Сероводород осаждение молибдена

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Выделенный сульфид молибдена отфильтровывают и промывают. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, восстановленный молибден окисляют персульфатом и затем раствор снова насыщают сероводородом. В присутствии солей железа (1П) восстановление молибдена замедляется, вследствие чего достигается более полное его осаждение. [c.357]

Для точного определения больших количеств молибдена в легированных сталях обычно применяют весовые методы. Молибден отделяют от хрома, ванадия и многих других элементов сероводородом. Сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и осаждают его в виде молибденовокислого свинца. При осаждении сероводородом молибден частично восстанавливается, поэтому для полноты осаждения раствор кипятят для удаления сероводорода, выпаривают до объема 200 мл и окисляют раствором надсернокислого аммония, кипятят и вновь осаждают молибден сероводородом. Таким образом, неоднократное осаждение молибдена требует много времени. [c.271]

Разновидностью молибдатного метода является метод осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата с последуюш им определением в этом осадке молибдена в виде РЬМоО [565]. По другому варианту осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, пропускают сероводород до интенсивного окрашивания раствора, затем прибавляют раствор [ r(NHg)5 l] l2 и осаждают молибден в виде [1 084][ r(NHз)5 l] [714]. [c.29]

Сернистый молибден в мелкодисперсном виде, осажденный из молибдата аммония сероводородом и обработанный затем водородом (300 ат) [c.465]

Осаждения сероводородом обычно проводят в солянокислых растворах. Некоторые элементы, например платина и молибден осаждаются легче в сернокислых растворах. В концентрированных азотнокислых растворах осаждение сероводородом, конечно, невозможно более разбавленные растворы азотной кислоты, содержащие 4% ее (по объему), могут применяться даже горячими. [c.85]

В обычном ходе анализа горных пород, когда не проводится осаждение сероводородом в кислом растворе, те небольшие количества молибдена, которые могут содержаться в анализируемом материале, проходят через все стадии анализа незамеченными и остаются в фильтрате после отделения магния. При полном анализе молибденовых минералов молибден, совместно с другими металлами сероводородной группы, осаждают сероводородом после отделения кремнекислоты. [c.356]

Олово, мышьяк, сурьму и молибден можно легко удалить осаждением сероводородом из холодного раствора, кислотность которого должна быть достаточно высокой, чтобы воспрепятствовать гидролитическому осаждению титана. В результате введения сероводорода в растворе образуются политионовые соединения которые, после удаления сероводорода кипячением, разрушают введением перманганата до появления устойчивой-розовой окраски. . [c.660]

Из кислых растворов молибден может быть осажден сероводородом в присутствии вольфрама, если связать последний винной кислотой в комплексное соединение (без винной кислоты вольфрам в кислых растворах выпадает в виде вольфрамовой кислоты). Этот прием рекомендуется для отделения вольфрама от молибдена в количественном анализе. [c.69]

Из числа элементов, наиболее часто входящих вместе с молибденом в состав специальной стали, осложнения в анализ вносят медь, вольфрам и ванадий. Медь при осаждении сероводородом оказывается в осадке вместе с сернистым молибденом и при переводе его в МоОд, в свою очередь, превращается в СиО, увеличивая таким образом вес осадка. По ОСТу разделение сернистого молибдена от сернистой меди производят раствором бесцветного сернистого натрия другие предпочитают разделить едким натром. Вольфрам (и свыше 0,5% кремния) при работе по арбитражному методу выделяют следующим образом [c.159]

Молибден определяют в отдельной навеске (после удаления вольфрама) путем осаждения сероводородом, предварите."ьно удалив железо едким натром. [c.174]

Осаждение трисульфида молибдена подкислением растворов тиомолибдатов. Выделение 0,008—0,05 г Мо в форме трисульфида разложением тиосоли при помощи кислоты значительно проще, чем осаждением сероводородом. Шестивалентный молибден полностью осаждается в форме сульфида при добавлении избытка НС1 к раствору сульфида молибдена в растворе сульфида аммония [1388, 1432—1434]. Вес полученного осадка соответствует формуле МоЗз-2Н20 [1434]. Условия осаждения см. на стр. 158. [c.12]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Сульфид молибдена, свободный от вольфрама, осаждается сероводородом из виннокислого раствора [30]. К раствору молибдата и вольфрамата добавляют 10—15 г винной кислоты, подщелачивают едким натром для образования устойчивой комплексной вольфрамововинной кислоты [34], снова подкисляют серной кислотой (1 1) и нагревают до 80 ". Затем быстрым током сероводорода осаждают молибден. В присутствии более 30 мг. молибдена полного осаждения не происходит, но если холодный насыщенный сероводородом раствор нагревать 1 час при 80— 90° в колбе для осаждения под давлением, то молибден полностью выпадает в осадок [34]. Полное выделение молибдена достигается также при насыщении сероводородом на холоду щелочного раствора с последующим подкислением разбавленной серной кислотой и дополнительной обработкой кислого раствора сероводородом в течение 15 минут [26]. Полученный тем или иным путем осадок отфильтровывают и промывают %-ной серной кислотой, содержащей сероводород. Дальнейшую обработку осадка см. разделы IV (В и Г), V, VI и IX (А), Фильтрат выпаривают в литровом стакане с 20 мл серной кислоты (1 1) и винную кислоту разрушают азотной кислотой. Вольфрам выделяют, как указано в гл. XX (разд. IV, В). [c.302]

Молибден осаждают сероводородом из раствора в смеси HF и H2SO4 при анализе молибден-титановых сплавов [1147]. Полученный осадок сульфида молибдена переводят в МоОз прокаливанием при 500°С, а трехокись молибдена взвешивают. Весь молибден должен находиться перед осаждением сероводородом в шестивалентном состоянии (пяти- и трехвалентный молибден количественно не осаждается сероводородом из кислых растворов). [c.11]

Молибден отделяют от хрома осаждением сероводородом M0S3 под давлением [491]. [c.114]

При разделении молибдена и олова добавлением к анализируемому раствору щавелевой кислоты и осаждении M0S3 сероводородом под давлением [211] в растворе остается вместе с оловом и некоторое количество молибдена [929] вследствие заметной растворимости M0S3 в горячих растворах щавелевой кислоты. Точные результаты получают при совместном осаждении молибдена и олова сероводородом из кислых растворов и выпаривании отфильтрованного осадка с HNO3. При этом выделяется оловянная кислота, а молибден находится в рас-, творе. Из фильтрата, не содержащего олова, молибден выделяют сероводородом. [c.114]

Сернистый водород сперва окрашивает кислые растворы молибдата в синий цвет, затем постепенно осаждается бурый трехсе1рии1стый молибден МоЗз, растворимый в сернистом аммонии с о бразованием бурого раствора, из которого кислоты снова выделяют МоЗз. Осаждение лучше всего проводить путем насыщения кислого раствора сероводородом под давлением (в закрытой склянке и при нагревании на водяной бане). При действии концентрированной азотной кислоты или при обжигании на воздухе сернистый молибден переходит в МоО з. [c.545]

Значение осаждения сероводородом под давлением часто весьма переоценивают. Например, применение его нри осаждении молибдена совершенно не является необходимым, если молибден во все время осаждения остается шестивалентцым (стр. 357), и имеет сомнительную ценность, если последнее условие не соблюдается. Почти во всех случаях осаждения сероводородом желательно, чтобы все промывание осадка на фильтре или по крайней мере большая его часть проводилась водой, насыщенной сероводородом и подкисленной той кислотой, какая имеется в растворе. [c.85]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаждение этих элементов вм жте с железом добавлением аммиака, 1 ак описано в гл. Молибден , стр. 359. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мыщьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой — для удаления мышьяка и германия восстановление сернистьш ангидридом — для удаления теллура и селена восстановление свинцом — для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты — для отделения олова, [c.100]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Так как сурьма- редко определяется взвешиванием в виде сульфида, то ее отделение (вместе с мышьяком) от олова (IV) осаждением сероводородом в щ авелевокислом растворе теперь применяется редко, за исключением того случая, когда необходимо предварительное отделение сурьмы в виде сульфида, а содержание олова настолько велико, что оно причинит много неудобств нри дальнейшем определении, если осядет вместе с сурьмой. Даже при наилучших условиях полное отделение сурьмы от олова осаждением сероводородом является трудной операцией, и осадок сурьмы, кроме того, загрязняется мышьяком, молибденом и, вероятно, многими другими элементами. [c.321]

Применение того или иного метода отделения молибдена- от других элементов, естественно, зависит от характера анализируемого материала и от принятого хода анализа. Обьгано в одной из стадий анализа молибден выделяют из раствора в виде сульфида Мо8з. Количественное осаждение Мо8з, хотя он и нерастворим в неокисляющих кислотах, связано с большими затруднениями, особенно осаждение из солянокислых растворов, или из растворов, содержащих такие примеси, как ванадий. Неполнота осаждения сульфида вызывается частичным восстановлением молибдена сероводородом. Восстановленное соединение осаждается крайне медленно, даже под давлением, и единственный способ, который дает возможность полностью выделить молибден из раствора, заключается в следующем. [c.357]

При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем тартрат аммония, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется нереосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из ненрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод в несколько видоизмененном виде заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин нагревают с концентрированной серной кислотой в фарфоровой чашке на голом пламени, прибавляя время от времени [c.358]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадЬк или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами ири осаждении аммиаком он осаг дается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой,. а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава - водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавлен- ного (1 1) солянокислого растврра (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.509]

Анализ металла высокой чистоты химико-спектральным методом описан в работах [128, 131, 352]. Обогащение достигается прелварительнььм отделением молибдена а-бензоиноксимом или эфирной экстракцией [128, 131], а также осаждением примесей сероводородом [352] и другими приемами [293]. Многие методики определения примесей в молибдене могут быть использованы для анализа сплавов на его основе. [c.143]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Ванадий склонен соосаждаться с катионами IV и V аналитических групп, с вольфрамом и молибденом при осаждении их из кислого раствора сероводородом. Сульфид аммония не осаждает ванадия вследствие образования тиосоли бурого цвета. При добавлении кислоты тиосоль ванадия разлагается (причем выпадает бурый осадок V2S5) [c.302]

Осаждение Си ++ и ЖоО . К фильтрату (или к первоначальному раствору при отсутствии осадка от действия НС ) прибавьте несколько миллилитров раствора (NH4)2S20j, и нагрев жидкость до 60—70°, пропускайте через нее HjS. Через 5 — 10 мин. разбавьте раствор равным объемом холодной воды и снова насыщайте его сероводородом. При этом в осадок выпадают uS, MoSg (часть) и сера, а в растворе остаются ионы остальных элементов (и частично молибден). Осадок отфильтруйте, промойте водой, содержащей немного НС1, и исследуйте по п. 4. Раствор исследуют по п. 5. [c.452]

Для определения кремния и вольфрама растворяют 0,5 г растертой в тонкий порошок пробы в 20 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), 10 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл воды и нагревают до выделения паров SOg. После охлаждения прибавляют 10—15 мл воды и затем, мало-по-малу, 2 г бертоллетовой соли. Потом разбавляют 60 мл воды, нагревают до кипения, фильтруют после отстаивания выделившейся вольфрамовой кислоты, промывают, прокаливают, взвешивают, выпаривают с фтористоводородной [и серной] кислотой, прокаливают и снова взвешивают. Полученную таким образом вольфрамовую кислоту нужно известным способом испытать на загрязнения, особенно на молибден, путем осаждения сероводородом из раствора, содержащего винную кислоту. [c.175]

Для определения молибдена растворяют 1 г растертой в тонкий порошок пробы в 15 мл концентрированной серной кислоты, 20 мл фосфор- ной кислоты (плотн. 1,7) и 60 мл воды и окисляют около 0,5 г бертоллетовой соли кремнекислоту отфильтровывают, промывают, а в фильтрат /пропускают сероводород, после чего 2 часа нагревают до 80° в колбе для осаждения под давлением. Выделившийся сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и определяют весовым путем. [c.176]

По Binder y, 1 содержащие молибден свинцовые шламы нагревают с азотной кислотой, после чего выпаривают с серной до паров SOg. Сернокислый свинец отфильтровывают. Если желательно определить также и свинец, то рекомендуется растворить сернокислый свинец в уксуснокислом аммонии, осадить свинец сероводородом и обработать дальше обычным способом. В фильтрат от сернистого свинца прибавляют избыток аммиака и сернистого аммония. Так как эти шламы содержат цинк, то он также осаждается. Поэтому осаждение производят в мерной колбе и дают осадку отстояться. Отбирают аликвотную часть прозрачной жидкости и осажцаюг из нее обычным способом сернистый молибден. Если предварительно не удалять сернистого цинка, то взвешенную молибденовую кислоту следует проверить на цинк и в случае необходимости определить его. Но если осаждать сернистый молибден соляной кислотой и долго нагревать, то, повидимому, весь сернистый цинк растворяется. В остальном работу ведут, как прежде. [c.253]

Из фильтрата, содержащего серную кислоту, осаждают сероводородом молибден в виде сульфида, пользуясь для этово склянкой для осаждения под давлением. Отфильтровав и высушив осадок, переводят его, как это описано на стр. 242, в МоОд и взвешивают. [c.519]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология