Хроматографическая аппаратура

Для разделения продуктов пиролиза используется стандартная хроматографическая аппаратура узел для проведения пиролиза выполняется в виде небольшой самостоятельной приставки к хроматографу. [c.247]

Значительная затрата времени на аналитическую четкую ректификацию (например, 120 ч для разделения нефтяной фракции с интервалом кипения от —30 до +260 °С) послужила стимулом для моделирования процесса ректификации с использованием специальной газовой хроматографической аппаратуры [26]. При этом получаются опытные значения концентраций, которые сравнимы с результатами разделения в ректификационной колонне с числом теоретических ступеней разделения 100. Указанным способом можно анализировать как сырые нефти, так и нефтяные фракции соединений с числом атомов в углеродной цепи от 1 до 40. Прибор для одновременной аэрографии и ректификации с помощью небольшого встроенного компьютера позволяет получать кривые температура кипения — концентрация [% (масс.)] . Площади под этими кривыми непрерывно интегрируются и подсчитанные значения через каждые 10 с регистрируются самописцем. На анализ указанной выше нефтяной фракции (от —30 до +260 °С) требуется всего лишь около 1 ч [27]. [c.207]

Получают развитие и такие методы хроматографии, в которых имеют место воздействия движущегося температурного поля (хроматермография). Многие теоретические достижения в области хроматографии как в области создания новых типов адсорбентов, так и основ конструирования хроматографической аппаратуры получили широкое промышленное признание. Сюда относятся, например, молекулярные сита — некоторые типы алюмосиликатов, сохраняющих решетку при дегидратации, или текучий активный уголь — взвешенный, или движущийся слой зернистого материала и др. [c.196]

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) представляет собой метод анализа нелетучих соединений и сложных нелетучих объектов, состоящих из большого числа соединений, по продуктам их термического разложения [49]. С помощью ПГХ можно, в частности, различать сложные объекты (различные образцы древесины, бумаги, классы микроорганизмов и т. д.), не вдаваясь в их детальный химический состав. Анализ этим методом осуществляют на обычной хроматографической аппаратуре, а пиролиз объектов проводят в специальной пиролитической ячейке (ПЯ), прилагаемой к прибору в составе пиролитической приставки (ПП). Последняя, кроме ПЯ, включает обычно блок питания. [c.188]

Газовая хроматография как метод существует менее 30 лет. Однако в настоящее время уже имеется обширная литература, посвященная как теории, так и практическому применению этого прогрессивного метода. Число публикаций, посвященных газовой хроматографии, достигает 2 тыс. в год. Естественно, что этот колоссальный материал не мог найти сколько-нибудь полного отражения в изданных до сих пор отдельных монографиях. Возникала потребность в книге энциклопедического характера, включающей сведения, интересные и для теоретиков и для практиков, применяющих газовую хроматографию в своих работах, а также для конструкторов хроматографической аппаратуры. [c.5]

КОЛИЧЕСТВО ПРОБЫ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ АППАРАТУРА [c.336]

В последние годы наряду с требованием автоматической подачи пробы на хроматографическую аппаратуру возлагается задача самостоятельного расчета хроматограмм. Схема промышленного хроматографа представлена на рис. 1. [c.363]

На рис. 5 показана использованная аппаратура. Исследуемое вещество, помещенное в термостат, при заданной температуре промывается водородом, который насыщается парами вещества. Проба бинарной смеси водород — пар вещества поступает в хроматографическую аппаратуру и анализируется при использовании азота в качестве газа-носителя. При помощи обводной линии, ответвляющейся от насытителя, можно дозировать порцию чистого водорода. Давление пара вещества ь будет выражаться в этом случае формулой [c.459]

Большое внимание, которое привлекла к себе газовая хроматография со стороны исследователей и эксплуатационников, свидетельствует о больших возможностях этого метода. Но применяемая хроматографическая аппаратура и методики не свободны еще от недостатков. [c.76]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ АППАРАТУРА 6-1. Критерии оценки хроматографов [c.155]

Арутюнов Ю. И., Исследование и разработка хроматографической аппаратуры для анализа продуктов сгорания топливоиспользующих устройств, Автореферат канд. дисс.. Одесский политехнический институт, 1968. [c.254]

Прежде чем перейти к рассмотрению хроматографической аппаратуры, применяемой для газового анализа, рассмотрим основные параметры, определяющие метрологические и эксплуатационные характеристики хроматографов. Это позволит принимать оптимальное решение при выборе характеристик, наиболее важных для обеспечения поставленной конкретной задачи. [c.155]

Одним из самых ранних и наиболее широко используемых методов разделения является газовая хроматография (ГХ). Популярность этого метода обусловлена относительно легкой возможностью встраивания хроматографической аппаратуры в технологический цикл с целью контроля за протекающими процессами и широкой областью применения ГХ. Этот метод активно используется в нефтяной и химической промышленности. Для ознакомления с теорией хроматографии следует обратиться к ссылке [16.4-3] и гл. 5. [c.655]

Основные характеристики лабораторной хроматографической аппаратуры [c.194]

При разработке хроматографической аппаратуры в последние годы наметилась тенденция к созданию сложных, универсальных хроматографов, предназначенных для решения самых различных аналитических задач. Эти хроматографы, как правило, комплектуются несколькими детекторами различных типов, широким набором колонок (набивных, капиллярных и препаративных), специальными приставками (пиролитическими, реакционными, препаративными), счетно-решающими устройствами для обработки результатов анализа и другими вспомогательными узлами и приспособлениями. У большинства последних моделей хроматографов предусмотрен изотермический или программированный режим работы колонок с температурным пределом до 300—500 0. [c.194]

Хроматографическая аппаратура, применяемая в настоящее время для анализа продуктов горения и подробно рассмотренная В предыдущих разделах, iS табл. 6-2 не включена. [c.195]

Разделение частиц по размерам. Центрифугирование представляет собой классический метод разделения частиц. Для частиц размером меньше 30 нм необходимы очень высокие силы гравитации, соответствующие скоростям вращения ротора, превышающим 10 000 оборотов в минуту. Были изучены различные методы разделения, требующие менее дорогостоящего оборудования. Некоторый прогресс был достигнут при использовании хроматографической аппаратуры, которая хотя и достаточно дорога, но в общем более доступна. [c.475]

Хотя вычисленную таким образом величину можно применять для целей идентификации с помощью соответствующих таблиц, возникают существенные трудности при их составлении, а главное, при определении Уна стандартной хроматографической аппаратуре. Как видно из записанных формул, надо с большой точностью измерять расход элюента и температуру, давление на входе и выходе колонки, знать массу сорбента в колонке. Большинство стандартных аналитических хроматографов не имеет некоторых необходимых измерительных приборов, например точных манометров непосредственно на входе и выходе колонки, а термостат колонок может обладать значительными температурными градиентами, в результате чего измеряемая температура может несколько отличаться от эффективной. Не всегда можно точно установить и массу сорбента в колонке. Поэтому абсолютными величинами удерживания пользуются преимущественно при определении физико-химических констант, характеризующих адсорбцию и растворение, при этом измерения [c.51]

Увеличение чувствительности детектирования — одно из главных направлений развития хроматографической аппаратуры. Важность этой проблемы для хроматографии подчеркнул недавно Мартин на симпозиуме по применению газовой хроматографии в биологии и медицине [87]. [c.63]

Неаналитическая хроматография — метод исследования физикохимических характеристик веществ при использовании хроматографической аппаратуры и на основании параметров хроматографических зон. [c.10]

В этой главе будут рассмотрены факторы и величины, широко используемые для оценки эффектов удерживания и разделения требования, предъявляемые к хроматографической аппаратуре будет описан прибор универсального типа и приведены примеры [c.42]

При работе с высокотемпературной хроматографической аппаратурой важно установить степень термического разложения анализируемых веществ и, по возможности, так отрегулировать параметры процесса и прибора, чтобы свести к минимуму этот источник ошибок анализа. Простая и стандартная методика, применяемая авторами, заключается в выделении и повторном хроматографировании интересующих компонентов пробы. Если в этом повторном опыте наблюдается только один пик, можно принять, что термическое разложение очень мало и им следует пренебречь. [c.310]

Использование высокочувствительной хроматографической аппаратуры позволило работать с очень малыми образцами, толщина которых уже не оказывает влияния на скорость деструкции. Применяя капиллярные колонки и аргоновый детектор, моншо исследовать деструкцию [c.171]

Для разделения продуктов пиролиза используется стандартная хроматографическая аппаратура, а узел пиролиза выполняется в виде небольшой самостоятельной приставки к стандартному хроматографу. Стоимость приставки невелика и составляет 10—20% стоимости хроматографа. [c.209]

Хроматографическая аппаратура состоит из хроматографа, снабженного устройством для детектирования с предварительным сожжением разделенных веществ [53]. Установка показана на рис. УП-З. [c.207]

Поскольку во многих случаях предусматривается получение хроматографической зоны лишь одного вещества, в неаналитическом плане становится несущественной характеристика газовой хроматографии как метода разделения , фигурирующая во всех определениях газовой хроматографии [2—7]. Кроме того, имеется целый ряд методов исследования, осуществляемых с использованием хроматографической аппаратуры, по лишенных ряда существенных элементов, присущих хроматографии крайним случаем, по-видимому, следует считать метод определения коэффи- [c.5]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Аг, Не, Hj, Ng) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводные обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке. [c.141]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Главная особенность хроматографов серии Цвет-500М , определяющая их технический уровень и принадлежность к новому поколению хроматографической аппаратуры, состоит в использовании современных средств вычислительной техники для автоматизированной обработки хроматографической информации. При этом конечная цель анализа — получение аналитической информации непосредственно в виде концентраций анализируемых веществ — достигается инструментальными средствами и полностью упраздняется необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором (самопишущим потенциометром) на бумаге, или вручную обрабатывать значения параметров пиков, например площадей, измеряемых интегратором. [c.138]

Как отмечалось выше, в настоящее время анализ полимеров проводят в основном на обычной хроматографической аппаратуре. Однако существуют и специальные приборы, предназначенные преимущественно для определения ММР полимеров. К ним относится, в частности, микрогельхроматограф ХЖ-1309. Технические характеристики хроматографа приведены в приложении 14.6. Этот уникальный прибор оснащен высокочувствительным лазерным рефрактометром с вместимостью кюветы 0,1 мкл [24] и микроколонками диаметром 0,5 мм с эффективностью около 30 тыс. т. т./м. Продолжительность анализа составляет 5-10 мин, а расход растворителя — приблизительно 100 мкл на один анализ, что позволяет работать с особо дефицитными и сверхочищенными растворителями. Калибровку прибора и обработку результатов проводят на ЭВМ с пакетом программ, обеспечивающих выполнение любых расчетов, необходимых в эксклюзионной хроматографии полимеров. [c.44]

При соответствующей доработке хроматографы могут использоваться при автоматизированном контроле воздушного 6a eiina в диапазоне концентраций углеводородов 0,1-100 ПДК. Наиболее широко хроматографическая аппаратура в России представлена НПО Химавтоматика ( ХПМ-4 , ХПМ-5 , серия Цвет ). [c.215]

Следовательно, значения параметров ВЭЖХ ограничены не конъюнктурными, а физическими причинами. Эти параметры характеризуют ЖХ всех ведущих фирм мира уже в течение срока, вдвое превышающего срок полного обновления моделей хроматографической аппаратуры на мировом рынке. В настоящее время развитие жидкостных хроматографов происходит по двум направлениям 1) расширение функциональных возможностей за счет использования сервисных дополнительных устройств, методов управления, обработки данных 2) использование принципиально новых методов и вариантов анализа веществ. [c.285]

Интенсивное развитие процессов гидрогенизационной переработки различных нефтяных фракций траб /ет разработки новых, болеа эффективных катализаторов, новых ускоренных иетодоБ их испытания. В решении этого вопроса большую помощь может оказать применение хроиатографичаского анализа для опредолания состава продуктов реакции и хроматографической аппаратуры для изучения адсорбционных свойст.. катализаторов. [c.133]

Хроматографическая аппаратура для анализа пишевых продуктов, поставляемая НПП Эконике [c.553]

Вследствие всех этих преимуществ ЖХ в последние годы все более широко внедряется в аналитическую практику, интенсивно разрабатывается хроматографическая аппаратура, исследуются физико-химические основы селективности и размывания. Большим достижением, способствовавшим значительному сокращению времени разделения в ЖХ, явилось повышение давления на входе в колонку до десятков и сотен атмосфер. При использовании более мелких фракций зерен сорбента и поверхностнопористых сорбентов это позволило увеличить скорость массообмена и соответственно повысить эффективность колонок. По времени разделения высококипящих соединений ВЭЖХ на современной аппаратуре с высокими входными давлениями успешно конкурирует с ГХ, а по эффективности значительно превосходит ее (уже достигнута эффективность порядка 200 тыс. теоретических тарелок на метр). [c.301]

Аналитические работы, в которых проба предварительно и независимо от хроматографической аппаратуры подвергается целенаправленным превращениям и лишь затем анализируется газохроматографически, нецелесообразно рассматривать в рамках аналитической реакционной газовой хроматографии. [c.5]

Отобранная из реактора жидкая проба вместе с введенным в нее ингибитором полимеризации анализируется газо-хроматографически на стандартной хроматографической аппаратуре. Для отделения нелетучего полимера от летучих компонентов реакционной смеси в хроматографическую схему между колонкой и устройством для ввода пробы вводят специальный патрон (короткую колонку) с инертной насадкой или заполняют инертным сыпучим материалом (например, носителем) специальное устройство для ввода пробы. Нелетучий полимер накапливается на инертной насадке, которую периодически заменяют на свежую. [c.87]

Третьей положительной особенностью методов ХОП является существенное улучшение количественных характеристик аналитических определений. Как известно, многие ошибки количественного газохроматографического анализа обусловлены необратимой и иолуобратимой адсорбцией анализируемых соединений на поверхности НЖФ — твердый носитель и на поверхности хроматографической аппаратуры. Использование методов ХОП, в результате которых адсорбционно-активные группы (например, карбоксильные, гидроксильные) анализируемых соединений, обусловливающие в основном и необратимую, и полуобратимую адсорбции, превращаются в неактивные или слабоактивные, приводит к улучшению симметричности хроматографических зон, независимости количественных характеристик зон от размера пробы и от предыстории колонки, а также к повышению стабильности калибровочного графика [25]. [c.20]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]