Определение малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте

Данные табл. 3.26 иллюстрируют точность при определении малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте. [c.187]

Действие малых количеств воды, обусловленное ее основностью в ледяной уксусной кислоте, является очень важным и используется для определения содержания воды и уксусного ангидрида в растворе уксусной кислоты и определения содержания воды в пробах овощей после экстракции ее безводной уксусной кислотой [2, с. 857]. Метод основан на измерении величины повышения температуры системы во время экзотермической реакции воды с уксусным ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты, когда реакция катализируется незначительным количеством хлорной кислоты. [c.109]

Определение малых количеств ацетатов и первичных и вторичных спиртов, превращаемых в ацетаты [35]. Ацетилирующая смесь — в мерную колбу на 50 мл приливают 1 мл 72%-ной хлорной кислоты и пипеткой, обмывая стенки колбы 20 мл пиридина смесь разбавляют до 50 мл уксусным ангидридом. [c.172]

Гидролиз уксусного ангидрида протекает почти мгновенно при действии воды в присутствии малых количеств серной кислоты. Метод пригоден для определения уксусного ангидрида в присутствии больших количеств уксусной кислоты. [c.151]

Высокочувствительный метод определения малых количеств воды в уксусной кислоте основан на различии в УФ-поглощении уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Брукенштейн [13] при проведении анализа добавлял к образцу избыток уксусного ангидрида и после завершения процесса гидролиза определял с помощью двухлучевого спектрофотометра количество непрореагировавшего уксусного ангидрида. Уксусный ангидрид поглощает в интервале длин волн 250—280 нм. При этих значениях длин волн закон [c.365]

Во время определения титруют третичный амин, образующийся из морфолина и соединения, содержащего двойную связь, а избыток морфолина действием уксусного ангидрида превращают в амид кислоты. Глухой опыт требует очень малого количества стандартного раствора титранта, потому что морфолин, который в этом случае не дает третичного амина, превращается в N-ацетилморфолин. Основность последнего в смеси уксусного ангидрида и ацетонитрила крайне низка. [c.362]

В отсутствие катализатора степень гидролиза такой реакции относительно мала. Например, Росс [64] установил, что для завершения реакции между водой и ангидридом бензойной кислоты требуется почти 12 ч при 110°С. Даже уксусный ангидрид медленно реагирует при комнатной температуре с водой, содержащейся в уксусной кислоте [71 ]. Уксусную кислоту, содержащую около 0,5% воды, смешивают с несколько большим количеством уксусного ангидрида, чем это требуется по расчету для получения безводной кислоты, и оставляют при комнатной температуре затем аликвотные части раствора анализируют в различные промежутки времени методом Фишера. Представленньгё ниже данные характерны для подобных определений [c.48]

А. К. Жданов, В. А. Хадеев и О. К. Вякозина применяют раствор рубеановодородной кислоты в уксусном ангидриде и титруют медь (кривая титрования формы а или в) в присутствии сульфат-, нитрат- и ацетат-ионов, солей цинка, свинца, алюминия, кадмия и марганца, которые не мешают титрованию, даже если присутствуют в больших количествах.. Железо приходится связывать сегнетовой солью. Метод пригоден как для определения очень больших содержаний меди (60,5% в латуни), так и относительно малых (4,2% в дуралюмине). [c.254]

Как известно, наиболее точным, простым и быстрым методом определения первичных, вторичных аминов и аминокислот является метод неводного титрования хлорной кислотой. Чаще всего неводной средой служит ледяная уксусная кислота, не содержащая уксусного ангидрида. Наличие уксусного ангидрида в количестве 0,005% при иопользовании 20 мл ук>-сусной кислоты для растворения навески 0,1—0,2 г и грамм-эквиваленте амина 100 уже будет давать снижение содержания амина на 0,5—1%, что, конечно, совершенно недопустимо. Поэтому метод определения малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте имеет большое практическое значение. [c.215]

В зарубежных руководствах по анализу реактивов только в сборнике американских стандартов [9] приводится качественное испытание уксусной кислоты на отсутствие ангидрида с селенистой кислотой, которое при экспериментальной проверке не дало удовлетворительных результатов из-за малой ч увствительности реакции. Гидролитический метод с применением реактива Фишера для определения малых количеств ангидрида также имеет недостаточную чувствительность, и поэтому был нами отклонен. Морфолиновый метод в среде метанола [6], по данным авторов, при низком содержании ангидрида дает значительную ошибку определения. Наиболее интересным для нас оказался анилиновый метод [5], примененный авторами для определения от 1 до 97% уксусного ангидрида в смеси с уксусной кислотой. Реакцию с анилином проводят при комнатной температуре, исключительно в среде уксусной кислоты. Избыток анилина определяют титрованием раствором хлорной кислоты потенциометрически или визуально с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Для получения минимальной ошибки испытуемый раствор выдерживают с анилином в течение 40 минут. [c.216]

Количество свободной воды в образце определяют путем прямого титрования проб раствора в уксусной кислоте непосредственно после разбавления в противном случае при стоянии заметные количества воды могут быть поглощены ангидридом. При желании, однако, взятые для анализа пробы раствора можно хранить в охлажденных стеклянных колбах с притертыми пробками до тех пор, пока не будут протитрованы другие растворы, так как при низких температурах (0° и ниже) в отсутствие катализатора скорость реакции ангидрида с водой обычно ничтожно мала [5]. При расчете количество свободной воды в образце добавляют к количеству, определенному в контрольном опыте. [c.315]

Сульфоксиды являются слабыми основаниями, образующими (- минеральными кислотами соли, поэтому их растворы в уксусном ангидриде можно титровать раствором хлорной кислоты в чедяной уксусной кислоте 352—354]. Сульфоксиды восстанав- щваются такими сильными восстановителями, как соли титана (Ш) [355], соли хрома(II) [356] и хлорид олова(II) [357]. длленмарк [358] добавлял иодид калия и ацетилхлорид к раствору сульфоксида в уксусной кислоте, спустя 2—3 мин разбавлял раствор соляной кислотой и титровал выделившийся яод стандартным раствором тиосульфата натрия. Боуэрс и Рассел [359] разработали полярографический метод определения малых количеств сульфоксидов. [c.507]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология