Определение надсернокислого аммония

После окисления марганца надсернокислым аммонием определение можно выполнить также колориметрическим методом по интенсивности окраски раствора образовавшейся марганцевой кислоты. Однако при колориметрическом методе получаются более надежные результаты, если марганец окисляют перйодатом калия по уравнению [c.176]

Определение надсернокислого аммония в водном растворе [c.255]

Для определения хрома часто применяют так называемый иерсульфат-носеребряный метод. Принцип метода заключается в том, что трехвалентный хром окисляют раствором надсернокислого аммония в присутствии катализатора — ионов серебра. Реакция идет по уравнению [c.455]

Выполнение определения. Около 0,2 г стружек или порошка феррохрома помещают в стакан или колбу емкостью 500 мл, приливают 40 мл серной кислоты (1 4) и нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. После растворения окисляют карбиды хрома азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. Затем стакан снимают, приливают 100 мл горячей воды, 0,5 мл (10 капель) раствора сернокислого марганца (соль марганца вводят для того, чтобы можно было более отчетливо наблюдать окончание реакции окисления хрома), 10 мл раствора азотнокислого серебра и 20 мл раствора надсернокислого аммония. Раствор кипятят до изменения цвета раствора от зеленого (Сг +) до желтого 334 [c.334]

Вода содержит небольшое количество солей двухвалентного и трехвалентного железа. Для определения общего содержания железа необходимо сначала окислить двухвалентное железо. Отбирают 25 мл исследуемой воды и вливают в плоскодонную колбу емкостью 50 мл. В другую такую ке колбу вливают 25 мл дистиллированной воды. Затем в каждую колбу вливают по 1 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и вносят в раствор два-три кристаллика надсернокислого аммония закрыв обе колбы часовыми стеклами, нагревают их на кипящей водяной бане 10 мин. При этом закнсное железо окисляется [c.257]

Определение надсернокислого аммония [c.320]

Иодометрический метод определения надсернокислого аммония не дает точных результатов. [c.320]

Для этого определения сталь растворяют в смеси серной и фосфорной кислот, и перед введением надсернокислого аммония окисляют железо азотной кислотой. [c.455]

Выполнение определения. Около 0,2 г тонко измельченного феррованадия помещают в стакан емкостью 200 мл, приливают 20 мл серной кислоты (1 3) и нагревают до растворения навески, прибавляют 1—2 г надсернокислого аммония и 5 мл азотной кислоты (1 1) для разрушения карбидов. Далее раствор выпаривают до выделения густых белых паров. [c.345]

Ход определения. 100—400 мл испытуемой воды подкисляют 1 мл азотной кислоты, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Операцию повторяют три раза для удаления хлоридов. Остаток растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, слегка подкисленной азотной кислотой. Фильтруют в мерную колбу на 100 мл через беззольный фильтр (с синей лентой), предварительно тщательно промытой дистиллированной водой. Фильтр с осадком промывают несколько раз небольшими количествами дистиллированной воды так, чтобы общее количество фильтра не превышало 30 мл. Фильтрат доводят до кипения, прибавляют около 0,1 г надсернокислого аммония и кипятят для разрушения органических веществ. Затем добавляют две-три капли раствора азотнокислого серебра, немного надсернокислого аммония и кипятят еше несколько минут. При наличии марганца появляется розовое окрашивание. Раствор [c.546]

Надсернокислый аммоний, определение 320 Надсернокислый калий (натрий), определение активного кислорода 319 [c.509]

Ход определения. Берут 100—400 мл испытуемой воды, подкисляют 1 мл азотной кислоты, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха эту операцию повторяют три раза для удаления хлоридов. Остаток растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, слегка подкисленной азотной кислотой. Фильтруют в мерную колбу на 100 лл через беззольный фильтр (с синей лентой), предварительно тщательно промытый дистиллированной водой. Фильтр с осадком промывают несколько раз небольшими количествами дистиллированной воды так, чтобы общее количество фильтрата не превышало 30 мл. Фильтрат доводят до кипения, прибавляют — 0,1 г надсернокислого аммония и кипятят для [c.483]

Для того, чтобы конец титрования при определении хрома был нормально выражен, нужно предварительно выделить вольфрамовую кислоту. Растворяют 1 г стали в 20 мл разбавленной соляной кислоты, окисляют концентрированной азотной кислотой и кипятят до тех пор, пока вольфрамовая кислота не сделается чисто желтой. Тогда разбавляют небольшим количеством воды, дают отстояться и, отфильтровав вольфрамовую кислоту, выпаривают фильтрат с серной кислотой [до появления паров SOg]. Остаток растворяют в воде, нагревают и после полного растворения переливают в эрленмейеровскую колбу, емкостью в 600— 700 мл, и кипятят около 10 минут, прибавив азотнокислого серебра и надсернокислого аммония. После прибавления 10 мл разбавленной соляной кислоты кипятят еще около 15—20 минут, дают остыть, прибавляют немного фосфорной кислоты, избыток [титрованного раствора] железного купороса и титруют марганцовокислым калием до красного окрашивания. [c.145]

Определение окиси хрома. Сущность метода заключается в том, что Сг " " окисляют надсернокислым аммонием в Сг " . Реакция протекает по уравнению [c.121]

В колбу емкостью 250—300 мл отбирают 0,5 мл электролита, затем приливают последовательно 100 мл воды, 15 мл разбавленной серной кислоты, 5 мл 10%-ного раствора надсернокислого аммония, после чего содержимое колбы нагревают и кипятят в течение 10—15 мин. После охлаждения добавляют соль Мора в количестве, равном затраченному при определении СгОд. Избыток соли Мора титруют 0,1 Я раствором марганцевокислого калия. [c.121]

Для точного определения больших количеств молибдена в легированных сталях обычно применяют весовые методы. Молибден отделяют от хрома, ванадия и многих других элементов сероводородом. Сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и осаждают его в виде молибденовокислого свинца. При осаждении сероводородом молибден частично восстанавливается, поэтому для полноты осаждения раствор кипятят для удаления сероводорода, выпаривают до объема 200 мл и окисляют раствором надсернокислого аммония, кипятят и вновь осаждают молибден сероводородом. Таким образом, неоднократное осаждение молибдена требует много времени. [c.271]

При цветности воды больше 20° ее обесцвечивают путем окисления надсернокислым аммонием, для этого к 50 см исследуемой воды прибавляют 2,5 см 5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20—30 см дистиллированной воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 см ) и далее проводят определение, как указано выше. [c.76]

Роданистое железо [Ре(СМ5)з] кроваво-красного цвета. Поэтому воду, содержащую железо, подкисляют НС1 и добавляют роданистого аммония (или роданистого калия). Раствор окрашивается в красный цвет различной интенсивности, в зависимости от концентрации окисного железа. Эту же реакцию используют для определения закисного железа, предварительно окислив его. Закисное железо переходит в окисное под влиянием молекулярного кислорода, поэтому определение необходимо проводить сразу же после взятия пробы воды. Закисное железо окисляют в окисное и определяют общее содержание железа. Затем по разности общего и окисного вычисляют количество закисного железа (Ре +). Окислителем может быть бертолетова соль (КСЮз) или надсернокислый аммоний (калий) [(МН4)25208]. [c.120]

Титриметрический метод [136]. 0,1 г измельченного шлака смачиваю водой и кипятят 3—4 мин. с 10 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7). Затем кипячение прекращают, через минуту к раствору добавляют 4—5 мл конц. HNO3 и вновь кипятят содержимое колбы до полного растворения шлака. Охлаждают раствор, разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе, отбирают пипеткой 10 мл последовательно добавляют 40 мл воды, 15 мл 15%-ного раствора надсернокислого аммония и 5 мл раствора AgNOg (0,014 г я). Смесь кипятят одну минуту, охлаждают и титруют раствором мышьяковистого натрия или Na2S203- В случае колориметрического определения охлажденный раствор разбавляют водой до 100 мл и фотометрируют при зеленом светофильтре. [c.157]

Определение ионов хрома. Продукты коррознн снимают 0,5 н. раствором соляной нлн азотной кислоты. К капле анализируемого раствора, находящейся на стекле, добавляют каплю 10%-ного водного раствора илн несколько кристаллов надсернокислого аммония, затем одну-две капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра и две-три капли дифенилкар>базида. При наличии ионов хрома появляется сиреневое пятио. [c.249]

Раствор после определения хрома может быть использован для определения ванадия. В оттитрованный КМпО раствор приливают для восстановления ванадия 10—15 мл 0,025 н. раствора соли Мора и тщательно перемешивают. Затем приливают 8 мл 15 %-ного раствора надсернокислого аммония (персульфата) ненова перемешивают, взбалтывая раствор в течение 1 мин Надсернокислый аммоний окисляет избыток соли Мора. [c.282]

Сперва нагревают умеренно когда действие кислоты начнет ослабевать, нагревают до кипения. После предварительного усреднения избытка кислоты едким кали окисляют, прибавляя понемногу раствора надсернокислого аммония (120 г в литре), пока не окислится все двувалентное сернокислое железо. О конце окисления судят по появлению бурого осадка гидроокиси железа в месте падения капель аммиака, если прибавлять его к раствору. Затем разбавляют водой до 400—500 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты (плотн. 1,18), нагревают и выдерживают 20—30 минут при температуре кипения. Бывший в металле марганец выделяется в виде гидрата двуокиси его отфильтровывают, и в дальнейшем он может служить для определения марганца. Если марганец не выделился, то для верности прибавляют еще надсернокислого аммония и кипятят еще некоторое время, пока надсернокислая соль полностью не разложится. Если во время окисления образовалась марганцовая кислота, то ее восстанавливают несколькими каплями соляной кислоты и удаляют хлор дальнейшим кипячением. Полученный раствор титруют раствором железного купороса [или соли Мора] (см. Руды, стр. 39). [c.142]

При анализе высокосортных сталей определению ванадия в большинстве случаев должно предшествовать отделение хрома. Для этого Roes h и W е г Z применяют предложенный Е. Deis s om способ отделения посредством восстановительной плавки, причем, однако, они заменяют углекислый натрий едким натром. Этим устраняется неприятная работа с паяльной горелкой, так как для сплавления с едким натром достаточно простой газовой горелки. Во время сплавления оказалось необходимым пропускать вместо светильного газа водород со светильным газом попадает много серы, которая потом мешает при титровании серноватистокислым натрием. В качестве окислителя берут надсернокислый аммоний, который не образует солей надванадиевой кислоты и избыток которого заведомо разрушается при длительном кипячении. [c.165]

Для определения общего содержания марганца в марганцовых рулах и продуктах их обогащения (концентратах и хвостах) Н. С. Крупенин разработал быстрый метод, основанный ка окислении марганца в сернокислом растворе надсернокислым аммонием до перекиси марганца, которая растворяется в титрованном растворе щавелевой кислоты избыток последней затем окисляется титрованным раствором марганцовокислого калия. [c.232]

Методика определения бетанала в тканях внутренних органов теплокровных, крови, моче тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, концентрировании его и хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижная фаза — смесь хлороформа и этилового спирта (20 1). Зоны локализации пестицида обнаруживают по реакции взаимодействия с диазотирован-ной сульфаниловой кислотой, либо с /г-диметиламинобензальдегидом, либо с 4-аминоантипирином в присутствии окислителя надсернокислого аммония. [c.148]

Широко описаны также методы определения Ре2+ и Рез+ в отсутствие Рвмет- Например, Хошикава [91] разработал комплексонометрический метод определения Ре + и Ре + без их разделения. Ионы Ре + титруют раствором трилона Б при pH = 2 с салициловой кислотой в качестве индикатора. Реобщ определяют после окисления ионов Ре + надсернокислым аммонием. Содержание Ре + рассчитывают. [c.78]

Определение марганца при небольшом его содержании (до 1 %) выполняют колориметрическим методом. При больших количествах марганца пользуются так называемым арсенит-нитритным методом (или арсенитным). Принцип этого метода состоит в следующем. Сталь или чугун растворяют в смеси фосфорной, сёрной и азотной кислот. Далее окисляют двухвалентный марганец раствором надсернокислого аммония в присутствии соли серебра в качестве катализатора. В этих условиях при окислении получается мар- [c.446]

Н. И. Палиловой в 1950 г. была проведена работа по определению общего содержания марганца в удобрениях колориметрическим методом после окисления его соединений до марганцевой кислоты надсернокислым аммонием. Полученные данные пред-ставлскы в табл. 110. [c.186]

Выполнение определения. Навеску 0,5 г феррохрома помещают в колбу емкостью 500 мл и растворя1рт в 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) и 10 жл воды. По растворению прибавляют 2 мл азотной кислоты (уд. вес 1,40). Раствор кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор разбавляют водой до 300 мл, прибавляют 10 жл раствора азотнокислого серебра (1,5 г/л), нагревают до кипения и прибавляют Юг соли надсернокисло-го аммония. По окислении хрома прибавляют раствор аммиака (уд. вес 0,91) до выпадения осадка гидроокисей, раствор кипятят и фильтруют. Осадок промывают 6—8 раз горячей водой и растворяют на фильтре в горячей разбавленной (1 2) серной кислоте. Для растворения осадка лучше серную кислоту приливать порциями по 5 Jчл три раза. После растворения осадка фильтр промывают горячей водой 6—8 раз. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология