Методы хроматографического анализа Методы количественного хроматографического анализа. Ионообменная хроматография

В последние 15 лет были разработаны различные хроматографические методы, позволяющие фракционировать высокомолекулярные нуклеиновые кислоты для этой же цели применяют электрофорез. Хроматографией на бумаге и другими распределительными методами, а также ионообменной хроматографией удалось выделить продукты гидролиза нуклеиновых кислот. Определяя концентрации выделенных оснований, нуклеозидов, моно- и олигонуклеотидов, в настоящее время проводят количественный анализ с очень небольшим количеством гидролизата. [c.437]

Хроматографические методы анализа основаны на применении различных сорбционных процессов (см. гл. III, 24). Хроматографию применяют как в качественном, так и в количественном анализе. Чаще всего пользуются ионообменной, распределительной и тонкослойной хроматографией. Анализ газов и паров проводят методом газожидкостной хроматографии. [c.6]

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

В этой главе мы рассмотрели теории, которые объясняют размывание хроматографических зон. Эти теории являются основополагающими для понимания любого хроматографического метода. К тому же они имеют большую практическую ценность, давая хорошее объяснение возможных влияний многих различных экспериментальных переменных. Однако следует уделять внимание не только теоретическим обоснованиям процессов, происходящих в хроматографической колонке. Как уже было показано, детектор и система записи являются жизненно важными дополнениями в хроматографических измерениях, а сам хроматографический процесс является только частью в общей аналитической системе, которая сочетает разделение и количественное измерение. Такие системы находят огромное практическое применение в современном химическом анализе. В гл. 17 будут рассмотрены четыре специфических примера тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография ионообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография. [c.551]

Современная хроматография широко применяется в качественном и количественном анализе. Такие хроматографические методы, как тонкослойная, газожидкостная, высокоэффективная жидкостная, ионообменная хроматография, являются фармакопейными и включены в Фармакопеи всех стран. [c.49]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Хроматографические методы анализа широко применяют в количественном анализе для разделения и концентрирования отдельных компонентов сложных смесей неорганических и органических соединений. Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Наиболее широко в количественном анализе применяют ионообменную хроматографию для разделения составных частей анализируемых веществ [c.361]

Наглядные теоретические представления о хроматографическом процессе, быстро возрастающий ассортимент ионитов, совершенствование хроматографической аппаратуры создали условия для интенсивной разработки большого числа методик анализа неорганических соединений в природных и технологических объектах, включающих стадию хроматографического разделения. Методики эти обобщены во многих монографиях и руководствах [2—6,18]. Тем не менее достаточно широкого практического применения они не нашли. Это было связано, по-видимому, с одной стороны, с интенсивным развитием методов количественного спектрального анализа, полярографии, колориметрии и спектрофотометрии с высокочувствительными и избирательными органическими реагентами. С другой стороны, важной причиной, тормозящей широкое внедрение ионообменной хроматографии в практику химического анализа, являлась трудность наблюдения за ходом хроматографического опыта, трудность правильного фракционирования фильтратов на объемы, точно отвечающие тому или иному хроматографически изолированному компоненту смеси. Преодоление этой трудности лежало на пути перехода от колоночных вариантов хроматографии к листовым. [c.233]

Хроматографические методы анализа широко применяют в количественном анализе для разделения и выделения отдельных компонентов сложных смесей неорганических и органических соединений. Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Наиболее широко в количественном анализе неорганических веш,еств применяют ионообменную хроматографию для разделения составных частей анализируемых веществ, выделения примесей и получения химически чистых препаратов определения общей концентрации электролитов в растворе концентрирования ионов из разбавленных растворов и т. д. [c.265]

Ионообменная хроматография широко применяется для разделения ионов с близкими свойствами, т. е. в таких системах, которые очень трудно или даже невозможно проанализировать другими методами. Ионообменная хроматография основана на различии в поглощаемости разделяемых ионов. В системах, не содержащих комплексных ионов, селективность часто слишком мала, чтобы обеспечить возможность эффективного разделения. Однако, используя комилексообразование или другие реакции в растворе, можно значительно повысить разделяем ость ионов. Принцип ионообменной хроматографии в общих чертах тот же, что и принцип обычного хроматографического анализа. Ионообменная хроматография несколько сложнее, чем описанный ранее метод простого ионного обмена. При разделении смесей ионов с близкими свойствами часто требуется несколько часов или даже дней, чтобы достичь количественного разделения. Однако ионообменная хроматография легко поддается автоматизации, а поэтому может применяться даже для серийных анализов сложных смесей родственных веществ. [c.24]

Кроме того, такие упрощающие предположения в лучшем случае относятся лишь к одному варианту хроматографии — анализу промыванием. В то же время ионообменная хроматография все шире начинает применяться в препаративных целях, преимуш ественно — в вариантах фронтального анализа и вытеснительного проявления, причем в последнем случае из экономических соображений без полного количественного разделения компонентов смеси. Поэтому очевидный интерес представляет простейший метод расчета хроматографического процесса. [c.92]

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.619]

При выборе хроматографического метода следует учитывать характер данных, которые желают получить. Для качественного анализа можно применять различные методы, для количественных определений предпочтение следует отдавать методикам, включающим стадию детектирования, как, например, в газовой, колоночной жидкостной и ионообменной хроматографии. Для выделения значительных количеств чистых соединений обычно используют препаративную хроматографию, так как бумажная и тонкослойная хроматография не приспособлены для разделения больших объемов проб. [c.44]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Ионообменная хроматография в общем случае является наименее ценным, с точки зрения получения качественных и количественных данных, методом хроматографического анализа. Отсутствие детектора на выходе из колонки, т. е. невозможность непрерывного определения изменения состава элюата, делает невозможной идентификацию по характеристикам удерживания. Поэтому использовать ионообменную хроматографию для идентификации нецелесообразно, тем более что неорганические ионы легко идентифицируются другими методами. Количественный анализ большинства соединений также лучше проводить дополнительными методами. Основной целью ионообменной хроматографии является (или должно быть) разделение и (или) концентрирование. Если в смеси находятся два (или более) ионных соединения, [c.87]

Основное достоинство метода колоночной хроматографии, не предусматривающего непосредственного обнаружения с применением проточного детектора (в автономном режиме), — это возможность обогащения проб и предварительного их разделения, которое обычно проводится при количественном анализе следов элементов. Для решения этих задач кроме ионообменной хроматографии применяли различные методы распределительной или обращенно-фазовой хроматографии. Обнаружение анализируемых соединений или элементов после такой хроматографической подготовки пробы проводят методами атомно-абсорбционного анализа, вольтамперометрии, нейтронно-активационного анализа, фотометрии [c.134]

Выделение катехоламианов из биогенного материала обычно проводят ионообменной хроматографией с использованием ряда колонок, пригодных для многих параллельных проб. Количественный анализ продуктов хроматографического разделения представляет собой очень сложную операцию, которая была автоматизирована двумя различными путями. Оба метода (один с применением этилендиамиидихлоргидрата и другой — триокси-индола) подвергались неоднократным проверкам и критике, разбор которых не входит в задачи настоящей работы. В настоящем разделе рассматриваются только те методы, которые посвящены разделению катехоламинов на индивидуальные компоненты. Методы применения жидкостной колоночной хроматографии в целях очистки соединений не рассматриваются. [c.288]

Ионообменная хроматография обычно применяется в сочетании с другими методами биохимического и физико-химического исследования НК. С.помощью ионообменной хроматографии возможно разделение сложных смесей НК на отдельные компоненты, определение количественного соотношения основных фракций РНК, выявление гетерогенности ДНК по нуклеотидному составу и т. д. В сочетании с изотопными методами хроматографический анализ дает возможность получать профили активности включения метки в НК и непосредственно по этим профилям выявлять быстрометящиеся, т. е. вновь синтезированные компоненты в пределах отдельных фракций ДНК или РНК. Метка ДНК по тимидину и метка РНК по урацилу позволяет более точно определять локализацию этих НК на профиле. [c.76]

В современном химическом анализе значительное место занимают методы, которые часто очень простым способом решают проблему разделения и определения компонентов в сложных смесях. Из этих методов наибольшее распространение имеют все виды хроматографических методов адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография, хроматография на бумаге и электрофорез на бумаге. Природа сил, которые действуют в отдельных хроматографических разделениях, различна, но общим для них является миграция анализируемых веществ в систему двух и более фаз. При определении некоторых веществ, близких по химическим свойствам, например ряда неорганических катионов, количественное разделение которых одной лишь хроматографической техникой часто затруднительно, выгодно объединить два хроматографических способа или использовать в хроматографии еще некоторые характерные свойства отделяемых веществ. При определении катионов, нанример, выгодно сначала получить их комплексные соединения с различными комплексообразующими реагентами, а эти комплексы потом уже можно хроматографически разделить. [c.245]

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Исследование количественных закономерностей равновесия, кинетики и динамики ионного обмена с учетом структуры ионитов и с использованием операционных методов решения задач и машинного способа расчетов приводит к возможности выбора и обоснования наиболее эффективных ионообменных методов, в частности режимов технологических процессов для гетерогенных ионообменных систем в реакторах с перемешиванием и в колоночных установках, а также для хроматографических элюцион-ных процессов. Использованные модели учитывают здесь диффузию ионов в растворе и в зернах ионитов, а также возникновение электрического потенциала при массообмене. Анализ медленной диффузии органических и других сложных ионов в сетчатых сополимерах и других пористых и проницаемых зернах сорбентов привел к установлению новых представлений о неравновесной динамике сорбции и хроматографии. С помощью критериальных зависимостей в этих случаях возможно установить условия перехода к процессам полного насыщения колонок сорбируемыми веществами и полному выходу десорбируемых веществ в зависимости от радиуса зерен сорбентов, скорости протекания растворов, коэффициентов диффузии, констант ионного обмена и высоты колонки. [c.3]

Для отделения микроколичеств примесей можно использовать хроматографические, электрохроматографические (см. раздел V), ионообменные и экстракционные методы (см. раздел IV). Отделенные или обогащенные фракции можно идентифицировать методами бумажной хроматографии, микроскопии, спектрофотометрии, эмиссионной спектроскопии, масс-спек-трометрии и т. д. Загрязнения можно определить количественно или полу-количественно некоторыми из уже упомянутых методов, а также рентгенографически, нейтронным активационным анализом, калориметрически [c.169]

Кроме инструментальных методов (УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии) в этот раздел включены и хроматографические методы. При использовании хроматографических методов в некоторых случаях требуется простое оборудование (колоночная, бумажная, тонкослойная, ионообменная и гель-хроматография), а в других — сложные приборы (газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Хроматография пригодна для разделения многокомпонентных смесей с нослс-дую1цим качественным и количественным анализом компонентов, обладаЮ]цих близкими химическими и физическими свойствами. Эту проблему нельзя решить с 1юмо1цыо большинства чувствительных химических реакций или физико-химических методов. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология