта 1,12-бензперилена в растворах нормальных парафиновых углеводородов при —196 С под действием УФ-лучей. [c.26]

Э. В. Гусяцкая и А. К. Русанов [14] разработали ускоренный метод искрового спектрального анализа растворов, позволяющий определять бериллий в растворах в пределах 1,6 10 — 4 Ю %. Применение кадмия в качестве внутреннего стандарта и измерение относительной интенсивности линии бериллия 2348,61 А и кадмия 2288,02 А обеспечивает точность определения бериллия с вероятной ошибкой +5%. Этим методом можно определять 8 10 — 1 Ю % бериллия в алюминии, магнии и их сплавах. [c.44]

При работе с пленками пе представляется возможным измерить ее толпщну и, соответственно, содержание в ней смолы ввиду этого для измерения относительной интенсивности поглощепия нами применен метод внутреннего стандарта . Установив характер зависимости между отношением оптических плотностей эпоксидной группы и стандартной группы при помощи калибровочного графика, можпо затем с его помощью определять концентрацию эпоксидных групп в анализируемых смолах. [c.390]

При растворении органических соединений их химические сдвиги (исправленные на магнитную восприимчивость или измеренные относительно внутреннего стандарта) могут смещаться в сторону как высоких, так и низких полей. Изменение химических сдбпгов зависит от свойств растворителя и растворенного вещества [75]. Если представить себе растворенное вещество в виде сферы, то средняя ориентация мдлекул неполярного растворителя относительно него зависит от их формы (рис. П-10). Плоские молекулы тина бензола преимущественно ориентируются так, что растворенное вещество располагается ближе к их центру. Как известно (стр. 72 и сл.), такое расположение вызывает повышение магнитного экранирования за счет кольцевых токов л-электронов кольца. Если молекулы растворителя имеют форму палочек, анизотропия которых ведет к повышенному экранированию у концов молекулы, как, например, в ацетонитриле, то в этом случае сигналы смещаются в низкое иоле ввиду преимущественного взаимного расположения шлекул растворителя и растворенного вещества (б). При растворении метана его химический сдвиг смещается в бензоле на 0,15 м. д. в высокое поле, а в дицианоацети- [c.88]

Американский стандарт ASTM D1243—58Т предусматривает дв способа характеристики молекулярного веса ПВХ. Метод А o HOBai на измерении относительной вязкости раствора в циклогексанон при 30 °С и концентрации 0,2 г/100 мл. Результат выражается чере приведенную вязкость. Метод В предусматривает определение вяз кости раствора в нитробензоле при 30 °С и концентраци 0,4 г/100 мл. Результат выражается через удельную вязкость. [c.234]

Для измерения относительных констант скоростей реакций СНд со связями С-Н различных молекул этот метод используется в несколько ином варианте. К исследуемому веществу КН добавляется углеводород-стандарт К Т, меченный тритием (например, н-гептан-4Т), в таком количестве, что образованием СН по реакции со связями С-Н углеводорода-стандарта можно пренео-речь. [c.148]

Метод измерения относительной интенсивности гомологически пар не имеет этих погрешностей. Для определения железа методом относительных интенсивностей в качестве внутреннего стандарта можно использовать линии кремния 2516 и 2503 А и сравнн- [c.190]

Относительная кроющая способность сухих красок может быть оценена сравнением со стандартом в соответствии с методом, описанным в ASTM D 344-39. Она выражается отношением количеств испытуемой и стандартной красок, необходимых для достижения одного и того же контрастного ослабления. Метод включает равн Г-мерное нанесение установленного количества (в масс, ч.) испытуемой и стандартной краски на идентичные бумажные карты. Такие карты имеют смежные черные и белые зоны. После сушки поверхности исследуют визуально, с целью увидеть, обнаруживает ли образец степень контраста, которая равна, ниже или выше полученной на основе стандарта. Если имеется какое-либо расхождение, то исследование повторяют, используя различные количества (в масс, ч.) стандартной краски. Если концентрация пигмента в обеих красках одинакова, то такой тест будет показывать относительную кроющую способность испытуемого пигмента по сравнению с кроющей способностью стандарта. Измерение контрастного [c.414]

Для определения а, естественно, надо иметь чистое вещество, что не всегда возможно. В некоторых случаях можно воспользоваться литературными данными для распределения интенсивности по линиям комбинационного рассеяния индивидуальных веществ, содержащимися, например в книге Г. С. Ландсберга, П. А. Бажулина и М. М. Сущинского Основные параметры спектров комбинационного рассеяния углеводородов , в которой приводится богатый экспериментальный материал в виде табличных данных для частот, интенсивностей и ширин контуров линий. Крайне перспективный метод использования -табличных данных основан на измерении относительных интенсивностей линий комбинационного рассеяния. В качестве стандарта интенсивности принята линия =802 циклогексана шириной 1,9 [c.104]

Для определения оптимальных условий при измерении относительных интенсивностей сигналов этильных, бутильных и других ответвлений с большей длиной цепи в образце полиэтилена низкой плотности в качестве стандарта использовали [75] эйкозан. Среднее число боковых цепей на 1000 атомов углерода для сополимеров этилена с пропиленом, бутена-1 с этиленом, этилена с гексеном-1 и для полиэтилена было найдено из спектров ЯМР С. Как было показано [76] для полиэтилена низкой плотности, боковые цепи являются в основном бутильными группами. [c.45]

Задачей эмиссионного количественного спектрального анализа является определение неизвестной концентрации примеси по измерениям относительной интенсивности ан-алитической пары линий (примеси и Основы или внутреннего стандарта). Это определение делается на основе предварительно найденной эмпирической зависимости между относительной интенсивностью линий в плазме разряда и концентрацией примеси в образцах с хорошо известным составом (эталонах). Зависимость эта строится графически и дает градуировочную, или аналитическую кривую, связывающую / и С для каждого конкретного случая. [c.73]

Во всех типах флуоресцентных измерений относительные квантовые выходы флуоресценции можно определить с большей точностью, чем абсолютные. Абсолютные квантовые выходы флуоресценции многих соединений ыли определены с достаточной точностью в нескольких лабораториях, и они могут быть использованы как актинометры нри вычислении квантовых выходов других соединений. Например, в отсутствие концентрационного тушения и тушения кислородом в растворах, достаточно разбавленных во избежание перекрывания полос флуоресценции и поглощения, рубрен в гексане или 1-нафтиламин-4-сульфонат натрия в глицерине или этилен-гликоле имеют квантовый выход флуоресценции, близкий к единице, и могут служить хорошими стандартами. [c.637]

Величина б дает химический сдвиг Р относительно сигнала гексафторбензола как внешнего стандарта. Сдвиги, измеренные относительно ССЬР в [c.69]