Приготовление зародышей кристаллов

Приготовление зародышей кристаллов [c.207]

Если вещество летуче, то вместо приготовления зародышей кристаллов из раствора их можно получить путем возгонки некоторого количества вещества на слегка охлажденную поверхность, что часто приводит к образованию крошечных тонких пластиночек. Зародыши кристаллов можно также получить из расплава путем охлаждения его в тонкой трубке с инициированием кристаллизации на одном из ее концов остальная часть расплава часто кристаллизуется в виде монокристалла (см. далее, раздел V). [c.208]

Так как выращивание из раствора требует использования зародышей кристаллов, кратко расскажем об их приготовлении, после чего более подробно опишем методы выращивания кристаллов. [c.207]

Выращивание кристаллов из пара обычно включает в себя транспортировку пара из зоны, содержащей твердое питающее вещество при температуре 1, ко второй зоне — зоне роста кристалла, имеющей температуру 2, причем последняя несколько ниже, чем tl, разность температур создает такое пересыщение, которое при соответствующем контроле может привести к образованию хороших зародышей кристаллов и обеспечить их дальнейший рост. Выращивание из паровой фазы для приготовления больших монокристаллов применяется гораздо реже, чем выращивание из расплавов и растворов. Поэтому экспериментальная методика выращивания кристаллов из пара не так хорошо разработана и, пожалуй, не так хорошо изучена, как методика выращивания из расплава или из раствора. Однако это не должно обескураживать экспериментатора, особенно потому, что именно из паровой фазы были получены почти совершенные органические кристаллы, практически свободные от дефектов [78]. Более того, благодаря возможности выращивания в вакууме или в атмосфере инертного газа при отсутствии жидких растворителей можно приготовить кристаллы, свободные от нелетучих примесей. [c.218]

Кристаллизацию с целью получения затравок обычно ведут при испарении растворителя. Постановка опыта для получения затравок отличается от выращивания крупных монокристаллов только тем, что в раствор не помещается затравка (за ее отсутствием) и раствор не предохраняют от возникновения зародышей, а, наоборот, стараются вызвать их образование. Поэтому раствор не прикрывают после приготовления, с тем чтобы попавшая в кристаллизатор из воздуха пыль заразила раствор. В этом случае в кристаллизаторе вырастут мелкие кристаллы, которые обычно можно использовать в качестве затравок. Если же возникла корка кристаллов, т. е. зарождение было слишком бурным, следует, по возможности не сдвигая лежащие на дне кристаллы, перелить раствор в другой подогретый кристаллизатор и прикрыть его. В этом случае обычно на следующий день выпадают одиночные кристаллы. [c.149]

В общем случае первым шагом при выращивании кристаллов из раствора является приготовление закрепленного в держателе кристаллического зародыша — маленького монокристалла данного вещества, по возможности свободного от трещин. Зародыши используются также при выращивании кристаллов из паровой фазы или расплавка, но гораздо реже. Это связано [c.207]

Между относительными скоростями гидрогенизации и отложением углерода на различных гранях, как видно, не существует какой-либо связи. Более того, отсутствует сколько-нибудь заметная корреляция между относительной реакционной способностью граней при отложении углерода из окиси углерода и из этилена. Скорость отложения углерода может быть тесно связана с геометрическими факторами, которые должны играть определенную роль в образовании зародыщей твердых отложений. Число малых участков слоя углерода, найденных на гранях (111) кристалла, не подвергнутого нагреванию в аргоне, оказывается того же порядка, что и число дислокаций на поверхности. Таким образом, можно предположить наличие связи между дислокациями и процессом отложения углерода. Тот факт, что первое появление углерода на поверхности совпадает по времени с началом ее перестройки, также. может быть истолкован как указание на наличие такой связи. Дислокации на этих реагирующих поверхностях могут образовываться по двум причинам. Некоторые дислокации получаются в процессе приготовления кристалла, а другие дислокации возникают в ходе реакции. В случае каталитических реакций водорода с кислородом на меди было обнаружено, что образование медного порошка связано с участками перегруппировки поверхности [4], а также с областями роста поверхности кристалла. Было предположено [3], что адсорбированный газ или другие посторонние вещества, находящиеся на поверхности, например окись меди, могут вызвать образование нарушений в решетке растущего кристалла, что меняет структуру его поверхности. Такие нарушения, особенно спиральные дислокации, могут инициировать рост порошка меди. При разложении этилена правильному росту кристаллов также могут препятствовать очень малые отложения углерода и адсорбированный газ. Таким путем могут образовываться дислокации относительно большого масштаба, которые в свою очередь будут способствовать образованию зародышей более плотных отложений углерода. [c.44]

Приготовление искусственных окислов железа. Искусственные окислы железа получают при регулируемом окислении легко растворимых солей двухвалентного железа. Размеры кристаллов, их внешняя форма и кристаллическая решетка обычно зависят от применяемых зародышей роста кристаллов, причем на размеры кристаллов влияют температура и продолжительность роста. Типовой метод изготовления окиси железа заключается в следующем. Раствор сульфата двухвалентного железа непрерывно окисляют воздухом при повышенной температуре в присутствии металлического железа. В процессе образования гидратированной окиси железа выделяется. серная кислота, которая в свою очередь реагирует с металлическим железам, вновь образуя сульфат двухвалентного железа [c.181]

Исследования показали, что при смешивании триполифосфата с водой (процесс приготовления суспензии) температура системы резко повышается (с 20 до 45 °С) и увеличивается модуль быстрой эластической деформации (рис. УАЗ, а). Кривая (0, характеризующая кинетику структурообразования, обнаруживает небольшой индукционный период (2—3 мин), соответствующий, очевидно, преобладанию процесса растворения над процессом кристаллизации. За этот промежуток времени происходит максимальное тепловыделение, что указывает на высокую степень гидратации. На этой же стадии происходит образование зародышей новой фазы и начинается рост кристаллов. [c.190]

Часто при возгонке образуется вещество с очень характерной формой кристаллов. Микроскопическое исследование позволяет часто судить об однородности вещества или даже идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соответствующего препарата достаточно двух предметных стекол (из стекла дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267 часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. Описание особых приспособлений, которые позволяют точно регулировать температуры испарения и конденсации и наблюдать за процессом возгонки под микроскопом, можно найти в каталоге фирмы [530]. Выращивание монокристаллов методом возгонки производят аналогично тому, как это делается из растворов поликристаллическое вещество помещают в первую половину откачанной трубки, которая при помощи термостата поддерживается при температуре несколько более высокой, чем другая половина, которая должна быть либо пустой, либо же в нее вводят зародыш кристалла [531, 532]. Выращивание монокристаллов в принципе аналогичным способом можно также производить при пропускании тока газа [533]. Чтобы предотвратить возможное испарение вещества с поверхности выращенного кристалла при хранении, можно покрыть его цапонлаком и т. п. Исследование кристаллического конденсата при низких температурах удобно вести в кювете изготовленной из плоскопараллельных кварцевых пластинок [534]. [c.476]

Требуемые внешняя форма и строение кристаллов получаются при добавлении в раствор соли железа предварительно приготовленных зародышей с соответствующей формой кристаллов и строением кристаллической рещетки (РеООН в форме природного гетита). Зародыши представляют собой частицы коллоидального типа размером менее 0,1 мк, с помощью которых создается возможность регулировать рост кристаллов и получать продукт с частицами одинакового размера. При прокаливании пигмент теряет Боду и приобретает красный цвет. [c.181]

Далее было показано, что независимо от соотношения в смеси твердых компонентов реакции при более высокой температуре это превращение сначала ведет к образованию соединений, которые отличаются высокой способностью к образованию зародышей и быстрым ростом кристаллов, как, например, a2Si04 или шпинель дальнейшие соединения возникают в результате вторичных процессов, например при реакции a2Si04 с Si02 или СаО [187]. Скорость реакции в таких случаях определяется не скоростью диффузии ионов через слой продукта реакции, как в случае солей с легкоподвижным ионом, а прежде всего в значительной степени зависит от способа приготовления компонентов реакции. Здесь, так же как и при образовании смешанных кристаллов, реакционная способность при температурах, близких к точке превращения, отчетливо повышается раньше всего вступают в реакцию вещества с сильно дефектной или нарушенной кристаллической решеткой. Температура реакции , т. е. температура, при которой происходящий процесс можно обнаружить методом термического анализа, часто бывает характерной лишь для одного из участников реакции. Это правило нарушается, если второй участник реакции претерпевает превращение при еще более низкой температуре тогда температура реакции практически совпадает с его температурой превращения. [c.168]

Присутствие кристаллов в пересыщенном растворе или расплаве может иногда катализировать образование новых кристаллов. Это может происходить различными способами. Начальное размножение имеет место, когда кристалл помещается в пересыщенный раствор. Предполагают,- что начальное размножение связано с присутствием кристаллической пыли на поверхности вводимого в жидкость кристалла. Пыль образуется либо благодаря механическому истиранию кристаллов друг об друга во время их хранения, либо благодаря быстрому осушению кристаллов при их приготовлении. В достаточно сильно пересыщенных растворах может происходить размножение иглами. Этот процесс заключается в росте игл на концах кристалла, которые об.чамываются при перемешивании раствора и служат зародышами новых кристаллов. В пределах данной классификации к иглам относятся и всякого рода выступы, образующиеся на материнском кристалле. Некоторые кристаллы, как выяснилось, обладают свойством расти в виде поликристаллических агрегатов, а не в виде монокристаллов. Эти агрегаты могут разламываться в процессе роста, при этом происходит поликристаллическое размножение. [c.116]

Как известно, равновесное состояние фаз определяется равенством химических потенциалов всех компонентов во всех фазах. Если это не выполняется, процесс может идти только в сторону выравнивания соответствующих химических потенциалов. Возникновение новой фазы происходит через стадию образования зародыша. Если таковым зародышем, как в случае приготовления гетерогенных катализаторов, является первичный кристалл, то максимальная работа фазового перехода AF для простейшего случая двухфазной однокомпонентной системы выразится уравнением [c.173]

Кристаллизация нематического препарата не всегда сопровождается появлением дисинклинаций по всему фронту кристаллизации. При медленном росте кристалла впереди фронта кристаллизации возникает множество жидкокристаллических капель, которые сливаются с наступающим фронтом кристаллизации (рис. 27). Каждая капля имеет объемную дисинклинацию и, если последняя перпендикулярна поверхности стекол, то капля имеет осевой крест при скрещенных николях. Возникновение сферических зародышей часто происходит в одном и том же месте препарата. В препарате, приготовленном без покровного стекла, т. е. когда из-за большого температурного градиента возникает вихревое движение вещества, можно наблюдать, как зародыш жидкого кристалла, достигнув определенной величины, отрывается от места возникновения и увлекается током вещества в жидкокристаллическую массу. На его месте возникает новый зародыш и т. д. Таким же образом можно объяс- [c.38]

Известно, что производные углеводов могут внезапно кристаллизоваться после стояния в течение нескольких лет. Хотя в-фруктоза может бразовывать крупные кристаллы, з течение многих лет она была известна как некристаллизуемый сахар . Производные сахаров обычно легче кристаллизуются в тех лабораториях, где они были получены. Известен пример, когда производное сахара не закристаллизовалось после стояния в течение нескольких месяцев. Все образцы кристаллического вещества, полученного двадцать лет назад в другой лаборатории, были утеряны. Но когда сиропообразное вещество оставили в открытом сосуде в лаборатории, где это вещество было приготовлено впервые, оно закристаллизовалось в течение нескольких дней. Такие примеры показывают, что, по-видимому, зерна (зародыши) кристаллизации могут невидимо сохраняться в комнате в течение юлгого времени. Именно этим обстоятельством можно объяснить, что перекристаллизация или повторное приготовление вещества легче проходит в той лаборатории, где уже кристаллизовали подобное вещество. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология